无压烧结碳化硅技术开发1.doc

铝工业用大型薄壁无压烧结碳化硅管状制品的研究开发一、 项目背景随着世界经济的快速发展和材料制备技术的持续进步，无压烧结SiC材料已经进入民用工业，在汽车、冶金、轻工、化工等行业应用呈现扩大趋势，对促进相关领域的技术进步、节能和环保的积极作用越来越明显。高性能无压烧结SiC材料已列入工信部发布的装备制造业技术进步和技术改造投资方向（2010年）报告中，是我国经济建设需要的高技术产品。国际上，铝、锌、镁等有色金属或合金熔体的加热更多的向能量可高效利用的内加热方式发展，长管状内加热管采用大型薄壁无压烧结SiC材料的理念受到重视，应用越来越普遍，国外部分铝业公司在铝加工业过程中已经大量采用这种材料，仅非州某一家铝业公司年需求长度2000mm，内径150-200mm，壁厚8-10mm，一端敞口、一端球形封闭的内加热管近2000支，产值近2000-3000万元人民币。我国原铝产量居世界第一，铝加工业的技术进步受世界瞩目，少数铝加工企业引进国外的整套加热设备中已经使用了这种大型无压烧结SiC内加热管，该材料是国产化先进加热设备重要的关键部件，但目前国内尚不能生产该类产品，只能依赖进口，国内企业对这种高技术材料的需求较为迫切。总之，这种大型薄壁无压烧结SiC管状制品的国内外市场前景极好。本项目拟通过与中国科学院上海硅酸盐研究所合作研究开发，解决大型薄壁无压烧结SiC管状制品工业化制备的关键技术，掌握并稳定该材料的生产技术，实现批量生产。项目实施成功后，研制的高性能产品将极大地丰富我院碳化硅产品种类，优化我院碳化硅产品结构，进一步提升我院在铝工业的服务水平。二、 国内外研究现状及我院研发基础国内外对无压烧结SiC陶瓷材料进行了大量的研究开发，已有大量的产品用于民用和军工工业。世界500强之一的圣戈班（SAINT-GOBAIN）公司是当前先进SiC陶瓷材料的最大供应商，产品在部分领域具有一定的垄断地位。该公司通过兼并重组的方式，将美国、德国等先进SiC材料的老牌研发和生产单位纳入旗下，使之在该材料的制备技术和应用技术上具有明显优势。该公司产品丰富，产品包括汽车零部件、机械密封件、换热器、轴承、喷嘴、水龙头滑片、高温窑炉横梁和窑板、造纸行业刮板等，其铝加工用内加热管在国外占据市场绝对优势。日本旭硝子株式会社在该材料的研究和应用上在亚洲具有技术优势，产品种类较为丰富，部分产品已进入我国。我国在无压烧结SiC陶瓷材料研究方面已进行了大量的工作，国内浙江等有多家企业已能生产尺寸相对较小的先进SiC陶瓷密封材料，并已形成了较大的生产规模，但大型薄壁的管状制品的工业生产和实际应用在国内仍属空白。我院是世界上碳化硅耐火材料研发和生产的领先企业，在SiC原料的检验分析方面已形成完整的技术体系。在SiC等非氧化物原料的加工设备上有高效气流磨、干法振动球磨机、湿法球磨机等实验和生产装备，具备SiC粉体原料的初级加工能力。对刚玉、氧化铬氧化物系材料在湿法球磨、喷雾造粒、等静压成型、坯体或制品的冷加工等装备方面有实验和中试基础，这些装备可用于本项目的实验研究和中试生产。我院现有数十台中温氮气电热窑炉、真空中高温碳棒加热炉等烧成装备，可用于无压烧结SiC材料煅烧脱脂等前期热处理。对氧化铝、氧化镁、氧化锆等陶瓷材料，基于传统浇注成型的制造备技术具有丰富的实践经验，有助于本项目压力注浆成型技术的研究。在市场方面，在我院在铝行业具有很高的知名度，世界著名铝业公司基本上都使用过或正在使用我院的氮化硅结合碳化硅产品，产品销售有铝行业世界知名代理商的支持，传统的氮化硅结合碳化硅内加热管等管状产品在国内有稳定的用户群，新产品在铝行业的推广应用具有良好的基础。中科院上海硅酸盐研究所在无压烧结SiC材料研究方面具国内领先水平，研制的高性能材料已在我国航空航天等涉及国家安全的领域成功应用。我院在技术成果产业化和市场开发方面有明显优势，若能与上硅所的研究优势有机结合，一定能高效实施成功本项目。三、 项目预期目标1. 掌握大型薄壁无压烧结SiC管状制品的整套工业化制备技术。2. 研制产品的理化技术指标达到表1要求，产品外观尺寸达到表2要求。表1 先进SiC陶瓷材料的理化性能要求项目性能指标体积密度/ gcm-33.1显气孔率/%0.2耐压强度/MPa2200抗弯强度/MPa38515弹性模量/GPa365断裂韧性/ MPam-0.54热导率（200）/Wm-1K-195渗透率（20-1000）30 Mpa内无气体泄漏w(SiC)98表2 先进SiC陶瓷产品外观尺寸技术要求项目尺寸/mm尺寸偏差长度最长：2000扭曲0.1%直径最大：2000.5mm壁厚8-15mm0.5mm3. 建成无压烧结SiC大型制品完备的生产线，实现批量生产，年产量达到50吨，产品工业化生产合格率不低于85%。四、 项目研究内容1、技术路线以国产SiC粉体或自制SiC粉体为原料，配制含合适添加剂的均匀的水性陶瓷浆体，采用经济的成型技术制备坯体，坯体养护干燥后进行合适的素坯修整或加工，而后在高温真空炉内于1950以上超高温无压烧结制得项目产品。2、主要研究内容（1） 配方组成技术研究研究基于国产高品质SiC细粉原料的添加剂技术、泥浆混合技术。根据材料应用条件的不同，针对性的开展不同添加剂技术体系的系列配方研究，形成系列配方组成。其中，国产SiC粉体原料的使用、加工处理、可用性控制标准等系统研究是重要的研究内容，国产原料的综合研究对产品工业化成本有直接影响。（2） 整套成型技术的开发选择合适的成型技术方式，形成全套成型技术。成型技术体系包括：泥浆制备技术、脱除气技术、模具技术、成型技术参数控制、坯体脱模和干燥处理技术、坯体预加工技术等。（3） 无压烧结成套技术研究研究包括：研究比较连续、间隙烧成方式的技术差异及成本差异；大型产品烧成缺陷（开裂、变形等）控制技术的研究，实现大型薄壁管状制品高的烧成合格率；同时包括国产超高温真空窑炉及辅附设备的选用或联合开发等。（4） 中试和工业化生产技术的研究 基于国产装备建立完整的中试线，解决小批量化生产技术难题。重点解决成型技术和高温无压烧成技术，坯体合格率达到80%以上、烧成合格率达到85%以上。（5） 材料性能研究 对试制产品进行物理化学性能综合检测，进行化学稳定性、耐磨性、抗热震性等使用性能研究。（6） 新产品的工业应用和技术改进 依托我院现有铝工业的用户群，进行现场试用，改进提高制备技术水平，扩大用户数量等。3、关键技术和创新点1）关键技术（1）大型薄壁无压烧结SiC管状制品的坯体成型技术无压烧结SiC产品的成型技术有机压、等静压成型、注浆成型、挤压成型等。大型坯体的成型技术难度大，成型技术的经济性、成型效率等是技术方案选定时需要认真研究的。研究开发经济、可靠的成型技术为本项目的重点研究内容，成型技术为项目的关键技术之一。（2）大型薄壁无压烧结SiC管状制品的净近尺寸烧成技术国内外对无压烧结SiC材料的配方及添加剂已有大量的研究报导，但有关大型产品的烧成技术研究鲜有报道。SiC无压烧结过程中，材料烧成收缩大，极易产生变形和裂纹。材料烧后，材料硬度极高，再加工难度很大、成本极高，坯体预加工，净尺寸烧成是较合理的技术路线。作为关键制备技术的烧结控制技术是本项目的技术难点（3）国产SiC原料的处理和应用技术当前，国内航天领域用大尺寸碳化硅陶瓷所用原料采用进口原料，原料成本昂贵，很大程度上限制了该材料在民用工业的应用。本项目产品市场主体为民用工业，最大程度降低材料成本有利于这种先进材料的推广应用。本项目所用SiC粉体原料拟全部采用国内原料，目前国内无压烧结SiC材料的原料尚未有统一规范的标准。2）技术创新点（1）大型管状无压烧结SiC制品的工业制备技术整体达到国内领先水平。大型管状无压烧结碳化硅制品制备技术难度大，当前国内尚不能批量化生产工业产品，项目产品的研制成功无疑将代表国内工业化制备大型无压烧结SiC制品的最高技术水平。（2）研制开发出高性能的铝工业用内加热套管产品，填补国内空白。国内铝加工业用内加热套管目前主要采用重量大、壁厚、传热效率较低、寿命不长、稳定性欠佳的Si3N4-SiC耐火制品，可完全用本项目开发的技术制作国内尚不能生产的高性能新型内加热管材料，在节能和材料的性价比上体现优势。五、 项目的合作与分工项目拟与中科院上海硅酸盐研究所合作开发。上硅所在大型无压烧结SiC材料的配方（包括添加剂）、原料处理、成型技术、烧成技术、焊接加工技术等方面具有优势。我院在技术成果转化、中试生产技术集成、市场开发等方面优势明显。根据双方的研究基础和技术优势，合理分工、高效合作，在项目期内研制出10吨左右工业化产品。我院的研究开发工作包括：1. 选派技术人员参与在上硅所进行部分实验室研究；2. 国产SiC原料研究，为工业化国产SiC原料控制标准建立和应用奠定基础；3. 泥浆制备技术研究，确定工艺控制参数；4. 不同添加剂系列配方及最佳配方组成研究；5. 成型技术综合分析，确定最佳的成型方式，确定成型工艺参数；6. 高烧成合格率烧成技术研究；7. 相关专业设备的选型、购置、安装和调试；中试生产线的运转；8. 中试生产关键技术的解决；9. 工业试用及应用现场服务、国内外市场推广等。上硅所工作重点主要包括：1. 指导利用上硅所实验室设备进行的初期研究工作； 2. 指导洛耐院压力注浆泥浆制备的研究；3. 指导最佳配料组成和加入物的研究；4. 指导烧成制度和烧成工艺的研究。六、 项目经费预算项目经费预计：500万元。各项费用预算如下：（1） 设备费 预算317万元，用于购置产品实验、中试和生产的专用装备。主要设备有：超高温窑炉（可实现长度2000mm、直径180mm大型管状制品的烧成）1台，预算150万元。超高温石墨加热真空实验炉（有效容积不小于200200400mm） 1台，预算45万元；气氛可控高温脱脂炉 1台 预算40万元；惰性气体净化装置 1套，预算30万元；湿法球磨机（容积200L、配特种高纯碳化物耐磨球）1台，预算 10万元；附真空除气的泥浆搅拌装置，1套，预算12万元；成型（非等静机，压力注浆、离心注浆等可能是选项）装置，1套，预算30万元；（2） 材料费 预算50万元，用于购置SiC原料、碳化硼添加剂等实验和中试用原料。（3） 测试化验加工费预算35万元，用于原料分析、试制材料的理化性能分析、材料显微结构分析等。（4） 燃料动力费预算80万元，主要用于材料的超高温烧成的水、电费等费用。（5） 差旅费 预算5万元，用于材料研制和工业试验期间的出差等。（6） 知识产权事务费 预算3万元，用于专利申请、论文发表等与知识产权相关的开支。（7） 其它 10万元。七、 项目应用前景及经济效益分析1. 项目应用前景高性能无压烧结SiC材料是明确列入我国装备制造业技术进步和技术改造投资方向（2010）报告中的高技术产品，该材料对促进我国相关工业领域的技术进步具有重要作用。本项目的大/特异型先进SiC材料制备技术难度高、市场适用面广，市场潜力大。2. 社会经济效益分析项目实施成功后，工业化产品可立该进入我国的铝加工业，减少对国外产品的依赖，项目的实施具有显著的社会效益。在铝加工业，节能效果突出的加热管浸入金属铝熔体的嵌入式内加热技术是铝液加热的主流技术之一，已在世界范围内推广应用。国外铝加工业已有较多的企业采用了质量轻、管壁薄、传热好、使用可靠、寿命长的大型薄壁无压烧结SiC管状制品，这种单一产品的年消耗保守估计在0.5亿元以上。我国作为原铝最大生产国，铝加工业发展空间很大，需要大量的高可靠性、高导热性、长寿命、耐侵蚀的内加热套管，当前国内多数厂家使用的产品为Si3N4-SiC耐火材料，预计5年后，国内这种高性能材料的消耗可超过1亿元。总之，大型薄壁无压烧结SiC内加热套管国内外市场前景看好。八、 项目进度项目实施时间：2012年1月2014年12月第1年度：实验室研究，主要包括：SiC原料研究、不同添加剂系列配方组成研究、成型技术及相关配套技术（泥浆制备及脱除气体技术、模具技术、成型技术参数确定、坯体养护及干燥等）、关键成型设备的选购、超高温烧结窑炉的购置或研制等。第2年度：高温窑炉等关键设备的调试、小规格无压烧结SiC材料的试制、大型薄壁管状制品的试制等。第3年度：中试生产、中试生产技术难点解决，试制产品及产品试用；完备生产线，解决工业生产技术难点；完成项目总结验收等。九、 项目组主要成员该项目作为我院重大科研专项，实行项目组组长负责制，在研发经费、技术人员、支持配套服务等方面在院内有一定的优先权。项目组主要成员由复合材料事业部、研发中心等部门相关技术人员组成。我院课题组主要成员及分工如下：序号姓名职称/学位职务分工1刘国华教授级高工/硕士复合材料事业部经理项目组长（总负责）2王 刚教授级高工/博士研发中心主任项目副组长3吴吉光高工/硕士/项目副组长4李杰工程师/学士事业部副经理中试总负责5万龙刚工程师/硕士/实验研究6王佳平助理工程师/硕士/实验研究7王来稳工程师/硕士/中试生产研发8王龙庆工程师/学士/中试生产研发9闻 彪工程师/学士/相关检测10王建波工程师/学士/国内市场服务11黄志刚高工/学士/国外市场服务9