第三章药物的杂志检查.doc

第三章 药物的杂志检查

（一）最佳选择题
1．下列属于信号杂质的是
A．砷盐 B．硫酸盐 C．铅 D．氰化物 E．汞
2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是
A．HPLC法 B．TLC法 C．UV法 D．CE法 E．GC法
3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是
A．高效液相色谱法 B．红外分光光度法 C．可见一紫外分光光度法
D．原子吸收分光光度法 E．气相色谱法。
4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是
A．内标法 B．外标法
C．加校正因子的主成分自身对照法 D．标准加入法
E．不加校正因子的主成分自身对照法
5．氯化物检查法中，适宜的酸度是
A．50ml中加2ml稀硝酸 B．50ml中加5ml稀硝酸
C．50ml中加l0ml稀硝酸 D．50ml中加5ml硝酸
E．50ml中加l0ml硝酸
6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是
A．活性炭脱色法 B．有机溶剂提取后检查法 C．内消色法
D．标准液比色法 E．改用他法
7．BP采用进行铁盐检查的方法是
A．古蔡氏法 B．硫氰酸盐法 C。巯基醋酸法
D．硫代乙酰胺法 E．硫化钠法
8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是
A．内消色法 B．外消色法 C．标准液比色法
D．正丁醇提取后比色法 E．改用他法
9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是
A．硫酸铁铵试液 B．硫化钠试液 C．氰化钾试液
D．重铬酸钾试液 E．硫酸铜试液
10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是
A. 11.5 B.9.5 C.7.5 D.3.5 E.1.5
1 1．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是
A．过氧化氢溶液 B．稀焦糖溶液 C．盐酸羟胺溶液
D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是
A．碘试液 B．重铬酸钾溶液 C．高锰酸钾溶液
D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是
A. 500 – 600℃ B.600 -700℃ C.700 - 800℃
D. 800一900℃ E.900 – l000℃
14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是
A．硫代乙酰胺法 B．炽灼后硫代乙酰胺法 C．古蔡氏法
D．硫化钠法 E．硫氰酸盐法
15. USP收载的砷盐检查法是
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法
E．亚硫酸法 D．白田道夫法
16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是
A．将五价的砷还原为砷化氢 B．将三价的砷还原为砷化氢
C．将五价的砷还原为三价的砷 D．将氯化锡还原为氯化亚锡
E．将硫还原为硫化氢
17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是
A．除去硫化氢的影响 B．防止瓶内飞沫溅出
C．使砷化氢气体上升速度稳定 D．使溴化汞试纸呈色均匀
E．将五价砷还原为砷化氢
18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是
A．吡啶 B．三乙胺一三氯甲烷 C．二氯甲烷
D．氢氧他钠 E．正丁醇
19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．白田道夫法
D．次磷酸法 E．亚硫酸法。
20.费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是
A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)
B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5)
C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)
D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5)
E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3)
21．ChP中收载的残留溶剂检查法是
A．HPLC法 B．TLC法 C．GC法 D．TGA法 E．DSC法
22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是
A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD
23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是
A．四氯化碳 B．乙腈 C．氯苯 D．三氯甲烷 E．甲醇
24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是
A．碗酸肼 B．甲醛腙 C．甲酰胺 D．乙醛腙 E．乙酰胺
25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是
A．紫外一可见分光光度法 B．红外分光光度法 C．原子吸收分光光度法
D．手性高效液相色谱法 E．薄层色谱法
（二）配伍选择题
[26—28]
A．以某类杂质作为项目名称 B．以杂质的特性作为项目名称
C．以杂质的化学名作为项目名称 D．根据检测方法选用项目名称
E．以杂质和药物的化学性质区别作为项目名称
下列杂质的命名的依据是
26.肾上腺素中的“酮体”
27.易炭化物
28.山梨醇中的“还原糖”
[29~31]
A．超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数。
B．超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构。
C．质量标准中一般允许的杂质限度如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。
D．超出此限度的杂质均应进行定性定量分析，确定其化学结构及含草。
E．以上均不是。
下列杂质限度的定义是
29. identification threshold
30. reporting threshold
31. qualification threshold
[32~34]
A．杂质与试剂产生颜色
C．杂质与试剂产生气体
E．杂质与试剂产生沉淀
B．杂质与滴定剂发生氧化还原反应
D．杂质与滴定剂发生中和反应
下列杂质采用化学法检查的原理是
32.硫酸亚铁中高铁盐的检查
33.氯硝柳胺中5一氯水杨酸的检查
34.盐酸肼屈嗪中游离胼的检查
[35—38]
A．硝酸银试液 B．硫代乙酰胺试液 C．氯化钡试液
D．盐酸、锌粒 E．硫氰醵铵试液
下列杂质的检查所用到的试剂是
35.铁盐
36.硫酸盐
37.氯化物
38.砷盐
[39~42]
A．硝酸 B．氯化亚锡 C．碘化钾
D．无水碳酸钠 E．氢氧化钙
下列药物采用古蔡氏法检查砷盐时，应先加入
39.硫代硫酸钠
40.枸橼酸铁铵
41.呋塞米
42.苯甲酸钠
[43~44]
A．遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质
B．有色杂质
C．易氧化呈色的无机杂质
D．水分及其他挥发性杂质
E．有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质
下列项目检查的杂质是
43.易炭化物
44.炽灼残渣
（三）多项选择题
45.药物中杂质限量的表示方法有
A．百分之几 B．千分之几 C．万分之几
D．十万分之几 E．百万分之几
46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有
A．乙醇中杂醇油的检查 B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查
C．盐酸胺碘酮中游离碘 D．地蒽酚的酸度检查
E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查
47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有
A．将供试品中Fez+氧化成Fe3+ B．防止光线使硫氰酸铁还原
C．防止Fe3+水解 D．防止硫氰酸铁分解褪色
E．使溶液色泽梯度明显，易于区别
48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有
A．瓷坩埚 B．铝坩埚 C．铂坩埚
D．石英坩埚 E．瓷蒸发皿
49．BP中收载的砷盐检查法有
A．古蔡氏法
D．白田道夫法
B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法
E．亚硫酸法
50. ChP收载的测定药物中水分的方法有
A．热重分析法 B．费休氏法 C．差热分析法
D．差示扫描量热法 E．甲苯法
51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有
A．溶液自身颜色变化 B．加入淀粉指示液 C．加入酚酞指示液
D．永停法 E．加入结晶紫指示液
52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有
A．毛细管柱顶空进样等温法 B．毛细管柱顶空进样程序升温法
C．溶液直接进样法 D．填充柱顶空进样等温法
E．填充柱顶空进样程序升温法
53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有
A．表观含量在0. 1%及其以上的杂质
B．表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质
C．表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质
D．表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质
E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质
（四）是非判断题
54.光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法( )
55.加校正因子的主成分自身对照测定法适用于未知杂质的控制( )
56.采用TLC法检查药物中的杂质，只需规定单个杂质的限度( )
57.古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定( )
58.费休氏法测定水分时，加入无水甲醇仅仅是作为溶剂( )
59.残留溶剂甲酰胺适于采用顶空法测定( )
60.“恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.5mg以下的重量(×)
61.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂(√)
（五）简答题
62.药用规格与化学试剂规格有何不同？
63.杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？
64.简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。
65.简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。
66.检查重金属时其限度以何种金属的限度表示？原因是什么？ChP2010收载了几种检查方法？分别适用于哪些药物中的重金属检查？
67.砷盐检查的方法有哪些？每种方法的原理是什么？
68.简述药物中有机杂质鉴定的方法。
（六）计算题
69.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？
70.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？
(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
(3)加入浓度为l As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？
71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。
（七）设计题
72.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
73.司可巴比妥钠中重金属的检查，规定含重金属不得超过百万分之二十，请据此设
计本药物的重金属检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。