精馏实验操作步骤--安全操作规程-.doc

精馏实验操作规程
基本信息
参 与 对 象： 本科生 二、三年级
规程制定者： 张平，张秀瑾，史贤林
制定 时间：2014-3-1
用房安全员：
事故紧急联系电话：
适 用 地 点：实验7楼-102室
实验过程及目标
1、本实验测定板式精馏塔在全回流操作条件下的全塔效率；依据精馏过程的基本原理进行连续精馏操作并获得合格产品。
2、让学生了解精馏过程基本原理和基本流程以及精馏设备的结构特点；掌握精馏操作的基本技能；通过实验了解精馏过程的各种影响因素，能正确的根据灵敏板温度、塔釜液位、塔釜压力变化进行精馏过程的调节。

3、本实验要求学生正确使用色谱仪、比重计等分析仪器测定样品组成；采用y-x图获得精馏塔的理论板数并求取精馏塔的全塔效率。
4、本实验有手控操作和计算机仪表控制操作两种操作模式，可以切换。
危险性及预防措施
(1) 本实验装置中以乙醇为原料，乙醇为易燃、易爆化学品。
(2) 本实验装置使用电加热器且加热温度达到100度左右，如操作不当或设备故障将引起电加热器烧毁乃至造成火灾。在实验开始之前，必须检查塔釜液位，保证实验中塔釜再沸器液位至少有2/3高度，不能过低。
(3) 塔釜液体样品温度较高，注意戴上防护手套以防烫伤。
危险性 预防措施
塔釜再沸器电加热器危险特性
如果操作不当使塔釜再沸器液位过低，会导致电加热器烧毁甚至会引起火灾危险
防护措施
实验过程中必须经常观察塔釜液位变化，一般应使塔釜再沸器液位保持在2/3左右。一旦发现再沸器液位过低，应及时通过补料等措施调节。

乙醇为易燃易爆化学品
防护措施
（1） 实验室装有排风设备和乙醇浓度报警器。
（2） 实验室内严禁明火。
塔釜取样样品危险特性
温度较高，一般会略高于100度。
防护措施
塔釜取样操作时注意戴上防护手套以防烫伤

设备
仪器
设备部件：不锈钢精馏塔；塔釜电加热再沸器；塔顶水冷凝器；原料罐，产品罐，废水罐；原料泵，回流泵； PT100（铂）热电阻及温度显示仪；进料、回流、塔顶馏出流量计；塔底压力表；塔釜液位计。
设备防护：仪表箱安装漏电保护。
配套仪器：色谱仪；比重计。

使用说明
不锈钢精馏塔
（1）塔内径为150mm，内装15层筛板塔板；
（2）上部设有水冷凝器；
（3）下部电加热再沸器：恒定加热器3000W，可调加热器0-3000W。

检测系统
（1）设置塔顶、塔釜、灵敏板测温点，采用PT100（铂）热电阻测温，仪表显示。
（2）设置塔釜压力计计，测定塔底压力或全塔压降。
（3）设置塔釜液位计，测定塔釜液位
（4）设置进料、回流、塔顶馏出液流量计，测定相应流量。
漏电保护
实验室电源箱安装漏电保护开关。
色谱仪
分析塔顶样品（质量）组成。
比重计
分析原（进）料和塔釜液体（体积）组成。

（一）人工手控实验操作步骤
1
检查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否过低；
2
检查塔釜流出管路的出口阀门，处于关闭状态；塔顶馏出液管路阀门应处于关闭状态；
3
打开冷凝水总阀门；打开各装置塔顶水冷凝器阀门，并调至适当开度；
4
打开塔釜再沸器加热器开关（开始时恒定加热器开通，可调加热器适当开度）；

全回流操作步骤：
1
待塔釜液沸腾，塔顶回流罐积存一定液层后，启动回流泵，并调节回流流量计使回流罐液层高度保持恒定；（在该阶段建议：可将可调加热器功率调至最小，以恒定加热器工作为主，回流流量计流量控制在8L/h左右，可基本保证回流罐液位恒定）。此外，
要求学生根据塔釜压力变化或通过塔体视镜观察塔板上的漏液或雾沫夹带情况，适当调节塔釜加热功率，使塔板上汽液两相保持正常流体力学状态。
2
待精馏塔稳定操作15-20min后，可通过取样口分别采取塔顶回流液样品和塔釜液体样品。用色谱仪分析塔顶回流液样品组成，用比重计分析塔釜液体样品组成；

部分回流连续精馏操作步骤：
1
启动原料进料泵，通过进料流量计调节进料流量（建议流量范围在5-8L/h之间）
2
打开塔釜出料阀门至适当开度，使废水由塔底流出至废水罐；用塔顶馏出液流量计调节塔顶产品流量，产品流至产品罐。
在此阶段，要求学生保持进料流量计流量稳定，密切注意观察灵敏板温度、塔釜液位、和塔底压力和塔板上汽液两相流动接触的变化情况，根据精馏操作原理分析实验现象产生的原因并采取正确的操作措施，通过调节再沸器加热功率、回流比、塔顶塔底的采出率（流量）来保证精馏塔在连续、稳定的状态下正常操作运行。
3
待收集塔顶馏出产品约达300-500ml左右，可以对塔顶产品和塔底废水取样分析
4
实验结束时，依次关闭进料流量计，进料泵，再沸器的加热器，各出料阀，冷却水阀。
5
检查安全并经指导教师验收后学生方能离开实验室

（二）计算机仪表控制操作实验操作步骤
1
检查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否过低；
2
关闭各手控操作阀门。
3
打开冷凝水总阀门。开通冷却水。

全回流操作步骤：
1
将控制仪表屏板上的‘手动/自动’开关旋钮转动切换至‘自动’模式；点击打开计算机桌面上的‘精馏实训装置计算机在线操作系统’软件。
2
依据‘请检查’提示，检查各项无误后，点击‘经检查，上述操作均已完成’按钮
3
点击‘参数设定’，将‘塔顶储槽液位’设定为40%左右并‘确认’。
4
点击 ‘恒加热器开关’，恒加热器(3000W)工作。并根据需要，输入‘可调加热器’的加热功率比例值（0-100%大约对应0-3000W）。
5
装置处于全回流‘自动’操作状态。要求学生根据操作界面中的塔釜压力变化或通过塔体视镜观察塔板上的漏液或雾沫夹带情况，适当调节塔釜加热功率，使塔板上汽液两相保持正常流体力学状态。
6
待精馏塔稳定操作15-20min后，可通过取样口分别采取塔顶回流液样品和塔釜液体样品。用色谱仪分析塔顶回流液样品组成，用比重计分析塔釜液体样品组成；

部分回流连续精馏操作步骤：
1
手动选择进料通道，开启对应的进料阀。同时，点击电脑界面中对应的进料阀图标
2
根据实验需要，确定F、D、Tf的设定值并‘确认’，调节‘塔釜加热功率’设定值
3
待收集塔顶馏出产品约达300-500ml左右，可以对塔顶产品和塔底废水取样分析
4
实验结束时，依‘提示’关闭操作界面各设定值。最后关闭进料泵，进料料阀，冷却水阀，关闭仪表屏总电源。
5
检查安全并经指导教师验收后，学生方能离开实验室

应急处理
应急设施
走廊内： 安装冲淋装置、医药急救箱、泡沫、二氧化碳、砂土灭火器；
311-313室： 提供防烫手套和防尘口罩。
灭火急救
灭火方法
泡沫、二氧化碳、砂土
烫伤急救
皮肤烫伤
轻微立即敷烫伤膏，如果伤势严重须送医救治。

个人防护用品
(1)进入实验室需穿实验大衣；
(2)进入实验室需配戴化学安全防护眼镜，在实验室进门处自取；
(3)戴口罩以防灰尘；
(4) 戴隔热手套以防烫伤；
(5)配备烫伤膏, 如严重须送医救治；
相关文件
学生应遵循化工原理教学中心制定的《学生实验室守则》、《安全应急预案》、《安全卫生制度》、《物资借用、损坏、赔偿制度》
负责人签名
本操作规程最终确认：

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(Name/Job Title) (Date)