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水体中总氮的测定
----------金职院金湖水体总氮测定

摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。本文讨论的是水体中总氮含量的测定及在测定过程中应注意的问题等。从而了解学校水质状况。为今后了解水体的污染状况及提出治理方案提供有效资料。
关键词：总氮，紫外分光光度法，测定，研究

目录
1 方法与材料 2
1.1 实验目的： 2
1.2 实验原理： 2
1.2.1 原理及试剂： 2
1.2.2 试剂 2
1.3 实验仪器 3
1.4 实验过程 3
1.4.1 水样预处理 3
1.4.2 水样的测定 3
1.4.3 校准曲线的绘制 4
2 实验结果 4
2.1 数据表格的建立 4
2.2 标准曲线的建立 5
3 应用 5
3.1 水中总氮检测方法的改进： 5
3.2 消解方法对检测结果的影响： 6
4 注意事项： 6
5 结论： 6
6 参考文献： 6

引言：

氮在自然界以各种形态进行着循环转换，有机氮如蛋白质经水解为氨基酸，在微生物作用下分解为氨氮，氨氮在硝化细菌作用下转化为亚硝酸盐氮（NO2-）和硝酸盐氮（NO3-）。另外，厌氧条件下，NO2-和NO3-在脱氮菌作用下转化为N2。
氮是细菌繁殖不可缺少的物质元素，当工业废水中氮量不足时，采用生物处理时要人为补充氮。但氮也是引发水体富营养化污染的元素之一。
总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利。而且氨氮在厌氧条件下，也会转化为亚硝酸盐氮；饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐氮毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。
正文：
1 方法与材料
1.1 实验目的：
（1）掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水质中总氮含量。
（2）熟练掌握使用紫外分光光度计测总氮含量。
1.2 实验原理：
1.2.1 原理及试剂：
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A = A220 - A275
按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.2.2 试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
1.3 实验仪器
（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿
（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml
（3）立式高压灭菌器
1.4 实验过程
1.4.1 水样预处理
采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。
样品可储存在玻璃瓶中。
1.4.2 水样的测定
（1）测定：用吸量管吸取10.00mL水样，（共6个水样）置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、水样6.
（2）校准系列的制备：
a．移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7个比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至10.00mL。
b．将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这13支比色管捆紧，以防弹出。
c．将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至0时停止加热。
c．将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。
d．加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。
e．移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并计算出校正吸光度A。
1.4.3 校准曲线的绘制
将标准系列和水样在波长220nm与275nm处测定吸光度，分别按下式求出校正吸光度As，零浓度校正吸光度Ab及其差值At：
As=A220-2A275
Ab= Ab220-2Ab275
At=As-Ab
2 实验结果
2.1 数据表格的建立
标准系列数据：
编号
1
2
3
4
5
6
7
V硝酸钾（mL）
0.00
0.30
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
V蒸馏水（mL）
10.00
9．70
9.50
9.00
7.
5.00
3.00

V碱性过硫酸钾（mL）
5.00
V盐酸（1+9）（mL）
1.00
V蒸馏水（mL）
9.00
A220nm
0.220
0.239
0.377
0.403
0.543
0.590
0.660
A275nm
0.062
0.069
0.132
0.133
0.131
0.111
0.062
Abnm
0.096
Atnm
0
0.005
0.018
0.041
0.185
0.383
0.441
Asnm
0.096
0.101
0.114
0.137
0.281
0.479
0.537
C氮（mg/L）
0
0.12
0.20
0.40
1.20
2.00
2.80
表1

水样数据：
编号
水样1
水样2
水样3
水样4
水样5
水样6
V碱性过硫酸钾（mL）
5.00
A220nm
0.493
0.426
0.414
0.398
0.356
0.390
A275nm
0.102
0.090
0.078
0.089
0.089
0.066
Abnm
0.096
Atnm
0.193
0.015
0.162
0.124
0.082
0.163
Asnm
0.289
0.246
0.258
0.220
0.178
0.259
C氮（mg/L）
1.22
0.90
1.36
0.78
0.52
0.16
表2
2.2 标准曲线的建立

3 应用
3.1 水中总氮检测方法的改进：
（1）过硫酸钾配制方法存在的问题
标准检测方法中碱性过硫酸钾溶液的配制一般是直接将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水在这一配制过程可能导致过硫酸钾溶液浓度降低，原因是由于氢氧化钠溶于水的过程中放热使溶液温度 瞬间升高导致局部过硫酸钾失效，从而影响后续试验。
（2）过硫酸钾配制方法改进：
在配制碱性过硫酸钾溶液时，可以分别配制过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液，待其温度都降至室温再将二者混合定容。在试剂配置过程中必须避免直接加热，以防止过硫酸钾分解失效，即以自然溶解为最佳。
(3) 仪器设备预热时间的改进：
紫外分光光度计的氘灯应提前预热半小时预热后如仍有数字漂移现象，则说明仪器尚不稳定，应适当延长预热时间。
3.2 消解方法对检测结果的影响：
在测定同一水样时，氨氮含量往往高于总氮含量，这是由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样消解后比色管的气相中，这样测定的总氨只是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和少量的氨氮之和，当水中氨氮含量较高时，往往就会出现同一水样的氨氮含量高于总氮含量的结果。
4 注意事项：
(1)实验用水应该选择新鲜的无氨水或用新鲜的二次蒸馏水。实验过程中用到的器皿应用(I+9)的盐酸溶液浸泡1d，然后无氨水清洗或是用超声波清洗仪超声半小时，然后用无氨水清洗。
(2)碱性过硫酸钾溶液宜现配现用，其储存在聚乙烯瓶内不应超过7天。而且配置的时候应采用自然室温溶解或是低温水浴加热溶懈。过硫酸钾的纯度对实验结果影响很大，新购买的过硫酸钾应首先做空白试验，有条件的话，建议选择优级纯或及基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
(3)加热消解的温度应严格控制在120—124cc之间，最佳温度为1220C，加热时问不低于45min，但也不宜过长，消解之后的冷却时间2-3h之间。
5 结论：
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。因此做实验时应谨慎小心，尽量将误差降低到最小。增加实验的准确性。
6 参考文献：
【1】.薛慧婷 新疆伊犁水文水资源勘测局,新疆,伊宁,835000 水利科技与经济 2010,16(8)
【2】.谢丽章， 郭梁钻， 吴燕琴 东莞市东江水务有限公司水质监测站,广东东莞,523000 环境 2009(z1)
【3】．李羚， 杨延军， Li Ling， Yang Yan-jun 吉林省水文水资源局吉林分局,吉林,吉林,132013
吉林水利 2009(9)
【4】.林晓利 铁岭市环境保护监测站,铁岭112000 黑龙江环境通报 2007,31(1)
【5】. 俞锦豪， 范汉洋， 谭光辉， 邓君杰， 陈树沛 江门市新会区环境监测站,广东江门,529100 环境2008(z1)
【6】.孙健 徐勇 陈曦 王林 徐冬梅 淮河流域水资源保护局 蚌埠 233001
【7】. 李清 杨慧中 臭氧紫外联合一分光光度法测定水中总氮 江南大学检测与过程控制研究所江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学物联网学院 214122
【8】杨明 宋巧红 席丽峰 微波消解——紫外分光光度法快速测定水中总氮 山西师范大学化学系
【9】段成志 丽江市水文水资源分局，云南 丽江 674100
【10】范辉 南宁市环境保护监测站, 广西南宁
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