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SOLAAR AA 简明操作规程.doc

1、 Thermo Electron Corporation SOLAAR AA 简明操作规程 火焰操作 1、打开稳压电源,确认稳压电源正常后,打开仪器电源和电脑; 2、启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯; 3、 打开空气压缩机,已预设定压力在0.22-0.30 MPa; 4、 打开乙炔气阀,压力调整在0.06-0.09 MPa,如果管道较长可适当提高压力。如要使用笑气-乙炔火焰,则打开笑气阀并开启加热电源,调节压力在0.25-0.30 MPa

2、 5、 观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,打开软件中<火焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火; 6、 安装空心阴极灯,并点亮预热15-20分钟; (注意:不可使用四脚的国产空心阴极灯) 7、 按住点火按钮,直至火焰点燃。如要切换为笑气-乙炔火焰,首先确认方法中火焰类型为笑气-乙炔,然后按软件中的<调整火焰>键来切换。 8、 将吸液毛细管放入去离子水中,调用已设定的分析方法(分析方法的设定详见SOLAAR AA操作手册),按<分析>键根据提示完成分析。 9、 继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮熄火。 10、如是笑气-乙炔火焰,首先将

3、方法中火焰类型转换为空气-乙炔火焰,按<调整火焰>键,观察火焰已切换后,按上述步骤熄火。 11、关闭乙炔、笑气钢瓶气阀。关闭空气压缩机,注意直到压力降低到0.014MPa 以下时,才能重新开启。要及时放掉集水器中的水。 12、关闭空心阴极灯,关闭光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。 石墨炉操作 1、 打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯。 2、 打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶气阀,调整压力约为0.1-0.3MPa,打开冷却循环水系统或用于冷却炉头的自来水阀。 3、

4、在自动进样器的洗液瓶中装满去离子水,并拧紧瓶盖以防止漏气。 4、 安装空心阴极灯,并点亮预热15分钟(不可使用四脚的国产空心阴极灯)。 5、 根据不同应用安装各种石墨管(安装方法详见SOLAAR AA操作手册),并在方法中设置石墨管类型。 6、 按〈准直进样针〉键来调整自动进样器进样针的位置和深度 (调整方法详见SOLAAR AA操作手册),如配置GFTV可视系统的可打开它便于观察,或用牙医镜来观察。反复按〈准直进样针〉键,确保进样针位于最佳位置。 7、 新更换的石墨管至少高温清洗3次,以消除石墨管空白。 8、 调用已设定的分析方法(分析方法的设定详见SOLAAR AA操作手册),按

5、<分析>键根据提示完成分析,分析过程中要注意防止样液暴沸飞溅现象。 9、 分析完毕后要确保自动进样器臂已正常复位,否则按〈清洗〉键使之复位。 10、关闭冷却循环水系统,关闭氩气钢瓶气阀。 11、关闭空心阴极灯,关闭石墨炉和光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。 氢化物发生器操作 § VP100操作步骤: § 1、打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯。 § 2、如用火焰加热,则需更换50mm燃烧器,并放上T型石英管到停放位置。 § 3、打开空气压缩机,已预设定压力0.

6、25-0.35MPa,打开乙炔气阀,压力调整在0.06-0.10MPa,如果管道较长可适当提高压力。 § 3、如选择电加热装置,打开主机电源,设定到所需的温度,打开加热电源。 § 4、打开VP100电源,按AUTO键使VP100处于自动模式。 § 5、打开氩气阀,调节压力为0.05 MPa。根据方法要求设定载气流量为150-300ml/Min。 § 配制试剂,5-20%v/v盐酸溶液,0.5-1%m/v硼氢化钠(NaBH4),稳定在0.5-1%m/v氢氧化钠溶液(NaOH),要求现配现用。 § 6、压紧盐酸及硼氢化钠四个通道的夹板,将三根进样管分别插入在盐酸、试样、和硼氢化钠溶液中,

7、打开泵开关,观察溶液是否吸入,随后气液分离器中有气泡产生。 § 7、根据方法要求,在VP100单元上设定稳定延时和回到基线延时。 § 8、先T型石英管放上停放位置,调整光路,此时吸光度为0。然后将T形管置于操作位置,调节燃烧头上下,前后位置使吸光度最小。 § 9、保存方法,T型石英管放上停放位置,点火后将T形管置于操作位置,分析键执行分析. § 10、分析完毕,将三根进样管插入到蒸馏水中,进行管道清洗5分钟;关闭泵开关和VP90电源,放松夹板。然后将T型石英管放上停放位置,熄火或关闭EC90电源。 § 11、关闭氩气阀,乙炔气阀,关闭空气压缩机电源。 § 12、关闭空心阴极灯,关闭

8、光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机 国产氢化物发生器操作 1、 打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯。 2、 点亮待测元素灯预热,编辑测定方法: 概述栏:系统 技术选择:火焰; 光谱仪栏:测定时间:30-40秒,信号选择:峰高,测定时间:从0到30-40 其他设定与火焰法一致。 3、 选择确定分析方法后,选择调整光路,然后放上T型石英管,调节好燃烧头上下左右位置,保证光斑从T型石英管的一端正中央进入,另外一端顺利穿出。 4、 接通电源加热T型石英管,除汞的测定

9、外均选择电加热,汞的测定选择不加热。 5、 打开空气压缩机,已预设定压力0.25-0.35MPa,打开乙炔气阀,压力调整在0.06-0.10MPa,如果管道较长可适当提高压力。 6、 打开氩气阀,调节压力为0.25 MPa。根据方法要求设定载气流量为100-300ml/Min。 7、 配制试剂,5-20%v/v盐酸溶液,1%m/v硼氢化钠(NaBH4),稳定在0.1%m/v氢氧化钠溶液(NaOH),要求现配现用。 8、 按要求将载液体盐酸或者硫酸、硼氢化钠(或者硼氢化钾),试样分别摆放到对应位置,将三根进样管分别插入在盐酸、试样、和硼氢化钠溶液中,观察溶液是否吸入,随后气液分离器中有气泡产生。 9、分析键执行分析 10、待时间到30-40秒,听见仪器光路切换声音时,按下氢化物发生器的启动键,测定。 11、分析完毕,将三根进样管插入到蒸馏水中,进行管道清洗5分钟;断掉电源。 12、关闭氩气阀。 13、关闭空心阴极灯,关闭光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。 4

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