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论冷凝液中二氧化硅的分析 一：原因：根据 GB/T12149-2007 中二氧化硅的分析步骤来分析冷凝液中的二氧化硅时，在加入钼酸铵这一步骤中，溶液直接显示蓝色。分析一般水中的二氧化硅时，在这一步骤是显示的是黄色，即黄色的硅钼杂多酸，但是什么原因能够导致钼酸铵在这一环节中显示蓝色。二：影响因素：水样中存在某些还原性的离子或者是有机物，与钼酸铵的发生了显色反应成蓝色。来源的分析：1 蒸汽和工艺气的发生热交换以后，是蒸汽冷凝成液体，如果换热器漏，会使工艺气窜到冷凝液中，而工艺气主要是（Ar，N2，CH4，CO,CO2，H2S,COS,甲醇，杂醇等）而这些物质在水溶液中能形成离子或分子的有 CO32HCO3,S2-,CO3OH,C2H5OH,等有机物。2 水溶液在管道中的腐蚀性的阳离子（主要是铁离子）。三：实验分析一 1：玻璃仪器：比色管（50ml），移液管 2ml，1ml。烧杯 1000 或500ml，塑料试剂瓶 250ml，可调电炉，漏斗，滤纸。试剂水：高纯水 试剂：（1+1）盐酸，（1+1）氨水，10%钼酸铵，10%草酸，1-2-4 酸，2：冷凝液水样，白色略浑浊或带黄色浑浊，略有臭鸡蛋味。物理分析：含有三价铁离子的沉淀，硫化氢等。3：实验步骤 去水样过滤,收集滤液 150ml 左右.取一组 50ml 的比色管编号 a，b，c，d，e，取一组 250ml 的塑料瓶分别编号 a1，b1，c1，d1，分别取 50ml 的过滤试样于试剂瓶 b1。C1 中，取 10ml 的过滤试样于试剂瓶 d1 中且家高纯水 30ml。向 b1，c1，d1 中分别加入 1ml（1+1）的盐酸溶液，在热水浴中煮沸 5min，并在煮沸过程中摇晃试样瓶，在分别向 c1.d1，中加入 5ml的（1+1）氨水，煮沸 2min 中，分别将 c1，d1 中的试样再次过滤，分别转移到比色管 c，d，中，定容至刻度。试样瓶b1中的试样冷却后直接转移到比色管b中，定容至刻度。向比色管 a 中直接加入高纯水至刻度，做空白试验。取直接过滤的试样于比色管 e 中并至刻度线。分别向上述各比色管中加入 2ml 的（1+1的盐酸，2ml105 的草酸，1min 各加入 5ml 的 10%的钼酸铵。上述溶液的显色情况：比色管 a 中不显色 比色管 b 中不显色 比色管 c 中显淡黄色 比色管 d 中显黄色 不色管 e 中显蓝色 5min 后向各比色管中个计入 2ml 的 1-2-4 酸，上述各溶液的显色情况：比色管 a 中不显色 比色管 b 中不显色 比色管 c 中显淡蓝色 比色管 d 中显蓝色 不色管 e 中显蓝色 综上所述：铁离子存在阻止了钼酸铵与二氧化硅的显色反应。S2-,有机物存在是可能导致钼酸铵的溶液产生蓝色的现象。四：试验分析二 取 250ml 的三角瓶两个分别编号 A,和 B.分别向两组三角瓶中加入 50ml 的高纯水。向 A 三角瓶中加入 2ml（1+1）的盐酸，再加入 3ml10%的钼酸铵。想 B 三角瓶中只加入 10%的钼酸铵。分别向两组三角瓶通入 H2S 气体，A 三角瓶中的溶液显蓝色，B三角瓶中的溶液不显色。综上所述 H2S 能使钼酸铵在强酸性溶液中显蓝色。综合上述所有实验分析：H2S 是最有可能导致冷凝液中二氧化硅的分析中，加入钼酸铵变蓝色的主要原因。六：故在分析冷凝液中（含有大量的铁离子，硫化氢，有机物）的二氧化硅的有效可靠步骤是 取试样过滤，取 10ml 滤液于 250ml 的塑料瓶中，加高纯水 20ml。加 1ml（1+1）的盐酸煮沸 5min，并多次摇晃。再加入（11）的氨水 5ml，煮沸 2min。冷却再次过滤，转移到 50ml 的比色管中，用高纯水洗涤并稀释至刻度。去另一只比色管加高纯水 50ml，作为空白试验。向两只比色管中各加入 2ml（1+1）的盐酸，10%的草酸。1min 后在各加入 2ml10%的钼酸铵。5min 后各加入 2ml1-2-4 酸。8min 后在高硅曲线上测其吸光度。计算公式：M(SiO2mg/L)=C50/V 样=C5 五：注意事项：试样不能在三角瓶中加热煮沸，大约可带入二氧化硅 0.7mg/L.先确定试样量后才可以加热氧化，出去还原性的物质及有机物。如果铁离子含量高和适量的多加入掩蔽剂草酸的加入量。草酸在加入钼酸铵之前加入时，掩蔽效果较好。起草人：程永前 时间 2012-2-14 3:00