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科技文献翻译

纳米氧化锌表面涂有二氧化钛符合微粒的制备及其性质研究

学 院： 化学与生物学院
专业年级： 化学2009级
学生姓名： 赵丽华
班级学号： 200913020230
指导教师： 孙 刚

二O一三年 五月 二十五日

摘 要

本文介绍了纳米氧化锌表面涂有二氧化钛符合微粒的制备及其性质。并用透射电子显微镜，扫描电子显微镜，XRD 对其进行了表征，又用FT—IR光谱对符合粒子的光催化和吸收进行了研究。四钛酸在有二乙醇胺作为添加剂的纳米氧化锌的乙醇溶液中被水解，从而使厚度在20至30纳米的膜覆盖在纳米氧化锌的表面，经过培烧和干燥后，复合粒子中有钛酸锌生成。与没有在表面涂有二氧化钛的氧化锌纳米微粒相比，表面涂有二氧化钛的纳米氧化锌复合微粒溶于苯酚的溶液中后，其光催化作用大大提高了。纯的纳米氧化锌微粒，二氧化钛纳米微粒，以及他们两者混合微粒平均大小相近。与纯的同样大小纳米氧化锌和二氧化钛微粒相比，纳米氧化锌与纳米二氧化钛复合微粒的光吸收范围扩大了。

引 言

通常研制出不同组成的涂层材料，从而提高或改变涂层材料的性能，如化学，磁，光。因为合成这种复合材料是非常廉价的，因此，这种复合材料具有经济利益上的生产价值。如果一种材料不能制成理想的形状，可以把这种材料覆盖在具有相同形状不同组成微粒的表面。作为重要的无机材料，纳米氧化锌和纳米二氧化钛具有各自的特性和应用的局限性。例如，纳米二氧化钛只可以抵挡紫外线，而纳米氧化锌不仅可以抵挡紫外线还可以抵挡红外线。作为光催化材料，纳米二氧化钛对有机物污染的降解能力通常优于在纳光灯或阳光直接照射下的氧化锌，但是纳米氧化锌对在阳光照射下的二氧化钛的这种能力具有反作用。而且与二氧化钛相比，纳米氧化锌作为降低水溶液中有机物污染的原料是比较廉价的。纳米氧化锌表面涂有二氧化钛从而制成的复合微粒应具有他们两者的优点。有一些书刊是关于在纳米二氧化钛表面涂有氧化锌而制成的复合微粒，这些复合微粒通常作为间环节有机污染物光催化材料。当前有一些书籍是关于在纳米氧化锌表面涂上二氧化钛复合粒子的制备及其性质研究。本文中利用了溶胶凝胶法制备纳米氧化锌—二氧化钛复合微粒。并对这种微粒的性质与纯的纳米氧化锌，二氧化钛，以及这两者的混合物的性质进行了比较和研究。

过 程

试验试剂和药品
分析纯：太酸四丁酯（北京化学试剂公司）乙醇（北京化工厂），二乙醇胺（北京伊犁化学试剂有限公司），聚丙烯酸（分散纳米氧化锌粉末），纳米氧化锌粉末（40—60nm），氨气，硝酸锌溶液，纳米二氧化钛粉末（20nm,80nm）。

实验过程
将5克纳米氧化锌粉末和0.015克局丙烯酸溶于200ml乙醇溶液中，在70摄氏度的水浴中，机械搅拌12小时，每分钟转速为600。向60摄氏度水浴中的三颈烧瓶加含0.18mol/L的钛酸四丁酯和0.09mol/L二乙醇胺的酒精溶液，搅拌30分钟，然后将制备好的纳米氧化锌粉末加到上述烧瓶中。再加入蒸馏水和酒精的混合溶液30ml，再在60摄氏度的水浴中搅拌两个小时，整个过程中要用氮气保护。将制备好的溶液经过离心分离后，将沉淀在80摄氏度的真空中干燥6个小时，然后在600摄氏度下焙烧四个小时，即可得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粒子。

表征
将得到的复合粒子溶于苯酚的溶液后，用紫外和可见分光光度计对其进行测试。用透射电镜来测试复合粒子的形态和大小。用XRD 来测试复合粒子的性质，用X 射线测试复合粒子的组成，用傅立叶变换红外光谱来测试复合粒子粉末的组成，用X射线光能谱来测试复合粒子粉末的成键状态和表面原子的组成。利用紫外线灯作为光源对粒子的光催化能力进行了研究，测定时将粒子溶于苯酚的溶液中。其中苯酚溶液的浓度各不相同，测定完毕后，得到粒子的光催化能力与苯酚溶液中苯酚浓度的函数关系式将一克复合粒子粉末溶于100mL 已知浓度的苯酚溶液中，在60摄氏度的条件下用紫外灯照射6个小时。将样本再放置一个小时，之后用离心机进行离心分离，通过已知的函数关系可计算出不同时刻苯酚降解的量。因此可以得到不同时刻苯酚降解的速率。

结构与讨论
二乙醇胺在纳米氧化锌与纳米二氧化钛复合粒子中制备的职能：由于纳米氧化锌是两性物质，在往纳米氧化锌表面涂二氧化钛时必须控制好PH 值，因此纳米二氧化钛的制备，及向它上面覆盖纳米氧化锌时必须在乙醇介质中进行。一般来说，用水解的方法制备二氧化钛的反应是非常快的，为了在纳米氧化锌成核之前将二氧化钛涂在其表面，水解反应的速率应控制得慢一些。

纳米氧化锌与纳米二氧化钛复合粒子的结构与形态
纳米氧化锌的大小约是40到60纳米，复合粒子的大小约是60到90纳米。最薄的涂层大约是20到30纳米。由于锌原子的数量多于钛原子的数量，所以通过投射电镜扫描出的图片粒子内核的颜色深于外壳的颜色，即附着在纳米氧化锌表面的那一层二氧化钛的颜色浅。正如由XRD 所测出离子的结构所证明，纳米氧化锌是六方晶体。在符合离子颜色结构图上，除了有氧化锌衍射峰，还有钛酸辛的衍射峰。对于钛酸锌的形成这里有两种机理进行解释。一种是：纳米氧化锌粒子和纳米二氧化钛粒子是由四基钛酸盐水解反应而制得的，在制备这两种粒子过程中由于在高温下进行，会有部分钛酸盐生成。另一种解释是：二氧化钛水合物附着在氧化锌的表面，这样会发生界面反应，从而生成了钛酸锌。从复合粒子透射电镜的扫描图上可以看出，第二种机理的解释更加贴近事实。

复合粒子的表征
表格1给出了纳米氧化锌和符合粒子的XPS 结果。与纳米氧化锌相比，锌原子，氧原子氢化物的数量减少的很多，在复合粒子中的钛的数量减少的少。而且，氧增

表格1
加的化学位移是相对于氧化锌中的氧而言的。钛原子的化学位移与二氧化钛中钛的化学位移相比也增强了。图1显示了纳米氧化锌和复合粒子的FT—IR 光谱。
图1
在FT—IR 光谱上纳米氧化锌和复合粒子有着明显的区别。复合粒子的图案与二氧化钛标准红外光谱的图案也不同。可以得出结论是：与纳米氧化锌和纳米二氧化钛相比可以判断有新的物质生成。在制备复合粒子的过程中，可能发生如下步骤：首先，二氧化钛的水合物沉积在氧化锌表面，在氧化锌表面二氧化钛的水合物慢慢积聚而显示出来。其次，在氧化锌和二氧化钛水合物的界面反应中，在焙烧和干燥时由于水解反应而生成了钛酸锌。因为大部分氧化锌的水合物沉积在氧化锌的表面生成了钛酸锌，所以没有明显的二氧化钛衍射峰在复合粒子XRD 图上显示出来。图2给出了没有在纳米氧化锌表面涂有二氧化钛粒子前的紫外吸收曲线，纳米氧化锌

图2
和纳米二氧化钛的平均直径都是八十纳米，这与复合粒子和复合粒子粉末的直径相近。从图2可以看出，复合粒子的紫外吸收能力与具有相近半径纳米氧化锌的紫外吸收能力相近，但是纯纳米氧化锌的紫外吸收能力弱一些。复合粒子的吸收曲线形状与纳米氧化锌吸收曲线的形状相似，但是与纳米二氧化钛吸收曲线图形完全不同。复合粒子的吸收能力与波长比它少260纳米但是大小相近的二氧化钛的吸收能力相近。复合粒子的吸收能力与波长在260—380纳米之间大小相近二氧化钛粒子的吸收能力。由于钛酸锌层的存在，改变了二氧化钛的光吸收范围，所以复合粒子的光吸收范围与二氧化钛相比增加了。复合粒子的光催化性质：图3给出了纳米氧化锌没有涂层之前溶于苯酚溶液的测试结果，纳米二氧化钛的直径是80纳米，与复合粒子的

图3
直径相近，没有涂层二氧化钛的混合粒子和大小为20纳米的二氧化钛粒子的组成与复合粒子相近。纳米氧化锌的直径是80纳米与复合粒子的直径也相近。复合粒子溶于苯酚的能力与混合粒子相比大大提高了，这些混合粒子为直径为80纳米的氧化锌和二氧化钛粒子，这表明复合粒子不是由两种简单的物质组成，可以简单的认为二氧化钛和氧化锌的平均尺寸是接近的，这样可以用来防止环境的有机污染。与混合粒子相比纳米氧化锌表面由于附着着钛酸锌，有增强其光催化能力的作用。纳米氧化锌是因为界面反应使其大小不断增大，因而溶于酚的能力降低。因为表面的结构和组成的部分不同，纳米二氧化钛的光降解能力比大小相近的纳米氧化锌强。

结 论

本文中我们制备了纳米氧化锌与纳米二氧化钛复合粒子。并用TEM ，FT—IR ，XRD 对纳米氧化锌和复合粒子进行了表征，对复合粒子紫外和可见光的吸收能力，复合粒子，纳米氧化锌，纳米二氧化钛溶于苯酚后的光催化能力，降解能力进行了研究。我们可以得出如下结论：用四丁基钛酸盐水解制备纳米氧化锌，二氧化钛以及复合粒子过程中，干燥和焙烧后在纳米氧化锌表面有一薄薄的涂层，也就是我们制备的复合粒子中含有钛酸锌。复合粒子在苯酚溶液中的光催化能力比没有涂层的纳米氧化锌和组成与复合粒子相近的混合粒子的光催化能力好。复合粒子的光吸收范围与二氧化钛相比扩大了。