清洗质量对取向硅钢初次晶粒的影响.pdf

研究了不同清洗工艺对取向硅钢清洗质量的影响，不同的清洗质量对应不同的初次晶粒尺寸和成品磁性能。结果表明，随着清洗液浓度的增加、温度的提升和时间的延长，钢板表面清洗质量得到改善；清洗质量的差异会导致钢板初次晶粒均匀性发生变化，清洗质量好的钢带，初次晶粒均匀并且成品磁性能优良。关键词：取向硅钢；脱碳退火；清洗质量；初次晶粒中图分类号：TG142.77Effect of cleaning quality on primary grain of grain oriented silicon steelCHENG Difu,CHENG Xiangwei?,ZENG Jian,WANG Xiongkui,ZHAO Shenglil,JIANG Jie,YANG Chao,JIN Lil(1.Silicon Steel Department,Wuhan Iron and Steel Co.,Ltd.,Wuhan 430083,China;2.Central Research Institute(Qingshan),Baoshan Iron&Steel Co.,Ltd.,Wuhan 430080,China)Abstract:The effects of different cleaning processes on cleaning quality of grain oriented silicon steelwere studied.Different cleaning quality corresponded to different primary grain size and magneticproperties of final products.The results showed that the cleaning quality of steel plate surface wasimproved with the increase of cleaning solution concentration,cleaning temperature and cleaningtime.The difference of cleaning quality would lead to the change of the primary grain uniformity ofthe steel plate.The primary grain of steel strip with better cleaning quality was even and themagnetic properties of the final products was good.Key words:grain oriented silicon steel;decarburizing annealing;cleaning quality;primary grain取向硅钢是一种具备高磁感、低铁损的金属功能材料，广泛用于各类变压器铁心、电抗器、互感器、大型电机的制造，是一种符合国家双碳战略的节能型软磁合金材料1；取向硅钢的生产制造流程复杂，被称为钢铁行业的璀璨明珠。近年来，取向硅钢的制备主要采用低温板坏加热工艺，主要抑制剂为AIN,在脱碳退火工序渗氮来增加后天抑制剂，为获得良好磁性能，需要严格控制脱碳板初次晶粒尺寸，配合后天抑制剂在高温退火工序完成二次再结晶2 冷轧织构本质上取决于钢的晶体结构和流变特性3 。取向硅钢一次冷轧到成品厚度所形成的织构同冷轧压下率、轧制温度相关，冷轧织构在脱碳退火工序后转变为初次再结晶织构，初次再结晶晶粒尺寸同脱碳退火工序加热炉、均热炉加热通信作者：程迪夫（1 9 8 6 一），男，工程师；文献标志码：A文章编号：2 0 9 6-7 1 0 1(2 0 2 3)0 3-0 0 2 4-0 4工艺相关，合适的初次再结晶晶粒尺寸和高斯晶核经高温退火后发展成完善的二次再结晶组织，从而获得优良的磁性能。硅钢带钢经过冷轧之后，其钢板表面将带有大量残留物，主要为油污、铁粉和松散杂质等。如果不将这些残留物清洗干净，将会对硅钢产生极大的危害：首先，钢带表面不干净，轧制时产生的油污、铁粉等就会在炉底辊表面结瘤，划伤带钢下表面，直接影响成品表面质量；其次，表面残留的各种杂质在退火过程中将形成碳质污斑，污染炉内气氛，降低脱碳效率，甚至引起增碳现象，影响硅钢产品的性能。因此，硅钢带钢在进人连续退火炉前，必须将其表面的这些残留物去除干净4。目前取向硅钢脱碳退火工艺已经比较成熟，即在一定的温度下，在含有湿气的氮氢混合气中，E-mail:;收稿日期：2 0 2 3-0 1-0 3第3 期钢带进行脱碳反应。为了提高取向硅钢成品磁性能，脱碳退火过程中往往采用快速加热（即部分温度区间内的升温速度在1 0 0/s以上）,以改善初次晶粒尺寸。钢带表面清洗质量的好坏，影响钢带加热炉段吸收热量的效率；钢带表面清洗质量越差，钢带表面反射率和铁粉残留等导致钢带升温速度发生变化，一方面影响初次晶粒尺寸，另一方面影响最终成品的磁性能。1实验材料与方法1.1试验材料试验材料选用武钢生产的低板坏加热取向硅钢冷轧板（厚度0.3 0 mm），将冷轧板试样加工成规格为:8 0 mm X 40 mm(RD)和 1 0 0 mmX 500mm(RD)的试样。1.2试验方法80mmX40mm(RD)试验材料在清洗液中进行清洗，取出并使用清水冲洗烘干，检查试样表面反射率和铁粉残留，清洗液的浓度按照0.5%6%进行配制，清洗液温度按照2 57 0 进行控制，浸泡时间按照0.51 0 min进行控制。80 mmX 40 mm(RD)和 1 0 0 mmX 500 mm(RD)试验材料在清洗液中进行清洗，清洗工艺按照清洗浓度：4%，清洗液温度：55，清洗时间：1 min、3 m in、6 m in 进行控制,取出并使用清水冲洗，烘干后放入连续退火炉，进行退火试验，连续退火工艺为：9 0 0 快速加热，时间为1 min，8 50脱碳退火，时间为6 min，保护气氛为50%N十50%H2，保护气通人水温为50 的增湿器后再入炉，试验完成后放人高温退火炉进行高温退火。对8 0 mmX40 mm(RD)试样进行金相显微4.0最大值：3.83.53.052.01.51.00.50.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5程迪夫，等：清洗质量对取向硅钢初次晶粒的影响2实验结果与讨论2.1清洗质量对钢带表面清洁程度的影响取向硅钢经冷轧后，表面残留有大量乳化液等油脂。在连续退火作业之前，使用以氢氧化钠、碳酸钠和表面活性剂与水混合而成的碱液，采用皂化方式，去除钢带表面的轧制油与残留的铁粉，可以获得表面清洁的钢带。影响取向硅钢清洗质量的因素有很多，比如：碱液的浓度、温度、时间、刷辊压下程度等，本次试验采用碱液去油的方式，研究碱液浓度、温度、时间对取向硅钢清洗质量的影响。使用表面反射率仪和表面铁粉残留测定的方式，对试样清洗质量进行评价，当反射率达到3.5%以上，铁粉残留小于0.1 7 mg/m时，清洗质量较好，钢板表面清洁程度高。2.2清洗剂浓度对清洗质量的影响选定清洗液温度6 5，清洗时间5min，试样经不同浓度的清洗剂清洗烘干后，清洗效果见图1。从图1 可以看出，随着清洗剂浓度的增加，试样反射率增强，表面铁粉残留降低，清洗剂浓度达到4%左右时，试样反射率达到最大值，同时表面铁粉残留降低到最小值；随着清洗剂浓度的继续增加，试样反射率和表面铁粉残留变化不大。图1 结果表明，清洗剂浓度在3.5%4%时，钢带表面清洗效果最好。0.3200.3000.2800.2600.2400.2200.2000.1800.1600.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5清洗剂浓度/%(a)反射率图1 清洗剂浓度对清洗质量的影响:25镜观察组织，并采用线截距法测量平均晶粒尺寸；清洗1 0 0 mmX500mm(RD)试样后，检测磁感Bsoo和铁损P1.7/50。测量完成后，将试样放人50稀盐酸溶液中浸泡，洗去底层后，观察成品宏观晶粒尺寸。清洗剂浓度/%(b)表面铁粉残留最小值：0.1 6262.3清洗剂温度对清洗质量的影响选定清洗液浓度4%，清洗时间5min，试样经不同清洗剂温度的清洗烘干后，清洗效果见图2。从图2 可以看出，随着清洗剂温度增加到4.0最大值：3.73.53.02.52.01.51.00.52025303540 455055温度/(a)反射率图2 清洗剂温度对清洗质量的影响2.4清洗时间对清洗质量的影响图3。从图3 可以看出，随着清洗时间增加到6选定清洗液浓度4%，清洗液温度55，试min以上时，试样反射率最大，表面铁粉残留最样经清洗剂不同时间的清洗烘干后，清洗效果见低，钢带表面清洗效果达到最佳状态。4.00.320最大值：3.63.53.01.51.00.50.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.55.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.510.0 10.52.5不同清洗质量对钢板后续性能的影响根据2.2 2.4的试验结果，选取清洗液浓度4%、清洗液温度55，8 0 mm40mm(RD)和1 0 0 mmX500 mm(RD)各 3 组试样,分别经1 min、3 m in、6 m in 的清洗后,进行脱碳退火。为观察清洗质量对初次晶粒尺寸的影响，取上述8 0 mmX40mm(RD)试样,在金相显微镜上观察初次再结晶晶粒尺寸，典型结果见表1。由表1 可以看出：随着表面清洁程度的改善，在退火炉内钢板表面吸热状态得到了改善，受热均匀性较好,初次晶粒大小也比较均匀；清洗1 min的试电工钢55左右时，试样反射率增强，表面铁粉残留降低；但随着清洗剂温度的继续增加，试样反射率和表面铁粉残留变化不大。图2 结果表明，清洗剂温度在50 55时，钢带表面清洗效果最佳。0.320最小值：0.1 6 10.3000.2800.2600.2400.2200.2000.1800.16060 6570750.2400.2000.1800.1600.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5清洗时间/min(a)反射率图3 清洗剂温度对清洗质量的影响样平均晶粒尺寸为2 0.3 3 m，但视场内可见晶粒大小差异明显，晶粒尺寸不均匀；清洗3 min的试样晶粒尺寸为2 0.8 m，视场内晶粒大小差异有改善；清洗6 min的试样晶粒尺寸可以达到2 0.9 6um,晶粒大小差异进一步降低。为进一步观察因清洗质量不同导致初次晶粒产生的约0.6 3 m的差异，以及晶粒不均匀性的影响，将上述1 0 0 mmX500mm(RD)试样涂敷氧化镁，放人ROF炉进行高温退火，然后清洗表面浮尘，检测试样的磁感Bsoo和铁损P1.7/50，测量完成后，将试样放人50 稀盐酸溶液中浸泡，洗去底层后观察成品宏观晶粒尺寸，结果见表2。第5卷202530354045505560温度/(b)表面铁粉残留浸泡时间/min(b)表面铁粉残留6557075最小值：0.1 7 1第3 期程迪夫，等：清洗质量对取向硅钢初次晶粒的影响表1 不同清洗质量对初次晶粒尺寸的影响试验工艺27初次再结晶晶粒清洗1 min1.00 um20.33 m清洗3 min100m20.8um清洗6 min表2 不同清洗质量对成品磁性能、宏观晶粒的影响试验工艺Bsoo/T100um20.96 mPi.7/50/(Wkg-1)宏观晶粒清洗1 min1.8911.054567897012345678980123456789901234567891001234567891101清洗3 min1.9010.991789701234567898012345678990123456789100123456789110123清洗6 min1.9130.9447892012345678930123456789401234567895012345678960123456由表2 可以看出，清洗质量好、初次晶粒均匀的试样，最终磁感可以达到1.9 1 3 T，铁损0.9 44W/kg，较清洗质量差的试样分别高出0.0 2 2 T和0.11W/kg。从宏观晶粒来看，清洗质量差的宏观晶粒细晶、杂晶较多，随着清洗质量的改善，成品晶粒形貌也随之好转。3结 论1)清洗剂的浓度、温度及时间对钢板表面清洁质量有影响，当浓度为3.5%4%，温度在5 05 5 之间时,清洗6 min以上可以获得较好的表面清洗质量；2清洗质量好的试样初次晶粒可以达到20.96m，初次晶粒大小均匀，取向硅钢的初次晶粒越小，初次晶粒均匀性差；3)清洗质量的差异对初次晶粒产生了0.6 3um的差异，在成品磁性能的影响上达到了0.022 T和0.1 1 W/kg。参考文献1田文洲，王雄奎，赵胜利，等.0.3 5 mm高性能取向硅钢的工艺研究J.电工钢，2 0 2 2,4（5）：1-5.2何忠治，赵宇，罗海文电工钢M北京：冶金工业出版社，2 0 1 2：499-5 3 1.3何忠治，赵宇，罗海文电工钢M北京：冶金工业出版社,2 0 1 2:8 2-8 8.4李娜，周昌勇.电解清洗技术在冷轧硅钢带表面处理中的应用J.现代冶金，2 0 1 0（4：5 4-5 6.