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1、 分析化学论文 课题：鸡蛋壳中钙含量的测定 实验方法：EDTA络合滴定法 操作人： 指导老师： 实验日期：2012年12月 化学与环境工程学院 EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量 摘 要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法
2、对鸡蛋壳的预处理均可行。 关键词:干法 湿法 预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量 加标 不加标 基准CaCO3 目录 一．前言 3 二.实验内容 3 1.实验原理 ................................................................................................
3、3 2.1实验药品 3 2.2 实验仪器 4 3.实验方法与结果 4 湿法预处理 3.1 EDTA标准溶液的配制 4 3.2 基准CaCO3溶液的配制 4 3.3 EDTA溶液的标定............................................................................................................4 3.4 鸡蛋壳的预处理..............................
4、5 3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 5 干法预处理 4.1 EDTA标准溶液的配制...................................................................................................6 4.2 基准CaCO3溶液的配制.................................................
5、6 4.3 EDTA溶液的标定.............................................................................................................6 4.4 鸡蛋壳的预处理.....................................................................................................
6、6 4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定..................................................................................................7三.实验讨论...... ..........................................................................................................................8 1.1结果分析.......................
7、8 1.2两种预处理法的对照结果.................................................................................................8 四．结语 8 一．前言： 钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以
8、低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。 其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。原子吸收法测钙,方便简单、灵敏度高,但需要特殊仪器,基层单位无法普及,实验室最常用的仍是滴定法。为此,我们用EDTA络合滴定法进行钙含量的测定。 二．实验内容 实验过程： 1 实验原理： 市售EDTA含水约0.3 %～0.5 %，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常
9、含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA浓度不断降低。 CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为： 滴定前 Ca + In(蓝色) = CaIn(红色) 滴定中 Ca + Y = CaY 终点时 CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色) 络合滴定中所用的水中不应含有Fe
10、3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水。 鸡蛋壳可以通过预处理制成Ca2+溶液,Ca2+可以与EDTA形成稳定的络合物，滴定时，Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。 2 仪器与试剂： 2.1仪器 烧杯 滴管 电炉 托盘天平 电子天平 坩埚 研钵 托盘 酸式滴定管 试剂瓶 容量瓶 量筒 25ml移液管 锥形瓶 称量瓶 2.2试剂 1:1盐酸 PH=10氨性缓冲液 1mol•L-1NaOH溶液 K－B指示剂 钙指示剂 三乙醇胺 EDTA溶液 基准CaCO3溶液 3 主要实
11、验步骤及现象 湿法处理鸡蛋壳 3.1 EDTA标准溶液的配制 称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 3.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的盐酸直至CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备C≈0.02000mol•L-1的基准CaCO3溶液 称取基准CaCO3的质量/g 0.2088 CaCO3溶液的浓度/mol•L-1
12、 0.02088 3.3 EDTA溶液的标定 将CaCO3标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，加20mlPH=10氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。 实验数据及其处理如下： 项目名称 次数 1 2 3 移取基准CaCO3溶液V/ml 25 25 25 滴定前EDTA始点/ml 0 0 0 滴定后EDTA终点/ml 22.36 22.39 22.41 消耗EDTA
13、的体积V/ml 22.36 22.39 22.41 EDTA的浓度/mol•L-1 0.02335 0.02331 0.02329 平均CEDTA/mol•L-1 0.02332 相对平均偏差/% 0.13 0.043 0.13 3.4 鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。 3.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号50ml烧杯中
14、即为不加标。另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号50ml烧杯中，并准确称约0.24-0.25g基准碳酸钙加入2号烧杯中，即为加标。分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。 用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步
15、骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 数据记录与分析 项目名称 实验次数 加标 不加标 1 2 3 1 2 3 鸡蛋壳粉的质量m/g 0.2715 0.5662 基准CaCO3的质量m/g 0.2747 0 移取Ca2+的体积V/ml 25 25 25 25 25 25 滴定前EDTA的始点/ml 0 0 0 0 0 0 滴定后EDTA的终点/ml 22.95 22.95 22.99 23.30 23.29 23.28 消耗的EDTA的体积V/ml 22
16、95 22.95 22.99 23.30 23.29 23.28 Ca2+的浓度/mol•L-1 0.02141 0.02141 0.02145 0.02173 0.02172 0.02172 鸡蛋壳中Ca的含量/% 95.97 95.97 96.34 95.95 95.90 95.90 鸡蛋壳中Ca的平均含量/% 96.09 95.92 相对平均偏差/% 0.12 0.12 0.26 0.031 0.021 0.021 加标回收率/% 100.18 钙含量的计算公式： 加标：W=
17、CCa2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉 不加标：W=（CCa2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉 加标回收率：η=W加标/W不加标 干法预处理 4.1 EDTA标准溶液的配制 称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 4.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的盐酸直至CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备C≈0.0
18、2000mol•L-1的基准CaCO3溶液 称取基准CaCO3的质量/g 0.2164 CaCO3溶液的浓度/mol•L-1 0.02164 4.3 EDTA溶液的标定 将CaCO3标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，20mlPH=10氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。 实验数据及其处理如下： 项目名称 次数 1 2 3 移取基准CaCO3溶液V/ml 25 25 25
19、 滴定前EDTA始点/ml 0 0 0 滴定后EDTA终点/ml 24.30 24.28 24.27 消耗EDTA的体积V/ml 24.30 24.28 24.27 EDTA的浓度/mol•L-1 0.02226 0.02228 0.02229 平均CEDTA/mol•L-1 0.02228 相对平均偏差/% 0.090 0 0.045 4.4鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。 4.
20、5鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号坩埚中，即为不加标。另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号坩埚中，并准确称约0.24-0.25g基准碳酸钙加入2号坩埚中，即为加标。将1号、2号坩埚放在马弗炉中灼烧2h至完全灰化。 待冷却后，向坩埚中分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。 用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶
21、液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。 数据记录与分析 项目名称 实验次数 加标 不加标 1 2 3 1 2 3 鸡蛋壳粉的质量m/g 0.2660 0.5320 基准CaCO3的质量m/g 0.2494 0 移取Ca2+的体积V/ml 25 25 25 25 25 25 滴定前EDTA的始点/ml 0 0
22、0 0 0 0 滴定后EDTA的终点/ml 22.81 22.79 22.82 23.17 23.14 23.16 消耗的EDTA的体积V/ml 22.81 22.79 22.82 23.17 23.14 23.16 Ca2+的浓度/mol•L-1 0.02033 0.02031 0.02033 0.02065 0.02062 0.02064 鸡蛋壳中Ca的含量/% 97.31 97.12 97.31 97.04 96.90 96.99 鸡蛋壳中Ca的平均含量/% 97.25 96.98 相对平均偏差/% 0.062
23、 0.13 0.032 0.062 0.082 0.010 加标回收率/% 100.28 钙含量的计算公式： 加标：W=（CCa2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉 不加标：W=（CCa2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉 加标回收率：η=W加标/W不加标 三． 实验讨论 1.1 结果分析 湿法预处理 干法预处理 W1=95.92% W2=96.98% s1=0.029% s2=0.071% n1=3 n
24、2=3
F=s2大/s2小=s22/s21=(0.071)2/(0.029)2=5.99
查表得，f大=2，f小=2，F表=19 即F
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