褐藻胶提取工艺文献摘要.doc

Extraction 提取
褐藻胶原料：马尾藻、海带。
1、酸化法：
海带用甲醛液浸泡后, 加纯碱消化, 生成可容性揭藻酸钠, 随后过滤, 滤液用盐酸（或硫酸）进行酸化, 即得揭藻酸将其压滤脱水后, 溶于酒精中, 加入苛性碱液, 使其转化为中性盐。再经分离、干燥, 即制得揭藻酸钠成品。
2、钙化法：
海带浸泡后, 加纯碱消化（同酸化法）过滤后, 滤液中加CaCl2（凝聚剂）反应生成揭藻酸钙。分离后加盐酸, 脱钙后制得揭藻酸。再经压榨脱水、醇溶、加碱转化, 最后分离, 烘干, 即制得褐藻酸钠成品。

从野生马尾藻中提取褐藻酸钠的条件研究：

消化的温度过高, 时间过长, 都会降低产品的粘度。本研究在温度控制上采用先高后低, 分段渐降的方法。同时增大碱的浓度, 使消化时间比一般报道的时间1. 5 h 左右缩短到30 min, 操作简单,提高消化效率, 产率几乎不变。这是因为高温和高碱度, 能使马尾藻表皮迅速脱落, 增大碱与胶质作用速度, 大大缩短消化时间。但是如果高温处理时间过长, 胶质的高分子链容易断裂, 引起粘度下降。所以应当适时降低温度, 加水稀释以利于搅拌。如上处理一般可使粘度提高3～5 N,

漂白最易使产品的高分子链断裂, 降低粘度。漂白液的浓度和漂白时间对产品的粘度都有严重影响, 以往是先用次氯酸钠漂白后再用氯化钙钙化, 漂白和钙化分开进行。而我们采用酸化废液与比较便宜的漂白粉配制成适宜的钙浓度和氯浓度的钙化漂白液, 在一定的pH 条件下, 使钙化和漂白同时进第4期谢天俊等:从野生马尾藻中提取褐藻酸钠条件的研究311行。钙化和漂白合并进行, 使褐藻酸钙较快地从溶液中分离出来, 减少与氯的接触时间, 防止高分子链的氧化降解, 而可溶性有色物又能充分地与氯作用, 缩短漂白时间, 提高漂白的效果,得到颜色较浅, 粘度较大的产品。这样处理还能大大减少废酸的排放, 变废为宝, 降低酸耗,降低成本,减少环境污染。

改两步酸化为三步酸化
通常酸化方法是采用两步套用酸化法, 常常因为酸化时间不够而无法将钙脱净, 酸化时间太长使残余氯对海藻胶氧化作用加剧, 降低产品的粘度。采用固定时间, 三步套用酸化方法。即在一定的时间内, 第一步酸化套用第二步酸化后废液, 第二步套用第三步的酸液, 第三步用新鲜酸液。可以缩短酸化时间, 特别是第一步酸化时间, 有效
地降低残留氯对产品的氧化降解作用, 有利于增加产品的粘度。增多一步酸化, 可以增加钙的溶出, 提高产品的水溶性。

海藻酸的微生物合成及其发酵条件：
细菌发酵法制褐藻酸钠，各种条件对发酵的影响。

褐藻胶的酶法提取研究：
取新鲜的海带，洗净表面的杂质，晒干后用微型植物粉碎机将海带捣碎，加入一定量的水和酶，用磷酸盐缓冲溶液调节pH值后，在恒温水浴锅中保温浸提一段时间后，将浸提液加热至沸腾10min钝化酶活。接着将浸提液稀释后用离心机将离心除去杂质。然后将离心上清液中加入一定量的氯化钙，离心沉淀后即得褐藻酸钙沉淀，将褐藻酸钙凝胶加入次氯酸钠漂白。漂白后的褐藻酸钙凝胶中加入盐酸酸化后生成褐藻酸。干燥脱水后加入稀碳酸钠溶液即制得褐藻酸钠。
获得试验条件为将海带粉按照1∶20的比例溶于水中，然后加入海带干重的2%的纤维素酶，用磷酸盐缓冲溶液调节至pH值为4.5，然后于55℃水解20min，然后加入1%的果胶酶于60℃浸提1.5h，最后加入1%的蛋白酶，调整pH值为8.0，80℃水解3h，接着将浸提液加热至沸腾10min钝化酶活。最后加入1mol/L氯化钙使褐藻胶沉淀（浸提液∶氯化钙的溶液体积比为4∶1），离心沉淀后即得褐藻酸钙沉淀，将褐藻酸钙凝胶加入次氯酸钠漂白。漂白后的褐藻酸钙凝胶中加入盐酸酸化后生成褐藻酸。干燥脱水后加入稀碳酸钠溶液即制得褐藻酸钠。

味无臭,
褐藻酸钠的生产和应用：
生产褐藻酸钠的原料, 在欧洲主要为泡叶藻和指状海带, 在美洲为巨藻, 在亚洲以人工养殖海带为主,也有少量的马尾藻。
工艺流程( 以海带为例)海带→浸泡→切碎→消化→稀释→粗滤→高压泵打泡→漂浮→过滤→凝析→漂白→脱水→中和→干燥→粉碎→包装
机理：褐藻酸钠提取工艺是一种典型的离子交换过程, 主要包括以下几个步骤。
1) 消化
海藻在碱和加热条件下, 藻体中的水不溶性褐藻酸盐转化为水溶性的碱金属盐:
M( Alg) n+Na2CO3→NaAlg+MO+CO2
M—Ca2+、Fe2+、Al3+等金属离子, Alg—褐藻酸此步的目的是将海带中的不溶性褐藻酸盐转化为水溶性的碱金属盐提取出来, 提高产量。
2) 凝析
水溶性的褐藻酸钠在无机酸或钙离子的作用下与溶液分离, 形成水不溶性褐藻酸或褐藻酸钙沉淀, 使溶于水的大量无机盐、色素等杂质随水排除, 提高产品纯
度。此步分酸析和钙析两种, 反应式如下:
NaAlg+HCl→HAlg↓+ NaCl
2NaAlg+CaCl2→Ca(Alg)2↓+2NaCl
获得的褐藻酸钙可用盐酸脱钙, 使其转化为褐藻酸:
Ca(Alg)2+2HCl→2HAlg↓+2CaCl2
3) 褐藻酸是一种性质很不稳定的天然高聚物, 在常温下容易降解, 褐藻酸盐则比较稳定, 国内一般为钠盐, 因此, 最后一步就是将褐藻酸与钠盐充分混合, 形成水溶性的褐藻酸钠。
2HAlg+Na2CO3→2NaAlg+CO2+H2O

褐藻胶的提取、分析和生物活性：
提取方法和理化分析。

裂叶马尾藻褐藻酸钠的工业生产：
相对详细。