铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程.doc

铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程
1 目的范围
本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。
本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。
2 工作工序
2.1 除油槽液的分析
槽液成份
分析项目
技术要求（g/L）
硫酸（工业级）
游离硫酸
50—170
分析方法：参见氧化槽液的分析。
2.2碱蚀槽液的分析
槽液成份
分析项目
技术要求（g/L）
氢氧化钠
游离NaOH
45—85
铝离子
Al3+
≤140
2.2.1试剂
a)氟化钾：固体 b)酚酞指示剂：1% c）盐酸标准溶液:1N
2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析
a）分析步骤
移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。
向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。（若呈红色继续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。
b)计算
游离 NaOH(g/L)=20×（V1-V2/3）×NHCl
Al3+(g/L)=4.5×V2×NHCl
2.3中和槽液的分析
槽液成份
分析项目
技术要求（g/L）
硫酸（工业级）
游离H2SO4
140-180
分析方法：参见氧化槽液分析
2.4 氧化槽液的分析
槽液成份
分析项目
技术要求（g/L）
硫酸（工业级）
游离H2SO4
150-200

Al3+
≤20
2.4.1试剂
a)氟化钾：20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N
2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析
a)分析步骤
移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液10-15mL，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。
b)计算
游离H2SO4=9.8×V1×NnaOH
2.4.3总酸浓度的分析
a)分析步骤
移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2.
b)计算
总酸浓度（g/L）=9.8×V2×NnaOH
2.4.4铝离子的分析
根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。
a) 计算
Al3+（g/L）=1.8×（V1-V2）×NnaOH
2.5 着色槽液的分析
槽液成份
测定项目
技术要求（g/L）
硫酸
游离H2SO4
15-18
硫酸亚锡
Sn SO4
6-10
硫酸镍
Ni SO4·6H2O
15-25

pH
0.8-1.2
2.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析
a)试剂
●淀粉：1%
●盐酸：1+1
●碘标准溶液：0.1N
b)分析步骤
于250mL锥形瓶内加入盐酸（1+1）20mL，再移取着色槽液10mL，再50mL纯水及1%淀粉溶液3mL，摇匀，迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。
c)计算
Sn SO4（g/L）=10.74×V×NI2
2.5.2着色槽液中硫酸镍的分析
a)试剂
●紫尿酸铵指示剂
●氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10
●氟化钠：饱和溶液
●氨水：（1+1）
●EDTA标准溶液：0.02mol/L
b)分析步骤
移取着色槽液1mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，5mL氟化钠饱和溶液，滴加2-3滴氨水调微碱性，加pH=10缓冲溶液10mL，少许紫尿酸铵指示剂，充分震荡后，用0.02M的EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。
c)计算
Ni SO4·6H2O（g/L）=262.9×V×MEDTA
2.5.3着色槽液中游离硫酸的分析
a)分析步骤
移取着色槽液50mL于300mL烧杯中，在pH计上，将复合电极放入带测溶液中，固定好（pH计应预先用标准pH缓冲溶液标定好）。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为2.1既为终点。
b) 计算
游离H2SO4（g/L）=0.98×V×NnaOH
2.5.4着色槽液中pH的分析
a)试剂和仪器
●pH=6.86缓冲溶液 ●pH=4.00缓冲溶液
●PHS-2C酸度计及pH复合电极
b)测定方法
将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用pH=6.86，pH=4.00的标准溶液进行标定，然后测定槽液的pH值。
2.6 封孔槽液的分析
槽液成份
测定项目
技术要求（g/L）
封孔剂
Ni2+
常规 0.8-1.2 绿料1.5-2.5

Fˉ
0.1-1.0 最佳0.3-0.6

pH
5.5-6.6 最佳5.8-6.2
2.6.1封孔槽液中镍的测定
a)试剂
●紫尿酸铵指示剂
●氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10
●EDTA标准溶液：0.02M
b)分析步骤
移取5ml封孔槽液于250mL的锥形瓶中，加pH=10缓冲溶液10mL，加50mL纯水，加少许紫尿酸铵指示剂，用0.2M的EDTA标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且30秒不变色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。
c) 计算
Ni2+（g/L）=11.74×V×MEDTA
2.6.2封孔槽液中pH值的测定
测定方法同着色槽液pH的测定。
2.6.3封孔槽液中氟离子的分析
a) 试剂及仪器
●Fˉ标准溶液：0.3、0.4、0.5、0.6g/L
TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：500mL纯水置于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5g氯化钠和12g柠檬酸三钠，用6N氢氧化钠溶液，调整酸度至pH=5.5-6.2再加纯水稀释至1L，摇匀。
●PXS-215型离子活度计 ●氟电极及甘汞电极
b)分析步骤
标准曲线的绘制
用移液管分别移取20mL0.3、0.4、0.5、0.6g/L标准溶液放入4个50mL塑料杯中，分别加10mL的TISAB溶液，插入电极，测定电位值：E1、E2、E3、E4与其对应的浓度在半对数坐标纸上，绘画标准曲线。
槽液中Fˉ的分析
用移液管取20mL槽液于50mL的塑料烧杯中，加TISAB溶液10mL，插入电极，测定电位值EX，根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。
计算法：
用0.3和0.6g/L两个标准溶液，测得的电位值分别是E1、E2。
㏒CX=㏒(0.6/0.3)×(E1-EX)/( E1-E2)+㏒0.3
2.7 酸蚀槽液中管理点的分析
2.7.1酸蚀槽液分析要求
槽液名称
测定项目
技术要求（管理点）
酸蚀槽液
管理点
5.5-7.0点
2.7.2酸蚀槽液中管理点的分析方法
a)试剂
●氢氧化钠标准溶液：1N ●酚酞指示剂1%
b)分析步骤
移取10mL酸蚀槽液于250mL锥形瓶中，加50-100mL纯水，摇匀，加酚酞指示剂5-10滴，用1N氢氧化钠标准溶液滴定mL数为槽液管理参照点。
c)计算
管理点=N×VnaOH
d) 注
●最佳7管理点对应氟化氢铵48g/L，原则上每升高1个管理点需要加氟化氢铵6.67kg/m3。