高锰酸盐指数_LR.pdf

高锰酸盐指数高锰酸盐指数高锰酸盐指数高锰酸盐指数，低量程低量程低量程低量程 高锰酸盐指数高锰酸盐指数高锰酸盐指数高锰酸盐指数 方法方法方法方法 10262 测量范围测量范围测量范围测量范围：低量程低量程低量程低量程(0.50-5.00 mg/L COD)TNT试管法试管法试管法试管法 应用范围应用范围应用范围应用范围：主要用于中国地区饮用水、原水及地表水，特殊情况下可用于废水。需要消解。测试准备工作测试准备工作测试准备工作测试准备工作 表表表表1 仪器详细说明仪器详细说明仪器详细说明仪器详细说明 仪器型号仪器型号仪器型号仪器型号 遮光罩遮光罩遮光罩遮光罩 适配器型号适配器型号适配器型号适配器型号 DR 6000 DR 5000 DR 3900 LZV 849 DR 2800 LZV 646 测试开始前测试开始前测试开始前测试开始前:使用DR 2800和DR 3900测试前，将遮光罩遮住样品室#2。请带上防护眼镜并穿防护服。一旦触及试剂，请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循相关的材料安全性数据表(MSDS)安全指导部分。试剂外溢会影响测试的精度，并会对皮肤和其它材料造成危害。本测试中高温试剂外溢危害增加。若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂。如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表(MSDS)。高锰酸盐指数还原剂仅适用于一次测试，多次反复使用会影响测试的精度。请阅读并参照比色确定部分的指导。注意不同样品的空白不同。对于高锰酸钾指数高于5.0 mg/L 的样品在分析之前需要进行稀释，并使用经消解的蒸馏水作为空白；对于未经稀释的样品，请使用无色的蒸馏水作为空白。请阅读并参照比色确定部分的指导。准备下列物品准备下列物品准备下列物品准备下列物品:名称及描述名称及描述名称及描述名称及描述 数量数量数量数量 高锰酸盐指数预制管试剂盒，低量程，0.50 5.00mg/L 1 DRB200 消解器 1 遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明)1 0.1-1.0 mL移液枪和枪头 1 5.0 mL移液管 1 移液管吸球 1 或者1.0-5.0mL移液枪 1 试管架 1 订购信息请参看消耗品和替代品信息。消解器消解器消解器消解器消解程序消解程序消解程序消解程序 1.打开DRB 200消解器，设定程序“100 oC，30分钟”，预热至100 oC。2.对于已经对于已经对于已经对于已经2支高锰酸钾指数预制TNT试剂管2mL样品2mL蒸馏水作为空白样 对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样取1支TNT2mL样品即可洗净的5.0mL无色蒸馏水作为空白（该空白无需添加试剂和消解空白使用 5.将TNT管置入DRB 200消解器内，盖好上盖加热30分钟。6.加热结束后立即取出管，上下颠倒几次后置在试管架上并迅速放入冷水中降至室温要5分钟 注意注意注意注意：是为了应，并尽可能KMnO 对于已经对于已经对于已经对于已经稀释的水样稀释的水样稀释的水样稀释的水样：取高锰酸钾指数预制试剂管，1支加入样品，另1支加入蒸馏水作为空白样。对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样对于未经稀释的水样：只TNT试剂管，加入样品即可。另取一支洗净的TNT空管，加入无色蒸馏水作为空该空白无需添加任何试剂和消解，可直接作为使用）。3.使用移液枪向每支试剂管中加入0.2 mL高锰酸钾溶液。注意注意注意注意：请轻晃装有高锰酸钾溶液的棕色玻璃小瓶,摇匀后再移液。加热结束后立即取出TNT上下颠倒几次后，放置在试管架上并迅速放入冷水中降至室温，通常需分钟。迅速水冷的目的是为了快速终止消解反并尽可能减少剩余KMnO4的降解。4.拧紧试剂管的盖子，上下颠倒几次使溶液混合均匀。.比色确定比色确定比色确定比色确定 7.取出冷却至室温的试剂管并上下颠倒几次，擦拭外壁残余水分。8.从小泡沫盒中取出安瓿瓶还原剂瓶口并用移液枪向每支试剂管中加入mL 注意注意注意注意：定，仅限在一个测量批次内使用注意注意注意注意：可将打开的安瓿瓶放在小泡沫盒中 11.拧紧试剂管的盖子，上下颠倒几次使溶液混合均匀。12.打开分光光度计的计时器，计时反应 15.按“零”键置零，显示0.00 mg/L CODMn。16.擦拭样品分光光度计 从小泡沫盒中取出1支安瓿瓶还原剂，掰断瓶口并用移液枪向每支试剂管中加入0.2 mL还原剂。打开的还原剂不稳仅限在一个测量批次内使用。用滴定管操作时，可将打开的安瓿瓶放在小泡沫盒中，以避免打翻。9.拧紧试剂管的盖子，上下颠倒几次使溶液混合均匀。打开分光光度计的计时计时反应3分钟。13.选择程序438。擦拭样品TNT外壁，插入分光光度计。17.按“读数”键读取结果，显示相应的浓度，单位mg/L CODMn。10.打开白色塑料瓶，向每支试剂管内移入5.0 mL的指示剂。14.擦拭空白样TNT外壁，插入分光光度计。用于比色确定的空白值用于比色确定的空白值用于比色确定的空白值用于比色确定的空白值 比色确定时，稀释和未经稀释的水样所使用的空白完全不同。稀释水样的空白为蒸馏水经消解、比色确定的TNT管；未经稀释的水样所使用的空白为蒸馏水，可以在本批次的TNT试管中反复使用。需在暗处贮藏空白。干扰物质干扰物质干扰物质干扰物质 3.5 mg/L以上的余氯会降低高锰酸盐指数的测定值。样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与存储保存与存储保存与存储保存与存储 用干净的玻璃瓶采集至少100mL的样品。均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。.尽快检测水样或者加硫酸保存样品。使用硫酸（大约每升样品中加入2 mL硫酸）将样品的pH值调整至2或以下，经处理的样品在4 C条件下最长可以保存2天。测量时根据样品体积增加量修正测试结果。超量程水样处理超量程水样处理超量程水样处理超量程水样处理 稀释稀释稀释稀释 将样品彻底摇匀，并取出至少10 mL样品用于稀释。使用去离子水进行稀释，并且稀释倍数不要大于10。测量时根据稀释倍数修正测试结果。准确度检查方法准确度检查方法准确度检查方法准确度检查方法 标准溶液法标准溶液法标准溶液法标准溶液法 准确度检查所需的试剂：化学需氧量溶液标准物质（锰法，GBW(E)080274)去离子水 1.化学需氧量溶液标准物质是由一定量的葡萄糖和去离子水配制而成的，每瓶的具体浓度是依据水质-高锰酸盐指数的测定（GB 11892-1989）的要求用滴定法得到的。配置前根据每瓶标识的浓度值计算稀释比率，得到2.0 mg/L COD标准溶液。2.用2.0 mg/L的COD标准溶液代替样品，并用稀释用的去离子水作为空白，按照高锰酸盐指数测试流程进行测试。3.用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：.仪器型号仪器型号仪器型号仪器型号 菜单选择菜单选择菜单选择菜单选择 DR 6000 选项选项选项选项/更多更多更多更多/标准调整标准调整标准调整标准调整 DR 5000 选项选项选项选项/更多更多更多更多/标准调整标准调整标准调整标准调整 DR 3900 选项选项选项选项/更多更多更多更多/标准调整标准调整标准调整标准调整 DR 2800 选项选项选项选项/更多更多更多更多/标准调整标准调整标准调整标准调整 4.打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。.方法精确度方法精确度方法精确度方法精确度 程序号程序号程序号程序号 仪器型号仪器型号仪器型号仪器型号 标样浓度标样浓度标样浓度标样浓度 精确度精确度精确度精确度 具有具有具有具有95%置信度的浓度区间置信度的浓度区间置信度的浓度区间置信度的浓度区间 灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 每每每每0.010 Abs吸光度改变时的浓度变化吸光度改变时的浓度变化吸光度改变时的浓度变化吸光度改变时的浓度变化 438 DR 6000 2.00 mg/L COD 1.902.10 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn DR 5000 2.00 mg/L COD 1.902.10 mg/L CODMn 0.019 mg/L CODMn DR 3900 2.00 mg/L COD 1.902.10 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn DR 2800 2.00 mg/L COD 1.902.10 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn 方法解释方法解释方法解释方法解释 高锰酸盐指数（CODMn，单位：mg/L）的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O2的量（mg）。在本方法中，样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在100C加热30分钟。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应；剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色，颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为510 nm的可见光下读取的。消耗品和替代品信息消耗品和替代品信息消耗品和替代品信息消耗品和替代品信息 需要用到的试剂需要用到的试剂需要用到的试剂需要用到的试剂 试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述 数量数量数量数量/每次测试量每次测试量每次测试量每次测试量 单位单位单位单位 产品订货号产品订货号产品订货号产品订货号 高锰酸盐指数预制管试剂，低量程，0.50-5.00mg/L 25156000 高锰酸盐指数预制试剂管，低量程 1-2 管 50/pkg 高锰酸盐指数，指示剂 5 10 mL 100 mL/瓶 25171010 高锰酸盐指数，还原剂 0.2 0.4 mL 2 mL/管 25152000 高锰酸钾溶液 0.2 0.4 mL 20 mL/瓶 25171500 需要用到的仪器需要用到的仪器需要用到的仪器需要用到的仪器 试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述 数量数量数量数量/每次测试每次测试每次测试每次测试量量量量 单位单位单位单位 产品订货号产品订货号产品订货号产品订货号 DRB200消解器220 V，2个加热块，16毫米孔30个 1 个 LTG082.03.44003 或者 DRB200消解器220 V，1个加热块，16毫米孔15个 1 个 LTG082.03.40003 0.1-1.0 mL数字移液枪 1 个 2794900 与产品2794900配套的移液枪头 1 1000/pkg 2795000 1.0-5.0 mL数字移液枪 1 个 2795100 与产品2795100配套的移液枪头 1 1000/pkg 2795200 试管架 1 个 1864100 安全护目镜 副 2550700 化学防护手套 副 2410104 可选择的标准样品与仪器可选择的标准样品与仪器可选择的标准样品与仪器可选择的标准样品与仪器 试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述试剂名称及描述 单位单位单位单位 产品订货号产品订货号产品订货号产品订货号 A级2mL移液管 个 1451536 A级5mL移液管 个 1451537 移液管吸球 个 1465100 浓硫酸 500 mL 97949 pH试纸（0-14）100/pkg 2601300