酸雨淋溶下MICP固化铅污染土的淋滤特性研究_费雅洁.pdf

酸雨可与 MICP 矿化作用过程中生成的碳酸盐反应，破坏材料的结构强度，使被固定的重金属离子再次释放，但该技术在酸雨环境下的研究较少，耐酸腐蚀性尚不明确，因此对酸雨入渗作用下 MICP 固化重金属污染土的淋滤特性的研究具有现实意义。本文设计了 pH 值为 3.5、4.5、5.6 的 3 种典型的酸雨条件，用 pH 值为 7.5 的去离子水作对照，通过土柱淋滤的方法对 MICP 固化粉土进行了实验研究，分析不同酸雨 pH 值对 MICP 固化铅污染土样的强度、pH 值、Pb2+、Ca2+淋出量及 Pb2+赋存形态的影响。结果表明:随酸液 pH 值降低，MICP 固化试样的强度降低，淋出液 pH 值降低，Pb2+、Ca2+淋出量增加，固化试样中可交换态的 Pb2+增加，当 pH 值为 5.6 时，试样受酸雨影响较小，pH 值降为 3.5 时，试样变化显著。关键词MICP;淋滤特性;酸雨淋溶;铅污染土中图分类号:TU442文献标识码:Adoi:1013544/jcnkijeg2020611*收稿日期:20201120;修回日期:20210122基金项目:国家自然科学基金(资助号:42030710，41877262)，安徽省自然科学基金(资助号:190885QD168)This research is supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos 42030710，41877262)and National Natural ScienceFoundation of Anhui Province(Grant No 190885QD168)第一作者简介:费雅洁(1996)，女，硕士生，主要从事微生物工程地质方面的研究工作 E-mail:2456759211qqcom通讯作者简介:康博(1988)，女，博士，讲师，主要从事环境工程地质方面的科研与教学工作 E-mail:kangbohfuteducnLEACHING CHAACTEISTICS OF MICP SOLIDIFIED LEAD-CONTAMI-NATED SOIL UNDE ACID AIN LEACHING CONDITIONSFEI YajieKANG BoSUN XianguoZHA Fusheng(Hefei University of Technology，Hefei 230000，China)(Anhui Huizi Construction Engineering Co，Ltd，Wuhu 241000，China)AbstractAcid rain can react with carbonate formed in the process of MICP mineralization，destroy the structuralstrength of materials and release the fixed heavy metal ions again However，the research on this technology in acidrain condition is less，and the acid corrosion resistance is not clear Therefore，it is of practical significance to studythe leaching characteristics of MICP solidified heavy metal contaminated soil under acid rain infiltration In this pa-per，three typical acid rain conditions with a pH of 3.5，4.5 and 5.6 were designed Deionized water with a pH of7.5 was used as a control The experimental study on MICP solidified lead-contaminated soil was carried out by u-sing soil column leaching method The influence of pH value of acid rain on strength，pH value，leaching amount ofPb2+，Ca2+and occurrence form of Pb2+was analyzed The results show that:as the pH value of acid solution de-creases，the strength of MICP solidified sample decreases，But as the pH value of leaching solution decreases，theleaching amount of Pb2+and Ca2+increases，When the exchangeable Pb2+in solidified sample increases，and thePb2+in carbonate bound，iron manganese oxide bound，organic matter bound and residue state would decrease Thesample would be less affected by acid rain of 5.6 pH，while the pH value is 3.5，the sample change significantly.Key wordsMICP;Leaching characteristics;Acid-rain leaching;Lead pollution of soil0引言我国经济飞速发展，土壤重金属污染问题日益严重。土壤重金属污染主要是指土中所含的微生物不能够分解土壤中的重金属，从而危害环境和人体健康。微生物诱导碳酸钙沉淀技术(MICP)作为一种新兴的污染土修复技术，在 Ca2+存在的环境下可以通过细菌作用形成具有胶结作用的方解石晶体，将土中重金属由可交换态转化为碳酸盐结合态，从而达到修复重金属污染土的目的。酸雨问题是一个备受瞩目的环境问题。酸雨的主要成分是硫酸、硝酸，对碳酸盐有一定的腐蚀作用。近年来国内外有许多学者对微生物诱导碳酸钙沉淀技术进行了大量研究。主要集中在影响因素、固化方式、力学特性、稳定性方面，其中针对稳定性方面的研究相对较少。在影响因素方面，程瑶佳等(2020)分析不同 MICP 胶结轮次(3 次、5 次、7 次)和胶 结 液 浓 度(0.5 molL1、1 molL1、1.5mol L1)对 MICP 胶结土样结构强度和碳酸钙含量的影响，发现 1.0 M 胶结液浓度的效果最好，其表层结构强度最高可达 600 kPa，1.5 molL1的次之，仅在 表 面 形 成 较 薄 的 硬 化 壳，内 部 强 度 低，0.5 molL1胶结液浓度处理的土体力学性质改良不明显。王绪民等(2016)发现随营养盐浓度增加，试样强度增加，当营养盐浓度为 0.5 M 时，试样的强度效果最好。韩智光等(2015)发现 NH+4浓度变化可以表征 MICP 改良可液化砂土的效果，其中 Ca(CH3COO)2改善可液化砂土的效果最好。彭劼等(2016)发现温度越高碳酸钙生成量越多，温度较低时，试样强度较低，且温度对碳酸钙晶型的影响较小，对 碳 酸 钙 生 成 速 率 影 响 较 大。Kang et al(2016)发现注射法能显著提高固化试样的无侧限抗压强度，经该法处理后试样的无侧限抗压强度比未经处理试样提高了 3.7 倍。固化方式上，Vineethet al(2020)用巴氏芽孢杆菌对砂土进行改性，并通过补充香胞藻来提高效率，结果表明，处理后试样的内 摩 擦 角 较 小，渗 透 率 降 低;Khodadadi et al(2017)发现处理方法对 MICP 处理土壤中 CaCO3的矿物学性质影响显著，注射法处理的试样可以形成更稳定的菱形方解石碳酸钙晶体。Liang et al(2014)研究发现，MICP 处理砂土中，胶结深度与胶结溶液的入渗速率以及原位脲酶的活性有关，其中表面 渗 滤 技 术 更 适 用 于 粗 砂 土。Quiros et al(2015)发现入渗法处理的非饱和土样的效果好于灌浆法处理的饱和土样。Zhao et al(2014)采用全接触柔性模具制备样品，结果表明，全接触柔性模具制备的样品的力学性能改善效果高于典型制样方法。在力学特性方面，张宽等(2020)的研究表明:采用单相 MICP 技术对黏性土进行改性，能够显著提高其结构强度，且在不高于 1.0 M 的胶结液浓度范围内，黏性土的胶结效果随着胶结液浓度增加而提升;丁绚晨等(2020)研究表明:MICP 方法可以有效提高钙质砂的抗剪强度，当加固液浓度为0.5 molL1时，加固后试样的抗剪强度达到最大值，约为未加固试样的 3 倍，并表现出显著的应变软化现象。在稳定性方面，李驰等(2016)用酸、碱浸泡 MICP 固化标准砂试样，通过对酸、碱腐蚀后MICP-标准砂试样的无侧限强度变化对 MICP-标准砂试样的耐酸碱能力进行评价;谢约翰等(2019)研究发现 MICP 技术生成碳酸钙充填土体孔隙，提高土颗粒间联结强度，从而提高土体的水稳性;Chenet al(2020)对模拟酸雨条件下土壤上下层细菌多样性及解脲酶量进行分析，发现在 pH 低于 3.5 时，细菌及解脲酶量仍较稳定。目前国内外对 MICP 技术修复的重金属污染粉土在酸雨环境下的稳定性及淋滤特性研究较少，而我国酸雨问题仍然严重。因此，研究酸雨环境下MICP 固化铅污染土的耐腐蚀性能和淋滤特性具有一定的现实意义。本文主要研究了 3 种不同 pH 值酸雨作用下 MICP 固化铅污染土的强度和淋滤特性的变化规律，并分析和揭示其微观机理，为 MICP 修复重金属污染土技术的实际应用提供一定的参考。1实验材料与方法1.1MICP 固化铅污染土制备本次试验选用巴氏芽孢杆菌(编号为 ATCC11859)，该菌于美国菌种保藏中心购置。培养基为083Journal of Engineering Geology工程地质学报2023供货方推荐的 NH4-YE 培养基，培养基成分见表 1。表 1培养基成分Table 1Medium components试剂名称液体培养基配比固体培养基配比酵母提取物200 g L1200 g硫酸铵100 g L1100 gTrisbsea(pH 90)013 molL10.13 molL1Agar20 g将接 种 后 的 培 养 基 置 于 恒 温 振 荡 培 养 箱(30，180rpm)中培养 24 h，试验前用分光光度计测量其细菌浓度(OD600)。本次试验所用胶结液为含 Urea(CO(NH2)2)1 molL1和 CaCl2,1 molL1的反应液。试验所用粉土取自安徽省亳州市，土体主要化学成分及工程性质见表 2、表 3 所列。表 2土的主要化学成分Table 2Main chemical components of soil成分CaOSiO2Al2O3Fe2O3Mg(OH)2NaClTiO2其他含量/%143693816071017513505924表 3粉土的工程性质指标Table 3Engineering property indexes of silty soil土粒相对密度含水率/%液限/%塑限/%塑性指数最大干密度/gcm32692534329176153185试验所用铅污染土采用粉土中加入硝酸铅溶液方法制得。本次试验选取铅含量为 500 mg kg1的污染土。将 26.14 g 菌液加入 326.75 g 的铅污染土中拌匀，再加入 26.14 g 胶结液拌匀后装入高 100 mm，内径 50 mm 的有机玻璃模具中，上下用 400 目尼龙滤网固定，在 32，湿度 50%的恒温恒湿培养箱中养护 12 d。养护结束后测得未淋滤试样强度为463 kPa，各形态 Pb2+离子含量(mg kg1)见表 4。表 4各形态 Pb2+离子含量(mg kg1)Table 4Pb2+ion content in each form(mg kg1)可交换态碳酸盐结合态铁锰氧化物结合态有机物结合态残渣态1215424382214252015468051.2模拟酸雨试验根据安徽地区的酸雨特征(苏源，2019;吴洪颜等，2020)，用摩尔浓度比例为 5 1 的分析纯硫酸和硝酸配制母液，采用逐步稀释法，加去离子水稀释成 pH 值为 3.5、4.5、5.6 的模拟酸雨溶液。将污染土土柱模具固定，模拟自然降雨条件，采用间歇式淋溶法(孙萍等，2019;朱建东等，2019)，通过蠕动泵控制流速，流速控制在 1.53 cmh1，即体积流速为30 mLh1，用 pH 值为 3.5、4.5、5.6 的模拟酸雨溶液对试样进行淋溶，同时用 pH 值为 7.5 的去离子水溶液对试样进行淋滤，用作对照。连续淋溶 11 h后暂停，间歇 48 h 后继续淋溶，每次淋滤 325 mL，共淋滤 6 次，淋滤总体积为 1950 mL，约为安徽地区一年降雨量。用锥形瓶收集淋出液。试验淋滤装置见图 1。图 1试验淋滤装置Fig 1Test leaching device2结果与讨论21MICP 固化铅污染土耐酸雨腐蚀特性2.1.1无侧限抗压强度变化为了探究 MICP 固化后铅污染土的耐酸雨腐蚀性，分别测试了淋滤前试样的强度以及不同 pH 值的模拟酸雨溶液和对照组 pH 值为 7.5 的去离子水淋滤后试验的无侧限抗压强度。淋滤后试样强度结果见图 2。2.1.2MICP 固化铅污染土耐酸雨腐蚀能力评价用 K 表征 MICP 固化铅污染土的耐酸雨腐蚀能力，公式如下:K=NmN0(1)式中:K 为试样的耐酸雨腐蚀能力;Nm为不同 pH淋滤液淋溶后试样的无侧限抗压强度;N0为去离子水淋溶后试样的无侧限抗压强度。K 值越大表示试样耐酸雨腐蚀能力越强，越小则试样耐酸雨腐蚀能力越弱。MICP 固化铅污染土在 4 种淋滤液中耐18331(2)费雅洁等:酸雨淋溶下 MICP 固化铅污染土的淋滤特性研究图 2无侧限抗压强度变化情况Fig 2Changes in unconfined compressive strength酸雨腐蚀能力见表 5。由表 5 可知，MICP 固化铅污染土试样耐酸雨腐蚀能力随酸液 pH 降低而减小，经 pH 值为 5.6 的酸液淋溶后，试样强度下降较小，强度为去离子水淋滤试样的 91%，经 pH 值为 4.5 的酸液淋溶后，试样的强度为去离子水淋溶试样的 78%。而经 pH 值为3.5 的酸液淋溶后，试样的无侧限抗压强度下降较大，仅为去离子水淋溶试样强度的 39%。主要是由于酸液中的 H+与 MICP 固化生成的矿化物以及土中的 CaO、Al2O3反应，使得填充于土颗粒间的沉积物溶解，强度降低。而安徽省酸雨 pH 均值约为5.3，降雨 pH 约为 5.94(曾玲梅，2012;苏源，2019)，对比可以看出，MICP 固化铅污染土在这两种环境下，强度损失较小，耐腐蚀能力较高。表 5MICP 固化铅污染土耐酸雨腐蚀能力Table 5Acid rain resistance of lead-contaminatedsoil cured by MICPpH 值35455675K 值039078091122MICP 固化铅污染土淋溶特性2.2.1淋出液 Pb2+浓度变化由图 3 所示，MICP 固化铅污染土 Pb2+淋出量随着酸液 pH 值降低而减少。在酸液 pH 值为 3.5时，试样中有较多的 Pb2+淋出，最高达 0.66 mg L1，酸液 pH 为 4.5、5.6 时，有少量 Pb2+淋出，约为0.18 mg L1、0.04 mL L1，在去离子水淋滤时，Pb2+淋出量低于仪器检出限(0.1 gL1)。与强度变化规律相符，主要是因为酸液与 MICP 固化产生的沉积物反应，碳酸钙溶解，因 MICP 作用固定的铅再图 3淋出液 Pb2+浓度变化Fig 3Changes of Pb2+concentration in the leached solution次释放。淋溶初期，Pb2+淋出量较多，随着淋溶的进行，Pb2+淋出量甚微。为了方便直接比较不同模拟酸雨作用下 MICP固化铅污染土的相对淋滤效果，引入淋出率的概念。用 Ln表示 MICP 固化铅污染土中 Pb2+淋出率，公式如下:Ln=an v t103 An M 100%(2)式中:an为元素 Pb2+在淋出液中的浓度(mgL1);v 为淋滤液流速(mLh1);t 为阶段淋滤时间(h);An为 元 素 Pb2+在 固 体 样 品 中 的 质 量 分 数(mgkg1);M 为样品总质量(kg)。MICP 固化铅污染土中 Pb2+在 4 种淋溶液中淋出率见表 6。表 6Pb2+淋出率Table 6Pb2+leaching ratepH 值35455675淋出率/%1360240050由表 6 所示，pH 值为 3.5 酸液中，Pb2+淋出率最高，为1.36%，pH 值为5.6 酸液中，仅有少量 Pb2+淋出，而 去 离 子 水 中 Pb2+淋 出 浓 度 较 低(0.1 g L1)。酸液 pH 值降低，Pb2+淋出率增加，且酸性越强，Pb2+淋出率增加越明显。2.2.2淋出液 Ca2+浓度变化由图 4 所示，MICP 固化铅污染土中 Ca2+浓度随酸液 pH 降低而减小，其中当酸液 pH 值为 3.5时，淋出液中有较多的 Ca2+，酸液 pH 值为 4.5 时，有一定量的 Ca2+淋出，酸液 pH 值为 5.6 时，其淋出液中 Ca2+含量与去离子水淋滤试样差别较小，仅有283Journal of Engineering Geology工程地质学报2023少量 Ca2+淋出。主要是因为，酸液中的 H+与 MICP固化作用生成的碳酸钙反应，Ca2+释放。淋溶初期，Ca2+淋出量较多，随着淋溶的进行，淋出液中 Ca2+含量逐渐减少。图 4淋出液 Ca2+浓度变化Fig 4Changes of Ca2+concentration in leachate2.2.3淋出液 pH 值变化由图 5 所示，pH 值为 7.5 的去离子水淋滤后试样淋出液的 pH 值有所增大，主要是因为 MICP 固化作用在碱性环境中进行，中性的去离子水溶液淋滤后体系中 OH-部分淋出，pH 值有所增加。pH 值为4.5、5.6 的酸液与去离子水淋溶试样的淋出液 pH差异较小，且淋出液 pH 值范围在 6.57.8 之间，随淋滤量增加，变化不大，较为稳定。pH 值为 3.5 酸液淋溶试样淋出液 pH 值随淋溶进行逐渐降低。淋滤初期，MICP 固化铅污染土中因固化作用生成的沉积物，与酸液反应，消耗 H+，使得淋出液 pH 增大，随着淋溶的进行，体系中 H+继续输入，而碳酸钙沉积物逐渐减少，淋出液 pH 值逐渐降低。pH 值变化规律与淋出液中 Pb2+、Ca2+浓度变化规律基本对应。2.3离子形态分析通过 Tessier 五步连续提取法对经 4 种模拟酸雨溶液淋溶后的 MICP 固化铅污染土试样中铅的存在形态进行分析，得到结果见图 6。由图 6 可见，淋滤后试样铅离子赋存形态有所变化，随模拟酸雨溶液 pH 值降低，土中铅的可交换态含量显著增加，碳酸盐结合态含量明显降低。酸液酸性越强，变化越显著，经 pH 为 3.5 的酸液淋溶后，土中铅可交换态增加了 318.85%，碳酸盐结合态减少了 20.72%，经 pH 为 4.5 的酸液淋溶后，土图 5淋出液 pH 变化规律Fig 5ule of pH change of leaching solution图 6MICP 固化铅污染土淋滤后结合形态变化Fig 6Morphology changes of MICP solidifiedlead-contaminated soil after leaching中铅可交换态增加了 73.83%，碳酸盐结合态减少了 9.13%，而淋溶液 pH 为 5.6 的试样与去离子水淋滤后试样中铅各结合态含量差别较小，铅的可交换态 增 加 了 33.35%，碳 酸 盐 结 合 态 仅 减 少 了1.14%。结果与无侧限强度和淋出液 Pb2+、Ca2+浓度变化规律基本相符，这是由于，酸液中 H+与 MICP作用过程中生成的碳酸钙沉积物发生反应，使得沉积 物 溶 解，被 包 裹 于 沉 积 物 中 的 铅 由Pb3(CO3)2(OH)2、PbCO3形态转化为可交换态，再次释放。24微观机理研究2.4.1SEM 结果与分析用场发射扫描电镜对淋滤前后的土样进行观察，结果见图 7。对比 pH=3.5、4.5、5.6 的模拟酸雨溶液以及去38331(2)费雅洁等:酸雨淋溶下 MICP 固化铅污染土的淋滤特性研究图 7MICP 固化铅污染土淋滤后 SEM 图片Fig 7SEM images after MICP leaching oflead-contaminated soila pH=3.5 模拟酸雨溶液淋滤试样;b pH=4.5 模拟酸雨溶液淋滤试样;c pH=5.6 模拟酸雨溶液淋滤试样;d pH=7.5 去离子水淋滤试样离子水淋滤后试样的 SEM 图，可以看出，经 pH=3.5、4.5 的模拟酸雨溶液淋滤后的试样表面没有发现明显的碳酸钙晶体，而在 pH=5.6 的模拟酸雨溶液和去离子水淋滤后的试样表面有较多的碳酸钙晶体，在 pH=5.6 的模拟酸雨溶液淋滤后的试样中，可以观察到土颗粒孔隙中有球形颗粒状的碳酸钙，而在去离子水淋滤后试样中，可以看到碳酸钙沉积物呈片状、板状。2.4.2XD 结果与分析对 MICP 固化铅污染土淋滤后试样进行 X 射线衍射分析，结果见图 8。从图 8 可以看出 MICP 固化后试样，形成了 Ca-CO3、PbCO3等沉积物，在去离子水淋滤试样中，这些沉积物的衍射峰最强，经过模拟酸雨溶液的淋溶，衍射峰减弱，且随着模拟酸雨溶液 pH 值的降低，因MICP 固化生成的 CaCO3和 PbCO3沉积物衍射峰逐渐减少，与宏观变化规律分析相符。结合宏观与微观特性变化，可以看出，MICP 固化的铅污染土在经酸雨淋溶过程中，酸液中的 H+与试样中沉积物发生反应，使得 MICP 过程生成的碳图 8MICP 固化铅污染土淋滤后 XD 衍射图Fig 8XD pattern of MICP solidified lead-contaminatedsoil after leaching酸钙溶解，在该过程中被固定的铅，转化成可交换态，而发生释放，反应方程式如下:CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2OCaCO3+2HNO3=Ca(NO3)2+CO2+H2OPbCO3+H2SO4=PbSO4+CO2+H2OPbCO3+2HNO3=Pb(NO3)2+CO2+H2O且随着酸雨强度的增加，反应越剧烈，碳酸钙溶解量及铅释放量增大。3结论本文通过 3 种不同强度的模拟酸雨溶液对MICP 固化铅污染土进行淋滤，比较了 MICP 固化铅污染土在 3 种不同强度酸雨环境下耐腐蚀性及淋滤特性的差异，得到结论如下:(1)酸雨环境下，MICP 固化铅污染土经 MICP过程生成的碳酸钙沉积物发生溶解，通过吸附和共沉淀作用固化的部分铅转换为可交换态，再次释放。(2)酸雨环境对 MICP 固化铅污染土的影响随酸雨酸性增大而增大，当模拟酸雨溶液 pH 为 3.5时，试样受腐蚀最为严重，强度仅有去离子水淋溶后试样的 39%。当酸雨强度较弱时，对试样影响较小。(3)淋出液中 Pb2+、Ca2+含量随模拟酸雨溶液pH 降低而增加，淋溶初期 Pb2+、Ca2+淋出量较多，随着淋溶进行，只有少量 Pb2+、Ca2+淋出。模拟酸雨溶液 pH 为 3.5 时，Pb2+淋出率最大，为 1.3%。pH 为5.6 时，Pb2+淋出率为 0.05%，仅有少量 Pb2+淋出。模拟酸雨溶液 pH 为 4.5、5.6 时，淋出液 pH 范围在6.57.8 之间，与去离子水相近。淋溶液 pH 为 3.5483Journal of Engineering Geology工程地质学报2023时，淋出液 pH 随淋溶进行逐渐降低。(4)随着淋溶液 pH 降低，MICP 固化铅污染土中可交换态的 Pb 含量明显增加，碳酸盐结合态的Pb 含量明显降低，其他 3 种形态的 Pb 略有降低。参考文献Chen X，Achal V 2020 Effect of simulated acid rain on the stability of cal-cium carbonate immobilized by microbial carbonate precipitation J Journal of Environmental Management，264:110419Cheng L，Cord-ruwisch 2014 Upscaling effects of soil improvement bymicrobially induced calcite precipitation by surface percolationJGeomicrobiology Journal，31(5):396406.Cheng Y J，Tang C S，Xie Y H，et al 2020 Experimental study on struc-ture strengthofloess improvedbymicrobialinducedcalciteprecipitationJ Journal of Engineering Geology，29(1):4451.Ding X C，Chen Y M，Zhang X L 2020 Experimental study on 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