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注入水含铁测定操作规程

一、注入水含铁测定操作流程：
称取20mg硫氰化钾，用蒸馏水配成100mL的溶液→将浓度为98%的盐酸与等体积的蒸馏水混合→称取0.5g高锰酸钾，用蒸馏水溶成100mL的溶液→称取0.8634g硫酸亚铁置于烧杯中，再加入少量蒸馏水及数滴硫酸，至溶液呈透明时，倒入量瓶中稀释至1L，便得到0.1mg/mL标准铁液，再从0.1mg/mL的标准铁液中取10mL稀释至100mL得到0.01mg/mL的标准铁液→取两支25mL的比色管，一支注入过滤后10mL的水样，用蒸馏水稀释；另一支注入蒸馏水→分别加入浓度为1∶1的盐酸10滴→各加浓度为0.5%的高锰酸钾1滴→各加浓度为20%的硫氰化钾5滴，由于两试管中含铁量多少不同，水样试管中呈深红色，蒸馏水试管中呈浅红色→采用1.5mL或2mL的移液管，移取0.01mg/mL浓度的标准铁液，向呈浅红色的蒸馏水试管中加入1滴→总含铁（mg/L）=标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗的体积（ml）×1000ml/l /水样的体积（ml）→测量完毕，清洗回收仪器用具。
二、注入水含铁测定操作规程风险提示：
1、操作人、监护人是否人数符合要求，是否持有上岗证，是否需要监护。查看仪器周围是否宽敞，是否有其它物品摆放。
2、对仪器流程进行检查，是否有异常并及时处理；物料、劳保用品是否准备齐全、符合要求。
3、中毒：未及时排风、药品保管不善、劳保穿戴不合格易造成人员中毒。
4、人身伤害：取预热后的测量瓶时用手触摸测量瓶中部，易造成烫伤。操作不当导致玻璃仪器破碎易造成玻璃扎伤。
5、人员触电：仪器漏电，人员接触带电体，私自拆卸带电仪器易造成人员触电。
6、油气爆炸：未及时排风，油气浓度高，易造成火灾爆炸。
7、环境污染：试验后样品不定点回收易造成环境污染。
三、注入水含铁测定操作规程：

操作
顺序
操作项目、内容、方法及要求
技术标准
存在风险
风险控制措施
应用辅助工具用具
1
标准铁液的配制
25ml比色管、1.5-2.0ml移液管
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
比色管、移液管
1.1
称取20mg硫氰化钾，用蒸馏水配成100mL的溶液
硫氰化钾溶液浓度为20%
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
电子天平
1.2
将浓度为98%的盐酸与等体积的蒸馏水混合
配置成1∶1盐酸溶液
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
量瓶
1.3
称取0.5g高锰酸钾，用蒸馏水溶成100mL的溶液
高锰酸钾溶液浓度为0.5%
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

1.4
称取0.8634g硫酸亚铁置于烧杯中，再加入少量蒸馏水及数滴硫酸，至溶液呈透明时，倒入量瓶中稀释至1L，便得到0.1mg/mL标准铁液，再从0.1mg/mL的标准铁液中取10mL稀释至100mL得到0.01mg/mL的标准铁液
硫氰化钾、盐酸、标准铁液等试剂要保持无色透明，若发现变色或有脏物时应重新配制。
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
量瓶
2
总铁测定

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
比色管、移液管
2.1
取两支25mL的比色管，一支注入过滤后10mL的水样，用蒸馏水稀释；另一支注入蒸馏水
比色管厚度一样，刻度一致，两支试管内液面一致
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
比色管、移液管
2.2
分别加入浓度为1∶1的盐酸10滴
使铁溶解在酸性溶液中，防止铁水解，产生氢氧化铁沉淀
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

2.3
各加浓度为0.5%的高锰酸钾1滴
溶液呈微红色，使二价铁在酸性溶液中氧化成三价铁，保证全部铁与硫氰化钾起化学反应
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

2.4
各加浓度为20%的硫氰化钾5滴，由于两试管中含铁量多少不同，水样试管中呈深红色，蒸馏水试管中呈浅红色

玻璃仪器划伤手玻璃仪器划伤手，硫氰化钾有毒
戴塑胶手套

2.5
采用1.5mL或2mL的移液管，移取0.01mg/mL浓度的标准铁液，向呈浅红色的蒸馏水试管中加入1滴
注意观察溶液颜色变化，待与水样试管溶液颜色相同时，记下标准铁液的用量（体积），即可求得水样的含铁量
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

2.6
计算：
总含铁（mg/L）=标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗的体积（ml）×1000ml/l /水样的体积（ml）

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

3
三价铁的测定

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
比色管、移液管
3.1
取两支25mL的比色管，一支注入过滤后10mL的水样，用蒸馏水稀释；另一支注入蒸馏水，使两支试管内液面一致
比色管厚度一样，刻度一致的
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

3.2
分别加入浓度为1∶1的盐酸10滴，
使铁溶解在酸性溶液中，防止铁水解，产生氢氧化铁沉淀
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

3.3
各加浓度为20%的硫氰化钾5滴，由于两试管中含铁量多少不同，水样试管中呈深红色，蒸馏水试管中呈浅红色

玻璃仪器划伤手，硫氰化钾有毒
戴塑胶手套

3.4
采用1.5mL或2mL的移液管，移取0.01mg/mL浓度的标准铁液，向呈浅红色的蒸馏水试管中加入1滴
注意观察溶液颜色变化，待与水样试管溶液颜色相同时，记下标准铁液的用量（体积），即可求得水样的含铁量
玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

3.5
计算：
三价铁（mg/L）=标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗的体积（ml）×1000ml/l /水样的体积（ml）

4
二价铁的测定

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套
比色管、移液管
4.1
先测总铁含量

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

4.2
测三价铁含量

玻璃仪器划伤手
戴塑胶手套

4.3
二价铁=总铁含量-三价铁含量

5
测量完毕，作好记录，清洗回收仪器用具

四、应急处置程序：
1、人员发生伤害或中毒，第一发现人员应立即视伤势情况对受伤人员进行紧急包扎处理。如伤势严重，应立即拨打120求救。