ASE快速溶剂萃取.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,13290,加速溶剂萃取,(Accelerated Solvent Extraction),（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术,1,液-固萃取,索氏提取,自动索氏提取,超声萃取,微波萃取,超临界萃取,快速溶剂萃取（,ASE,TM,）,11011-01,样品萃取技术,柱色谱萃取,固相萃取,固相微萃取,液,-,液萃取,分液漏斗振摇,2,什么是ASE,?,ASE,是用,溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术,.,ASE,的,原理,是选择,合适的溶剂,、通过增加,温度和压力,来提高萃取过程的效率,.,ASE可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法,.,13292,3,快速溶剂萃取是在一定的温度（50-200）和压力(1000-3000psi或10.3-20.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。,4,增加温度的作用,提高被分析物的溶解能力,-,蒽在,150,度氯甲烷中的溶解度是,50,度时的,15,倍,加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,有利于克服基体效应,降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散,12378,5,增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态,可保证易挥发性物质不挥发,在压力下可快速充满萃取池,12105-01,升高的压力的作用,6,快速有效的样品处理方法,ASE,200,24个样品连续自动萃取,样品池内体积1、5、11、22和33毫升,每个样品常规萃取时间15分钟,使用萃取溶剂体积10-60毫升,17178,7,ASE的工作流程：,手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。,8,用于大体积样品萃取,ASE,300,12个样品连续自动萃取,样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升,17410,9,溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取,AutoASE软件可同时控制多台仪器,17401,带有溶剂控制器和计算机控制的ASE,10,ASE,Schematic,12381,Solvent,Oven,Collection Vial,Vent,Extraction,Cell,Pump,将样品装入萃取池 Time(min,),0.5,12,1214,5,5,溶剂充满萃取池,0-1,萃取池加热加压,样品保持一定的压力和温度(静态萃取）,向萃取池中注入清洁溶剂,用N,2,吹扫萃取池,.,萃取液准备分析.Total,11,ASE的突出优点,快速，15分钟,溶剂用量少,萃取效率高,样品基体影响小,可同时选用四种溶剂萃取,安全，全自动,EPA标准方法：US EPA Method 3545A,12,溶剂萃取技术的比较,技术,样品大小,(克),溶剂体积,(毫升),溶剂/样品,平均萃取时间（小时）,索氏提取,超声提取,微波萃取,分液漏斗,自动索氏,ASE,10-30,30,5,50,10,10-30,300-500,300-400,30,300,50,15-45,16-30,10-13,6,6,5,1.5,4-48,0.5-1,0.5-1,1-4,12-20min,13,最佳溶剂选择性,萃取条件的确定,ASE的方法的其他特点,13299,14,11606,用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果,15,使用干燥卷筒容易地对湿样品处理,17189,16,湿样品,干燥卷筒,萃取流方向,16756,干燥卷筒在ASE萃取池中的示意,17,全自动样品处理,17192,18,ASE,的应用领域,12566,环 境,农业、食品,聚合物,制 药,ASE目前 已遍及世界上1100个实验室,19,ASE,:环境领域应用,EPA Method 3545-,资源保护回收法（,RCRA,）,目标分析物,石油总烃,/,苯系物,二噁英和呋喃,爆炸物,标准参照物,-,用,ASE,确定,12383-01,20,ASE与索氏提取回收比较,样品基体,二噁英（DIOXINS）,呋喃（FURANS）,烟囱灰,101.6,101.9,城市尘土,104.4,134.2,飞灰,115.8,110.2,河底泥（EC-2）,101.3,93.0,河底泥（HS-2）,109.0,93.5,注:索氏提取:甲苯,18小时;ASE 提取:甲苯,15分钟,选自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987,21,土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较,有机磷目标组分,（部分）,ASE相对索氏的平均回收率(%),Dichlorvos,（敌敌畏）,Mevinphos,TEPP,Phorate,Naled,Diazinon,Monocrotophos,112.7,100.3,100.0,98.5,100.0,98.2,100.0,22,用ASE,和超声萃取,从泥土中萃取爆炸物的结果的比较,0,50,100,150,200,250,300,350,400,2,6-DNT,2,4,6-TNT,1,3,5-TNT,4-Amino-4,6-DNT,2-Amino-4,6-DNT,Hexogene,Recovery(%of Sonication),Data Courtesy of Professor Alter,FH Gie,en-Germany,12388-01,23,ASE,在农业、食品领域的应用,农药残留,水果和蔬菜,谷物,鱼和海产品,脂肪确定,鱼肉,肉制品、奶制品和快餐食品,饲料安全,谷物中的多枝霉素,17180,24,小麦中28种农药残留的萃取,农残组分（部分）回收率,有机磷类Parathion（对硫磷）,Diazinon,氯化类 Endosulfan-alpha,Endosulfan-beta,除草剂 Trifluralin,防霉剂 Imazalil,101.2,96.9,94.1,93.3,99.6,108.8,样品量：3克 加热时间：5分钟 总萃取时间：12分钟,溶剂：乙腈 静态萃取：5分钟,温度：100,o,C 压力：2000psi,25,ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂,杀虫剂组分（部分）,平均回收率,RSD（%）Alpha-PHC,Gamma-BHC,Dieldrin,2,4-DDD,96.3,97.4,97.1,95.7,6.6,6.8,0.57,0.89,26,ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂,组分,Avg,Std,RSD,alpha-BHC,beta-BHC,gamma-BHC,Heptachlor,Aldrin,Heptachlor Epoxide,Dieldrin,4,4-DDE,2,4-DDD,Endrin,4,4-DDT,100.3,102.2,98.9,89.2,89.4,93.5,93.7,92.1,95.4,94.4,89.6,2.3,2.3,3.2,7.6,2.2,2.1,1.6,1.8,2.5,2.7,5.8,2.3,2.3,3.2,8.5,2.5,2.2,1.7,1.9,2.6,3.0,6.4,27,从蚝组织中萃取多氯联苯,PCB Congener,Avg.Rec.,n=6(as%of Soxhlet),RSD,(%),PCB28,PCB52,PCB101,PCB153,PCB138,PCB180,90.0,86.9,83.3,84.5,76.9,87.0,7.8,4.0,1.5,3.5,3.0,4.3,28,从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比,快餐食品Soxhlet己烷/异丙醇(3:2)1.40 N/A,快餐食品ASE,己烷/异丙醇(3:2)1.432.1,面粉Soxhlet石油醚1.36N/A,面粉ASE 石油醚1.37 0.73,样品方法溶剂Wt.%Fat RSD(%),12406-01,Soxhlet:4 小时 ASE:30 分钟,29,0,20,40,60,80,色拉调味剂,蛋黄酱,奶酪,奶酪加工品,花生酱,ASE,Mojonnier,13331,30 min 6-7 hours,ASE,与 Mojonnier 法对高脂肪含量食品萃取结果对比,30,ASE在食品及农业领域应用前景,建立先进的食品安全监控体系,建立与国际认证体系相符的检测方法,建立农产品出口的预警机制，应对“绿色壁垒”,13333,31,