水性环氧树脂制备桉木单板层积材及性能研究_陈淼文.pdf

China Forest Products Industry林产工业，2023，60（04）：1-7水性环氧树脂制备桉木单板层积材及性能研究陈淼文 郑 霞*李新功 吴义强 沈昕祎 （中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410004）摘 要：选用双组分水性环氧树脂为胶黏剂，速生桉木单板为基材，热压制备结构用桉木单板层积材。采用单因素试验法研究了施胶量、热压温度、热压时间、热压压力对水性环氧树脂单板层积材弹性模量、静曲强度、水平剪切强度、含水率和浸渍剥离率等物理力学性能的影响。结果表明：水性环氧树脂以水为分散剂，在木质单板表面延展性良好。当施胶量为230 g/m2，热压温度为120，热压时间为1.0 min/mm，热压压力为2 MPa时，单板层积材各项性能较优，符合GB/T 202412006单板层积材 要求。提出的以水性环氧树脂为胶黏剂的层积材制备工艺适合工业化生产，产品力学性能优良且无醛/低醛释放，绿色环保，具有积极的推广意义。关键词：桉木；水性环氧树脂；单板层积材；性能；热压工艺中图分类号：TS653 文献标识码：A 文章编号：1001-5299（2023）04-0001-07 DOI:10.19531/j.issn1001-5299.202304001Preparation and Properties of Eucalyptus Laminated Veneer Lumber Using Waterborne Epoxy Resin CHEN Miao-wen ZHENG Xia LI Xin-gong WU Yi-qiang SHEN Xin-yi(College of Materials Science and Engineering,Central South University of Forestry and Technology,Changsha 410004,Hunan,P.R.China)Abstract:Two-component water-based epoxy resin was used as adhesive and fast-growing eucalyptus veneer was used as substrate.The effects of sizing amount,hot pressing temperature,hot pressing time and hot pressing pressure on the physical and mechanical properties of waterborne epoxy veneer laminated material such as elastic modulus,static bending strength,horizontal shear strength,water content and impregnation and stripping rate were investigated by single factor test.The results showed that the water-based epoxy resin has good ductility on the surface of wood veneer with water as dispersant.When the sizing volume was 230 g/m2,the hot pressing temperature was 120,the hot pressing time was 1.0 min/mm,and the hot pressing pressure was 2 MPa,the properties of laminated veneer were excellent,which was in line with GB/T 20241-2006 Laminated veneer.In this study,the preparation process of laminated material with water-based epoxy resin as adhesive was suitable for industrial production,with excellent mechanical properties and no aldehyde/low aldehyde release,green and environmental protection,and showed positive promotion significance.Key words:Eucalyptus wood;Water-based epoxy resin;Laminated veneer wood;Performance;Hot pressing process随着我国可持续发展战略的提出，林业资源的速生化开发和深加工利用得到普遍重视。我国人工速生林多以桉木、杨木、松木为主，其生长速度快，经济效益高，然而速生材质地疏松、材径小，如何使其小材大用，劣材优用成为目前的研究热点。单板层积材（Laminated veneer lumber，简称LVL）能在一定程度上减少小径材料的缺陷，提高其利用率。与实木相比，LVL结构均匀、变形小、强度高，在提高材料使用稳定性的同时保留了木质材料的天然特性。桉树是南方的速生林战略树种，因其具有强度高、刚度大、材质细密等优点而成为人造板的重要原料1-5。近年来，国内外学者探究了桉木用于制备LVL的可行性。芬兰劳特公司通过研究证明，桉木非常适用于生产胶合板和单板基金项目：湖南省科技创新计划资助（2021RC4062）作者简介：陈淼文，女，研究方向为家具设计工程E-mail:*通讯作者：郑 霞，女，副教授，研究方向为家具工程与植物基复合材料E-mail:收稿日期：2022-08-21林 产 工 业2第60卷层积材6。Lawrence等7-8对热带雨林阔叶材和速生桉木的材性比较研究表明，桉木可替代阔叶材生产单板层积材。Aydin等9-10的研究表明，单板等级、材种、胶种和热压工艺对桉木单板层积材的物理力学性能具有显著影响。顾水祥等11-12通过对桉木单板进行柔化处理，设计出一种新型的组坯方法，解决了桉木单板层压成型过程中翘曲变形的问题。余养伦13探究了以酚醛树脂胶黏剂压制桉木单板层积材，研究发现热压温度、组坯层数、单板厚度对层积材性能皆有不同程度的影响。在工业生产中，LVL常用的胶黏剂有脲醛树脂胶、酚醛树脂胶、三聚氰胺脲醛树脂胶等，这类胶黏剂的应用存在甲醛释放问题，会对环境和人体健康带来极大危害，因此开发应用环保型低醛、无醛木材胶黏剂亦已成人造板行业发展的必然趋势。以水为分散介质、不含或少含挥发性有机化合物的水性环氧树脂胶黏剂越来越受到人们的重视。王向前14用环氧树脂制备出高强度的单板层积材，其力学强度优越，远高于建筑模板国家标准。肖运彬等15-16使用水性环氧树脂包覆蒙脱土作为耐水木材胶黏剂，发现其耐水耐寒性良好。然而，将水性环氧树脂用于单板层积材的研究未见相关报道。因此，探究水性环氧树脂在木单板层积材制造领域的应用可行性具有积极意义。本研究以水性环氧树脂（Waterborne Epoxy Resin，简称WER）为胶黏剂，选用桉木单板为基材，制备结构用单板层积材，探讨水性环氧树脂作为胶黏剂制备桉木单板层积材的可行性及热压工艺对层积材各项力学强度和稳定性的影响，以期为环保型桉木单板层积材的生产提供参考。1 材料与方法1.1 材料杂交桉（Eucalyptusrobusta Smith）单板，规格为490 mm 490 mm 2 mm，由中南林业科技大学家具厂提供。提前将单板放入烘箱中，干燥至含水率为4%8%，再将干燥后的单板取出，放进密封袋内陈放24 h，使其含水率达到均衡，适当修整后备用。水性环氧树脂（WER）胶黏剂由沈阳东岩涂料装饰有限公司提供。为乳白色均匀水样环氧乳液与淡黄色透明固化剂组成的双组分胶黏剂，配比为水性环氧乳液固化剂=108.5，固体含量（503）%，环氧值0.25，使用前将搅拌机转速设置为200 r/min，搅拌 6 min，使胶黏剂的两种组分充分混合。1.2 设备101-3AB型电热鼓风干燥箱，天津市泰斯特有限公司；DJ-3002型电子天平，福州华志科学仪器有限公司；XLB100-D型热压机，浙江双力集团湖州星力公司；CMT 5504型万能力学试验机，深圳市新三思材料检测有限公司；MIRA LMS扫描电子显微镜SEM，捷克TESCAN公司；Nicolet iS50傅里叶变换红外分光光度仪，美国Nicolet公司。1.3 试验方案采用单因素试验法，前期通过预试验，确定试验水平范围，分别探讨施胶量、热压温度、时间和压力四个因素对单板层积材弹性模量（MOE）、静曲强度（MOR）、水平剪切强度（HSS）和含水率以及浸渍剥离率的影响。施胶量：试验设计取180、230、280、330 g/m2四个水平；热压压力2.0 MPa，热压温度120，热压时间1.0 min/mm。热压温度：试验设计取90、120、150、180 四个水平；热压压力2.0 MPa，热压时间1.0 min/mm，单面施胶量230 g/m2。热压时间：试验设计取0.7、1.0、1.3、1.6 min/mm四个水平；热压压力2.0 MPa，热压温度120，单面施胶量230 g/m2。热压压力：试验设计取2、3、4、5 MPa四个水平；热压时间1.0 min/mm，热压温度120，单面施胶量 230 g/m2。按试验设定的施胶量手工施胶，施胶后陈放 5 min进行组坯，然后放入热压机中热压。热压参数根据试验设定进行设置，热压后的LVL平衡48 h后裁边并制取试件。1.4 性能测试与表征1）性能测试。LVL试件的制作与检测根据GB/T 202412021 单板层积材 和GB/T 176572013 人造板及饰面人造板理化性能实验方法 进行。每个水平条件下压制2块试验板材，每块板中分别裁取平行胶层加载的弹性模量与静曲强度（MOE、MOR）、垂直胶层加载的弹性模量与静曲强度（MOE、MOR）、平行胶层加载的水平剪切强度（HSS）以及垂直胶层加载的水平剪切强度（HSS）的检测试件各4个，含水陈淼文，等：水性环氧树脂制备桉木单板层积材及性能研究3第4期率和浸渍剥离检测试件各3个。2）扫描电子显微镜（SEM）观测。取LVL试件的胶合界面（沿LVL平行胶合面方向截取带有胶层的试样5 mm 5 mm 2 mm，以及顺木纤维沿垂直胶合面方向截取试样5 mm 5 mm 2 mm）样品，将裁剪好的试样固定到载物台上进行喷金处理，随后放入SEM中进行观察。3）红外光谱（FT-IR）测试。将干燥好的LVL试件粉碎并过200目筛网，收集直径80 m的颗粒。样品用KBr研磨成粉末，重量比为1/100，然后压成片，红外光谱范围为5004 000 cm-1。2 结果与分析2.1 施胶量对LVL物理力学性能影响桉木单板为多孔性材料，纤维表面存在大量的羟基形成氢键，显示出极强的极性和亲水性17，因此，WER胶黏剂对其附着力良好，固化后质地坚韧的胶膜可有力地附着在桉木单板层之间。由图1可见，随着施胶量的增加，LVL的MOE、MOE、MOR均呈上升趋势，当施胶量由180 g/m2增至330 g/m2时，MOE、MOE分别增大了11.4%、7.7%，MOR提高了18.5%，MOR略有增加但增幅不大。各个方向的HSS在施胶量为 280 g/m2最大，然后降低。施胶量为180 g/m2时，试件的浸渍剥离率高达15.68%，说明施胶量不足导致缺胶，降低了LVL的胶合强度。不同施胶量的胶合界面如图2所示。当施胶量为180 g/m2时，单板表面未被胶黏剂完全覆盖，可见明显空白（图2a），不能形成连续的胶膜，同时浸渍剥离明显，施胶量不足导致胶合强度低。当施胶量增至 230 g/m2时，平行胶合面方向可观察到板材粘合紧实，单板表面可观察到连续均匀的胶膜层，未见空洞，同时有上下木单板撕开时遗留在胶层的木毛木刺（图2b），说明木-胶界面结合强度较大，破坏发生在木单板内部。当施胶量达到280 g/m2时，侧截面可以观察到胶层有一定的厚度，单板表面附着大量胶黏剂，形成连续的胶膜（图2c）。当施胶量增至330 g/m2时，胶层明显增厚（图2d），可观察到上下单板层有胶黏剂渗透，说明胶黏剂过多，有可能引起透胶。施胶量越大，组坯陈放阶段会使更多的胶液渗入板材内部，板材内部孔隙因此减少，胶层连续厚度适中，从而使板材水平剪切强度增大。但施胶量过大反而会导致板材胶合强度降低，因为施胶量过多，胶黏剂难以涂布均匀，同时也会增加胶层厚度。胶层厚度大，则其相对的固化收缩程度加大，从而影响胶合质量，也增加了生产成本。因此，在形成连续胶层的情况下，胶层越薄越好。综合比较，施胶量230 g/m2较优。2.2 热压温度对LVL物理力学性能影响在密度相当的条件下，随着热压温度的升高，LVL的各项力学性能呈先增加后降低的趋势。当温度由90 升至120 时，MOE、MOE 分别增加了14.5、19%，MOR增幅为17.8%，HSS增幅为32.4%。但当温度升至150 时，MOE骤减了29.9%，MOE减少至原来的12.9%，各个方向的MOR与HSS也开始减小。温度越高，LVL的含水率越低，90 时LVL浸渍剥离率为施胶量/（gm-2）180230280330含水率/%7.860.089.780.299.260.25 9.950.11浸渍剥离率/%15.680.000.302.41表1 施胶量对层积材含水率和浸渍剥离率的影响Tab.1 Effect of sizing amount on moisture content and impregnation stripping rate of LVL 图1 施胶量对层积材物理力学性能的影响Fig.1 Effect of sizing amount on physical and mechanical properties of LVL 图2 不同施胶量胶合界面的微观形貌表征Fig.2 Microstructure characterization of adhesive interface with different sizing amountsa.180 g/m2；b.230 g/m2；c.280 g/m2；d.330 g/m2。林 产 工 业4第60卷21.23%，说明胶黏剂固化不完全会对木材的胶合性能产生影响，120 时的浸渍剥离率为0%，胶合性能良好。图4为不同热压温度下LVL的红外吸收光谱图。从图中可以看出，一定范围内，热压温度的升高使得木单板与水性环氧树脂胶黏剂的化学成分均发生了一定的变化。LVL在3 6503 200 cm-1区域内的OH伸缩振动吸收带强度明显随温度的升高而减弱，这是由于游离OH与水分子间的氢键断裂。在2 900 cm-1附近出现的纤维素碳氢振动峰和1 738 cm-1处的半纤维素乙酰基吸收峰强度有所降低，1 550 cm-1和1 243 cm-1处LVL的木质素特征吸收峰也有减弱的趋势，说明木材逐渐热解。831 cm-1为环氧基团的特征吸收峰，表明胶黏剂固化后有残留的环氧基，并且随着温度的增加胶黏剂固化越完全，也可能是因高温高压下环氧基与木材羟基之间发生反应，消耗掉了多余的环氧基。热压温度对LVL物理性能的影响比较复杂。以水作为溶剂的WER胶液中，环氧树脂以乳化粒子形式存在于溶剂中。加入固化剂后，随着水分的挥发，分散相中的微粒相互靠近，乳液粒子中的环氧基团会与包裹的活性胺氢粒子快速反应，若固化反应完全，则能够形成结构致密、均一的胶膜18-20。当热压温度较低时，板坯之间热传递效率低，芯层板温度达到固化温度所需时间较长，会因胶液固化不完全而影响板材的力学性能。在一定范围内随着热压温度提高，热量由板坯表层向芯层的传导速度增快，芯层温度升高加快，水相蒸发和粒子间的交互反应也加快，胶液固化也就越迅速，WER固化越完全，因而大大提高胶合强度。但热压温度过高，如本研究中当热压温度超过120 时，靠近热压板面的双侧胶层迅速固化，此时温度还未完全传递到芯层，芯层水分逸出受到外层胶膜和单板的阻碍，板内的蒸汽压力增大。同时，木单板阻碍水蒸气的移动，水汽聚集在胶层处，以过热蒸汽的形式存在，使得LVL易产生鼓泡，从而影响胶合质量导致产品缺陷。而且WER不耐高温，有研究表明，环氧树脂在180 时会发生热氧化分解，使胶层变脆，从而降低单板胶合质量。此外，在板坯热压结束后的堆放降温过程中，板坯内的余热也会造成胶层过度固化和热分解，从而影响板材力学性能21。热压过程中的温度对木质基材的性质也有较大影响。木材中的“骨架”木质素是热塑性物质，其软化点在润湿状态下为77128。在持续的高温压力作用下，木材会发生弹塑性变形，使木质基材密实化，表层单板的力学性能提高，从而增强LVL物理力学性能。但有研究表明，当热压温度超过150 时，木材会发生热解，表面单板产生明显的炭化迹象21。本研究中热压温度超过150 时LVL强度下降，因而选取120 为最优热压温度。2.3 热压时间对LVL物理力学性能影响如图5和表3所示，随着热压时间的增加，LVL的各项力学性能呈先大幅提高然后降低的趋势。当热压时间由0.7 min/mm增至1.0 min/mm时，MOE、MOE分别增加36.6、100%，MOR、MOR分别增加38.7%、24.7%，HSS增加了39.9%,HSS增加28.2%。但当热压 图3 热压温度对层积材物理力学性能的影响Fig.3 Effect of hot pressing temperature on physical and mechanical properties of LVL热压温度/90120150180含水率/%11.110.359.780.298.470.33 7.600.45浸渍剥离率/%21.230.000.450.94表2 热压温度对层积材含水率和浸渍剥离率的影响Tab.2 Effect of hot pressing temperature on moisture content and impregnation stripping rate of LVL 图4 不同热压温度下层积材的FT-IR测试结果Fig.4 FT-IR test results of LVL at different hot pressing temperatures陈淼文，等：水性环氧树脂制备桉木单板层积材及性能研究5第4期时间增至1.3 min/mm时，MOE骤减22.4%，MOE减少17.9%。随着热压时间的进一步增加，各个方向的力学性能变化趋于平缓。含水率随着热压时间增加而减小，浸渍剥离率受热压时间变化影响不明显。热压时间对LVL的胶层固化影响较大。当热压温度一定时，热压时间不足会使胶层固化不完全。随着热压时间延长，整个板坯达到WER固化温度后，水性胶黏剂中的水分得到充分蒸发，胶黏剂得到更加充分的固化，从而使得单板间胶合强度更好，并且能有效避免“鼓泡”22。但热压时间过长，长时间的高温高压不仅会导致胶层过度固化甚至热分解，还会使表板木材纤维素大分子降解。同时，由于木材具有黏弹性，在热压过程中压机对板坯逐步施载，木质基材的变形会随着时间的增长而增大，卸载后形成塑性变形，在一定程度上影响LVL的各项性能。江京辉23在研究中发现，随着木材热处理温度的升高和时间的延长，木材部分强度逐渐下降。因此，在热压时间为1.0 min/mm时，LVL的各项性能较优。2.4 热压压力对LVL物理力学性能影响如图6 和表4 所示，随着热压压力的增大，木材各项力学性能呈先减后增的趋势。压力由2 MPa增至4 MPa时，MOE减少了25%，但在压力增至5 MPa后，MOE、MOE略有提升，但幅度不大，MOR稳定在（555）MPa范围内。各方向HSS强度变化趋势不明显。热压压力为2 MPa时含水率在9.78%左右，随着压力增大含水率增至11%以上。浸渍剥离率受压力影响不明显。热压压力在LVL制备过程中对木质基材的影响较为明显。根据胶合理论中的吸附理论，胶黏剂分子与材料表面产生物理和化学吸附作用，胶黏剂分子在受到压力时与基材的分子靠近，两种分子间产生范德华力，相互吸引24。因此，LVL制备时如设定的压力值过小，材料间的压缩量过小，热压过程中单板之间会因接触不够紧密，导致胶黏剂对材料的渗透性不够。适当的热压压力会使胶黏剂的渗透量及其在木材表面的渗透深度增大，管胞中胶黏剂渗透量明显增多，不仅界面间的范德华力增大，而且产生的“胶钉”增多，因此胶合强度也就越大，如图7所示。然而，当热压压力过高时，木质基材外部纤维的细胞壁向细胞腔内溃陷，木材被压溃而变得密实化，但这种密实化不是均匀分布在每片木质基材上，不平衡的应力分布会导致LVL力学强度下降。当压力继续增高时，木材完全因为受压变得密实化，LVL的力学性能反而会有所增加25-26。在板坯陈化阶段，芯层单板会有少量胶液渗入木 图5 热压时间对层积材物理力学性能的影响Fig.5 Effect of hot pressing time on physical and mechanical properties of LVL热压时间/（minmm-1）0.71.01.31.5含水率/%11.110.159.780.298.470.23 7.600.42浸渍剥离率/%0.150.000.410.00表3 热压时间对层积材含水率和浸渍剥离率的影响Tab.3 Effect of hot pressing time on moisture content and impregnation stripping rate of LVL 图6 热压压力对层积材物理力学性能的影响Fig.6 Effect of hot pressing pressure on physical and mechanical properties of LVL热压压力/MPa2345含水率/%9.780.29 11.350.06 11.740.23 11.820.37浸渍剥离率/%0.000.000.000.00表4 热压压力对层积材含水率和浸渍剥离率的影响Tab.4 Effect of hot pressing pressure on moisture content and impregnation stripping rate of LVL林 产 工 业6第60卷细胞填充空隙，并在热压初期固化成型，经胶液渗透填充的基材受压力影响较小，而未被胶液渗透的基材细胞容易受压溃塌。观察LVL截面发现，压力过大还会导致在加压过程中将未来得及固化的胶黏剂挤压出去，造成胶层厚度不够，影响板材胶合性能。因此，当压力设定为2 MPa时，LVL的各项性能较优。3 水性环氧树脂桉木单板层积材性能与标准对比上述分析表明，在WER施胶量为230 g/m2，热压温度为120，热压时间为1.0 min/mm，热压压力为2 MPa的条件下制备的桉木LVL，其各项性能较优，板材MOE、MOR可达到GB 202412021中结构用单板层积材90E优等品要求，说明采用水性环氧树脂制备桉木单板层积材可行。水性环氧树脂桉木单板层积材性能检测结果与GB 202412021标准要求对比见表5。4 结论本文以双组分水性环氧树脂为胶黏剂，速生桉木为基材，采用单因素试验法研究了施胶量、热压温度、热压时间、热压压力对水性环氧树脂单板层积材弹性模量、静曲强度、水平剪切强度、含水率和浸渍剥离率等物理力学性能的影响,得出以下主要结论:1）水性环氧树脂制备桉木单板层积材的较优工艺为：施胶量230 g/m2，热压温度120，热压时间 1.0 min/mm，热压压力2 MPa。2）在高温热压制备LVL过程中，热压温度、热压时间、热压压力和施胶量对层积材的主要物理力学性能均有不同程度的影响。在一定范围内，热压温度过高，胶黏剂易过度固化变脆或热氧化分解，木质基材也会热解。热压时间过长，板材产生的塑性形变会使板材内部应力分布不均从而影响其性能27。3）WER比工业生产中常用的单板层积材胶黏剂更安全环保，参考市场价格也相对便宜。然而，市面上大多数的双组分水性环氧树脂在配置好后需要在 30 min内使用，不利于大规模生产，在后续研究中可通过各种改性手段延长其固化时间。参考文献1 张震宇,王雨,李露霏.浅析“双碳”背景下我国木材加工产业发展趋势J.森林防火,2022,40(02):90-92.2 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