振动规整填料萃取塔的性能测定.pdf

2 0 1 0年第 3 9卷第 1 期 石 油 PETROCHEM I CAL 化 工 TECHN0L0GY 61 振动规整填 料萃取塔 的性能测定 吴少敏，胡雪沁，侯贵军，刘春江(化学工程联合国家重点实验室 天津大学化工学院，天津 3 0 0 0 7 2)摘要采用磷 酸三 丁酯 一煤油 一醋酸 一水物系测试 了振动规整填料萃取塔的传质性能。考察 了规整填料的安装方式、连续相 和 分散相流速对分散相存 留分 数和传质效率 的影 响。实验结果表 明，在不分段、分段 I(盘问距 5 0 mi l 1)和分段(盘 间距 1 0 0 i Y ln 1)这 3种规整填 料安装方式 中，综合考虑分散相存 留分数和传质效率，分段 I比较具有优势；当两相流速都较小 时，振动规整填料 萃 取塔的分散相存 留分数 比振动筛板萃取塔平均高 3 0 左右；在相同的操作条件下，振动规整填料萃取塔的表观传质单元 高度比振 动筛板萃取塔平 均低 1 8 左右。关 键词振动规整填料萃取塔；液液萃取；规整填料；分散相存 留分数；表观传质单元高度 文章编号 1 0 0 0 8 1 4 4(2 0 1 0)O 1 0 0 6 1 0 5 中图分类号 T Q 0 5 3 5 文献标识码 A Pe r f o r ma nc e M e a s u r e me n t o f Re c i p r o c a t i ng S t r uc t ur e d Pa c ki ng Ex t r a c t i o n Co l u mn Wu S h a o mi n，Hu Xu e q i n，Ho u Gu ij u n，L i u C h u n j i a n g (S t a t e K e y L a b o r a t o r y o f C h e mi c a l E n g i n e e ri n g，S c h o o l o f C h e mi c al E n g i n e e ri n g，T i a n j i n Un i v e r s i t y，T i a n j i n 3 0 0 0 7 2，C h i n a)Ab s t r a c t Ma s s t r a n s f e r e ffic i e n c y o f r e c i p r o c a t i n g s t r u c t u r e d p a c k i n g e x t r a c t i o n c o l u mn wa s me a s u r e d b y t r i b u t y l p h os p h a t e k e r os e n e a c e t i c a c i d wa t e r s ys t e m I n flue n c e s o f pa c ki n g i ns t a l l a t i o n m o d e a n d f l o w r a t e s o f b o t h d i s p e r s e d p h a s e a n d c o nt i nu o u s p ha s e o n h ol du p o f t h e d i s pe r s e d ph a s e a n d m a s s t r a ns f e r e ffi c i e nc y o f t h e c o l u mn we r e i n v e s t i g a t e dAmo ng t h e t h r e e pa c k i n g i n s t a l l a t i o n mo d e s，n a me l y n o n s e g me n t e d，s e g me n t e d I(s p a c e b e t we e n t w o p a c kin g s 5 0 mm)a n d s e g me n t e d 1 I(s p a c e b e t w e e n t w o p a c kin g s 1 0 0 n 3 r n)，i n s t a l l a ti o n mo d e o f s e g me n t e d 1 w a s t h e b e s t i n t h e p e rf o r ma n c e c o ns i d e r i n g b o t h d i s p e r s e d p ha s e ho l d u p a nd ma s s t r a n s f e r e ffi c i e n c yW h e n t he b o t h ph a s e flo w r a t e s we r e s ma l l，d i s pe r s e d p ha s e ho l d u p o f r e c i p r o c a t i ng s t r u c t u r e d p a c kin g e x t r a c tio n c o l u mn wa s 30 h i g h e r t h a n tha t o f r e c i p r oc a t i n g s i e v e p l a t e e x t r a c t i o n c o l u m nUn d e r t h e s a me o pe r a t i n g c o n di t i o n s，a pp a r e n t h e i g h t o f ma s s t r a n s f e r u n i t o f r e c i pr o c a t i n g s t r u c t u r e d p a c kin g e x t r a c t i o n c o l u mn wa s 1 8 l o we r t h a n t ha t o f r e c i p r o c a t i n g s i e ve p l a t e e x tra c t i o n c o l u mn Ke y wo r d s r e c i p r o c a t i n g s t ruc t u r e d p a c kin g e x tr a c t i o n c o l u mn；l i q u i d l i q u i d e x t r a c t i o n；s t r u c t u r e d pa c k i n g；d i s p e r s e d ph a s e h o l d u p；a p p are n t h e i g h t o f m a s s tra ns f e r u n i t 液液萃取过程在石化、冶金和制药等领域有着 广泛的应用。液液萃取过程 中，液液两相的宏观流 动、液滴的破碎 和聚并、液 液界面 的湍 动等不 同尺 度的传递行为，对液 液萃取效率有 重要 的影 响，深 入研究不 同尺度 的传递 现象对开发新 型萃取设备 有非常重要 的作用 。目前工业上常用的液液萃取设备主要有混合 澄清槽、填料萃取塔、筛板萃取塔和喷淋塔等。在 液液两相逆流萃取过程中，对于两相密度差较小 以及表面张力 较大 的物系，两 相流动 状况 比较 复 杂，分散相难 以破 碎，对传 质不利。因此常常通过 引入外加 能量来 促进 液滴 的分散，改 善两相 流动 状况，提 高传质效 率 J。常 见 的引入外 加能 量 的 萃取设备主要有脉冲塔、往复振动筛板塔和转盘萃 取塔。唐晓津等 指出分散 一聚集筛板 分布方式 比 标准筛板分布方式 的传质效率 高 3 0 以上。胡竞：收稿 日期 2 0 0 90 81 0 修 改稿 日期2 0 0 91 0 2 7。作者简介 吴少敏(1 9 5 7 )，女，浙江 省东 阳市人，大专，工程 师 电话 [phone]，电邮 c h e r c wt j u e d u c n。石 油 化 工 P E T R 0 C H E MI C A L T E C HN 0 L O G Y 2 0 1 0年第3 9卷 民等 考察 了用于 3一氰基吡啶水溶液 一苯体系萃 取分离 3一氰基吡啶的往复板萃取塔的流体力学和 传质性能，获得 了使用于该体系的流体力学关联式 和传质性 能数 据。李风华等 研 究 了在萃取塔 中 气体搅拌对传质系数的影响。在深入研究填料对 液滴破碎作用的基础上，天津大学提 出了一种振动 规整填料萃取塔 J。本工作对振动规整填料 萃取 塔 的流体力学性 能和传质性能进行 了研究，并与振动筛板萃取塔 的 传质性能进行 了比较。1 实验部分 1 1 实验装置 振动规 整填料萃 取塔见 图 1。塔身 为玻璃材 质，总 高 3 0 0 0 I I I lT I，填 料 段 高 1 0 0 0 i n i i l，直 径 5 0 ml n，内置一定数 目的圆盘状板 网波纹片组成的 规整填料或筛板。水相(连续相)由塔顶部水相分布器送入塔内；油相(分散相)(磷酸三丁酯)：y(煤油)：3：7)由塔底部油相分布器送 入塔 内。油相在 振动规整 填料段破碎为液滴群与水相进行逆流传质在上澄 清段油相聚集为油层，由油相 出 口返 回油相 出口储 罐；水相经下澄清段后 由水相 出 口排 出，通过调节 n型管 的高 度来 调 节 两相 界 面高度 至 上 澄清 段 中间。图 1 振动规整填料萃取塔 F i g 1 Re c i p r o c a tin g s t r u c t u r e d p a c k i n g e x t r a c ti o n c o l u mn 1 W a t e r p u mp；2 W a t e r t a n k；3 W a t e r p h a s e fl o wme t e r；4 Mo t o r 5 Ex tra c t e x p o；6 W a t e r p h a s e d i s t r i b u t o r；7 To we r；8 R e c i p r o c a t in g s t r u c t u r e d p a c kin g(s i e v e p l a t e)；9 Oi l p h a s e d i s t r i b u t o r；1 0 Dr a i n h o l e；1 1 17 t y p e t u b e；1 2 Oi l p h a s e fl o wme t e r：1 3 Oi l p u mp：1 4 I n l e t o i l t a n k；1 5 Ou t l e t oi l t an k 实验物 系采用 磷 酸三 丁 酯 一煤 油 一醋 酸 一 水，醋酸从水相萃取进油相中，即传质方向为连 续相到分散相。实验物系的物性见表 1。表 1 实验物系 的物性(2 0 o C)T a b l e 1 P h y s i c a l p r o p e r t y o f e x p e ri me n t a l s y s t e m(2 0 oC)1 2实验 方法 首先考察 了振动规整填料萃取塔 的振 动频率 和振幅对其流体力学性 能和传质性能 的影 响。当 振幅为 7 5 rai n、振动频率为 1 5 0 r mi n时，振动规 整填料萃取塔的流体力学性能和传质性能最佳，因 此后续实验均在此条件下进行。每盘规整填料长 1 0 0 mm，为考察填料安装方式 对传质的影响，将安装方 式分为 3种：1)振动杆上 全部装满规整填料(不分段)；2)盘间距 5 0 m m(分 段 I)；3)盘间距 1 0 0 mm(分段 1 I)。为与振动规整 填料萃取塔对 比，对振动筛板萃取塔 的传质效率进 行了测试。规 整 填料 和筛 板 的具 体 安 装 方式 见 图 2 图 2 规 整填料和筛板的安装示意 F i g 2 I n s t a l l a t i o n dia g r a m o f s t l u c t u r e d p a c kin g an d s i e v e p l a t e 油相和水相 以不同的流速分别进入塔 内，待操 作稳定后在分散相 和连续 相的 出口取样。试样 用 0 1 mo l L的 Na O H溶液滴定，以分析其 中醋酸的 含量。根据醋酸在分散相和连续相中的分配曲线，计算对应的表观传质单元高度(H o 。)。填料层 中存 留的分散相体积 与填料空 隙体 积 之 比为分散相存 留分数(1，)。I，采用体 积置换 法 测量，在全塔 稳定 的操作 条件 下，测 量 上 澄清 段 油层高度，之后 同时关 闭两相 流量计并 迅速 降低 n型管，使上澄清段油层停止流出，待塔内分散 相液滴上 升 至 上 澄 清 段 聚 集 后，再 测 量 油 层 高 度，两次测量结果之差 即为填料 层 中存 留的分 散 相体积。填料 空 隙体 积 是通 过 测定 填 料层 中的 第 1 期 吴少敏等 振动规整填料萃取塔的性能测定 6 3 液 相体 积得 到。2结果 与讨论 2 1 填料振动的作用 分散相液滴在普通规 整填料萃 取塔和振 动规 整填料萃取塔 中的分布见 图 3。由图 3可看 出，与 普通规整填料相 比，分散相经过振动规整填料段后 液滴直径明显变小。由于液滴直径变小，液滴个数 增多，使得液滴上升速度减慢，I，增大，传质面积增：赶，传质效率提高。采用振动规整填料 的方式确实 能使分散相在萃取段被切割 成直径更小且均 匀 的 液滴，有利于传质过程。Co mmo n s t r u c t u r e d p a c k i n g Re c i p r oc a t i n g s t r u c t u r e d p a c k i n g 图 3 分散相液滴在规整填料萃取塔 中的分布 F i g 3 Di s t r i b u t i o n o f d i s p e r s e d p h a s e d r o p l e t s i n s t r u c t u r e d p a c k i n g e x t r a c t i o n c o l u mn 2 2 规整填料安装方式对 y的影响 规整填料安装方式对 y的影响见图 4。图4规整填料安装 方式 对 y的影响 Fi g 4 E f f e c t s o f s t r u c t u r e d p a c kin g i n s t a l l a t i o n mo d e s o n d i s p e r s e d p h a s e h o l d u p(y、T e s t c o n d i t i o n s：2 0，a m p l i t u d e(A)7 5 mm v i b r a t i o n f r e q u e n c y(_厂)1 5 0 r mi n No n s e g me n t e d；-S e g me n t e d I(p a c k i n g s p a c i n g 5 0 ml n)；S e g me n t e d(p a c kin g s p a c i n g 1 0 0 mm)Uc：fl o w r a t e o f c o n t i n u o u s p h a s e；Ud：flo w r a t e o f d i s pe r s e d p h a s e 由图 4可见，当连续相 流速()固定 时，y随 分散相流速(U a)的增大而增加，而且几乎是线性增 加，对 Y 影 响较大；在。较小(0 2 7 3 c m s)时，不分段安装的】，明显高于分段安装 的 y；在 较大(0 5 6 2 c m s)时，分段安装 的 l 7 上 升较快，分段 I 和分段安装的】，高于不分段安装的 l，。这是因为 规整填料分段安装时，规整填料盘之间空间能够存 留更多的分散相液滴，特别是当 较大时，液滴易 在填料盘之间的空 问内聚并。2 3 规整填料安装方式对 日 的影响 规整填料安装方式对。的影响见图 5。由图5 可见，当 较小(0 2 7 3 c m s)时，填料安装方式对，n 。影响很小；当 较大(0 5 6 2 c m s)时，采用分段 安装的 高于不分段和分段 I 安装的 日 唧。这 是因为当填料盘间距较大时，减弱了规整填料对分 散相液滴的切割破碎作用，而且分散相液滴在无填 料的空问返混比较严重，致使传质效率下降。图 5 规整填料安装方式对 Ho 。的影 响 F i g 5 Ef f e c t s o f s t r u c t u r e d p a c kin g i n s t a l l a t i o n mo d e s o n a p p a r e n t h e i g h t o f ma s s t r a n s f e r u n i t(H )T e s t c o n d i t i o n s：2 0，A=7 5 mm，=1 5 0 r m i n No n s e g me n t e d：_S e g me n t e d I：S e g me n t e d 1 I 综合图4和图5可以看出，当 U 较小时，规整 填料分段安装并不 占优势；当。较大时，随填料盘 6 4 石 油 化 工 P E T R 0 C H E MI C A L T E C H N0 L 0G Y 2 0 1 0年第 3 9卷 间距 的增大，y变化不大，而。增大，说 明传质效 率降低。综合考虑 I，与 当填料盘分段安装且 盘问距较小时才具有优势，因此后续实验 中规整填 料均以分段 I的方式安装。2 4 两种萃取塔】，的比较 振动规整填料萃取塔和振动筛板萃取塔 l，的 比较见图 6。由图 6可看出，当两相流速都较小时，振动规整填料萃取塔 的 Y比振动筛板萃取塔平均 高 3 0 左右；当两相流速均较大时，振动筛板萃取 塔的 y明显 高 于振 动规 整 填料 萃 取塔，当 U c：0 4 0 9 c m s，U d=0 5 c m s 时，振动筛板萃取塔已 经液泛，而振动规整填料萃取塔未液泛。图 6 两种萃取塔 y的比较 F i g 6 Co mp a r i s o n o f Y s o f t wo e x tra c ti o n c o l u mns T e s t c o n d i ti o n s：2 0，A=7 5 mi n，=1 5 0 r m i n，s e g me n t e d I -Re c i p r o c a t i n g s ma c t u r e d p a c k i n g e x tra c ti o n c o l u mn：Re c i p r o c a t i n g s i e v e p l a t e e x a c fi o n c o l u mn 2 5两种萃取塔传质性能的比较 2 5 1 两相流速对 H。坤的影响 两种萃取设备在两相流比(U ：)为 1时，两 相流 速对 Ho 的影 响见 表 2。表 2 连续相和分散相流速对 Ho 。的影 响 Ta b l e 2 Ef f e c t s o f t h e fl o w r a t e s o f b o th c o n t i n u o u s p h a s e a n d d i s p e r s e d p h a s e o n Ho x p U U i，(c m s )Ho x p m Re c i p r o c a t i n g s i e v e p l a t e e x t r a c t i o n c o l u mn Re c i p r o c a t i n g s t r u c t u r e d p a c ki n g e x t r a c t i o n c o l u mn T e s t c o n d i ti o n：U d：U ：1，2 0，A=7 5 mm，=1 5 0 r mi n s e g me n t e d I 由表 2可看出，两相流比不变，随两相流速的增 加，两种萃取塔的H o 均下降，这是由于两相流速增 加，塔内湍动增强，传质效率提 高。由于振动规整 填料萃取塔 内部空隙率更大，流速增加使得湍动更 强烈，而规整填料本身结构抑制 了两相的返混，因 此振动规整填料萃取塔 的传质效率提高更为明显，表现为 H。降低幅度更大。2 5 2 对。的影响 对。的影响见图7。由图7可见，两种萃取 塔的。均随 的增加而增加，且接近线性增加。这是因为随 的增加，连续相对液滴的曳力成比例 地增加，导致液滴返混加剧，降低了传质效率。从图 7还可看出，振 动规整填料萃取塔 的。明显低 于 振动筛板萃取塔。相同操作条件下，振动规整填料 萃取塔 的 H比振动筛板萃取塔约低 1 5。图 7 U 对。的影 响 F i g 7 Ef f e c t o fUc o nHo p Te s t c o n d i t i o n s：Ud=0 2 7 5 c ms，2 0，A=7 5 mm，=1 5 0 r rai n，s e g me n t e d I _Re c i p r o c a t i n g s t r u c t u r e d p a c k i n g e x tra c tio n c o l u mn：Re c i p r o c a ti n g s i e v e p l a t e e x a c tio n c o l u mn 2 5 3 U 0 对 Ho 。的影响 对。的影响见图 8。图 8 U d对。的影响 Fi g 8 Ef f e c t o fud o n Ho p Te s t c o n d i t i o n s：Uc=0 2 7 3 c m s，2 0 oC，A=7 5 i n l n _厂=1 5 0 r rai n，s e g me n t e d I Re c i p r o c a ti n g s t r u c t u r e d p a c k i n g e x tr a c ti o n c o l u mn；Re c i p r o c a t i n g s i e v e p l a t e e x tr a c t i o n c o l u mn 第 1 期 吴少敏等 振动规整填料萃取塔的性能测定 6 5 由图8 可见，两种萃取塔的。均随 的增大 而降低。这是 因为 随 的增加，Y增加 的较快，而 平均液滴直径随 变化不大，因此相间传质 面 积增大，传质效率提高，表现为。降低；另一方面，当 U d 增加时，两相之间的交互作用增强，使得界面 湍动增 强，提高 了传 质速 率。在 相 同的操 作条 件 下，振动规整填料萃取塔的。比振动筛板萃取塔 平均低 1 8 左右。3 结论(1)规整填料安装方式对 y有影响。当。较 小时，不分段 的 y明显 高于分段 I和分段 的 y；当。较 大 时，分 段 I和分 段 的 y高 于 不分 段 的 y。(2)当 较小时，填料安装方式对振动规整填 料萃取塔的 Ho 。影响很小；当 较大时，分段 的 高于不分段 和分段 I的 日。x p c综合考 虑 y与，在不分段、分段 I和分段 这 3种 安装方 式 中，分段 I比较具有优势。(3)振动规整填料萃取塔 比振动筛板萃取塔的 传质效率高。当两相流速都较小时，振动规 整填料 萃取塔的 y比振动筛板萃取塔平均高 3 0 左右；在 相同的操作条件下，振动规整填料萃取塔的。比 振动筛板萃取塔平均低 1 8 左右。参考文献 1 费维 扬，任钟 旗萃 取塔设 备 强化 的研究 和应 用化 工进 展，2 0 0 4，2 3(1)：1 21 6 2 汪家鼎，陈家镛溶剂 萃取手册 北 京：化学 工业 出版社，2 0 0 1 1 8 1l 8 2 3 唐 晓津，骆广生，李 洪波等筛板结构 与分布对脉 冲萃取塔传质 性能 的影响 石油化工，2 0 0 3，3 2(1 2)：1 0 4 61 0 5 0 4 胡竞民，赵其全，李瑞霞 等往复板 萃取 塔性能 的研究 石 油化 工，1 9 9 2，2 1(2)：9 39 7 5 李凤华，于士君，李 素军 等气体 搅拌 萃取 塔传 质系 数 的研 究 石油化工，2 0 0 4，3 3(6)：5 4 4 5 4 7 6天津 大学 液液萃取振动规整填料塔 中国，C N 2 0 0 7 2 0 0 9 6 7 1 0 4 2 0 0 8 7 嫡丽 巴哈，杨义燕，戴猷元 醋酸稀 溶液 的络合萃取 高校化学工 程学 报，1 9 9 3，7(2)：1 7 41 7 9 8 陈德宏 Q H一1 型填料 萃取塔 性能和数 学模型 的研究：学位论 文 北京：清华大学，1 9 9 7 9 侯贵军 液滴破碎现象及 其对 液液传 质影 响的实 验研究：学位 论文 天津：天津大学，2 0 0 8 (编辑李治泉)最新专利文摘 一种烯烃聚合的催 化剂 该专利涉及一种用于烯烃聚合的催化剂体系及其制备方 法。该催化剂包含固体的钛催化剂组分和抗静 电剂。在催 化剂体系中加入抗静电剂能够改善催化剂体系的流动性和 分散性。(B AS F C A T A L YS T S L L C)US 2 0 0 9 0 2 8 6 9 4 2 A1，20 o9一】一1 9 胺的生产 方法 该专利涉及一种胺的生产过程。该方法包括：(1)提供 一种反应物，反应物选 自伯醇、仲醇、醛、酮或其混合物；(2)在 催化剂存在下，反应物与氢和氮化物反应生成一种胺，氮化物 选自伯胺、仲胺或其混合物，催化剂由二氧化锆和含镍的活性 组分组成。催化剂的活性组分包括锆、铜、镍、钻的氧化物及 一种或多种选自P b，B i，S n，S b，I n的氧化物，用氢气进行预 还原。(B A S F s E)us 2 0 0 9 0 2 8 6 9 7 7 A 1，2 0 0 9 1 11 9 用可再生原料生产航空燃料 的方法 该专利涉及一种用可再生原料(如植物和动物油脂)生产沸点在航空燃料 范围内的烃产 品的方法。该方法包 括：在多功能催化剂存在下，在单一的反应区，对可再生原料 进行加氢、脱氧、异构化和选择性裂解等处理，生产碳原子数 为91 6并具有高异正构比的石蜡烃。(MO R R I S T O WN)US 2 00 90 28 3 4 42 A1，2 0 091 11 9 乙烯聚合物 的组成 该专利涉及一种聚乙烯的组成。该聚乙烯为无色，密度 不小于9 4 6 k g m3，熔体流动指数(MI ，1 0 m i n)0 0 5 2 g，由组分 A和组分 B组成。组分A为聚乙烯，质量分数4 8 4 9 5，密度不小 于 9 6 9 k g m；组 分 B为乙烯 和 己烯 的共 聚物，质量分数 5 0 5 5 2，熔体流动指数(MI ，1 0 m i n)0 0 0 1 0 5 g，密度不大于9 3 0 k g m。(I n e o s Ma n u f a c t u r i n g B e l g i u l n N V)U S 2 0 0 9 0 2 8 6 0 2 9 A1 2 0 0 91 1 1 9 卤代硝基苯选择加氢高活性纳米钌催化剂的制备 该专利涉及一种卤代硝基苯选择加氢高活性纳米钌催 化剂的制备方法。该方法包括：将表面活性剂的水溶液与预 先溶解的钌盐溶液混合均匀，然后加入还原剂还原，形成稳 定的纳米钌胶体溶液；在钌胶体溶液中加人载体进行吸附，然后过滤、洗涤至滤液呈中性，得到高度分散的、负载型纳米 钌催化剂。该制备方法简单，成本低，重复性好，无污染，制 得的催化剂分散度高、寿命长。(江苏康恒化工有限公司)CN 1 01 56 98 5 9 20 0 9 一l 10 4