磷酸三丁酯.docx

Nazar'ko, Rudakov, et al., 1981
Nazar'ko, V.M.; Rudakov, G.Ya.; Magomadov, A.S.; Demichev, A.I., Thermophysical properties of tri-n-butyl phosphate mercaptan absorbent, Gazov. Prom-st., Ser.: Podgot. Pererab. Gaza Gazov. Kondens., 1981, No. 3, 13-16. [all data]

Use
TBP is a solvent and plasticizer for cellulose esters such as nitrocellulose and cellulose acetate. It forms stable hydrophobic complexes with some metals; these complexes are soluble in organic solvents as well as supercritical CO2. The major uses of TBP in industry are as a component of aircraft hydraulic fluid and as a solvent for extraction and purification of rare earth metals from their ores.[2]
TBP finds its use as a solvent in inks, synthetic resins, gums, adhesives (namely for veneer plywood) and herbicide and fungicide concentrates.
As it has no odour, it finds use as anti-foaming agent in detergent solutions, and in various emulsions, paints, and adhesives. It is also found as a defoamer in ethylene glycol-borax antifreeze solutions.[citation needed] In oil-based lubricants addition of TBP increases the oil film strength. It is used also in mercerizing liquids, where it improves their wetting properties. It is also used as a heat exchange medium.[3] TBP is used in some consumer products such as herbicides and water thinned paints and tinting bases.[4]

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合成方法
1.由三氯氧磷(POCl3)与正丁醇反应制得。
将丁醇加入酯化锅内，冷却至10℃以下，在搅拌下加入三氯氧磷，反应湿度保持在30℃左右，搅拌至反应结束。加水洗涤，静置分去水层，再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7，控制湿度在40℃以下，中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇，再用水洗涤使酸度达到要求，然后减压蒸馏，除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。

2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中，用加压空气搅拌，温度不得超过40℃，加完后搅拌3h，排出氯化氢。

放冷后，加入冷食盐水中，吸去底层，再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中，再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6～7，然后加入食盐水饱和，分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h，静置过夜，进行减压分馏可得成品。
3.制法：
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入无水正丁醇（2）222g（3.0mol），吡啶260g3.3mol），无水苯300mL。搅拌下冰盐浴冷却至-5℃，慢慢滴加三氯氧磷153g（1.0mol）。控制反应温度不超过10℃。加完后慢慢加热至回流，并保持在此温度下反应2h。冷却后加入水500mL，以溶剂吡咯盐①。分出苯层，水洗。无水硫酸钠干燥。减压蒸馏，收集160～162℃/2,0kPa的馏分，得磷酸三正丁酯②（1）190～200g，收率71%～75%。注：①吡啶盐酸盐溶于水。将水层减压浓缩，而后用氢氧化钠中和，并蒸馏吡啶层，可回收吡啶约50%。②参照上述方法，以正丙醇代替丁醇，可得到如下各种磷酸三烃基酯（表I-9-4）。[1]

磷酸三丁酯知识大全
发布时间：12-07-05
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磷酸三丁酯的基本信息
　　中文名称：磷酸三丁酯
　　英文名称：Tributyl phosphate
　　别名名称：磷酸正丁酯 三正丁基磷酸盐 磷酸三正丁酯 三丁基磷酸盐
　　更多别名：Tri-n-butyl phosphate 3-Butyl phosphate Phosphate 3-butyric acid TBP
　　物竞编号：03K8
　　分 子 式：C12H27O4P
　　分 子 量：266.31

磷酸三丁酯的性质与稳定性
　　1.磷酸三丁酯为易燃无色、无臭液体，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
　　2.磷酸三丁酯的化学性质：在室温下通入干燥的氯化氢，生成氯代丁烷。在三氟化硼存在下，与苯反应生成仲丁基苯和1,4-二仲丁基苯。用苯胺和稀氢氧化钠处理，生成二丁基苯胺。

磷酸三丁酯的物性数据
　　1. 性状：无色几乎是无臭的液体。
　　2. 沸点(ºC,1.33kPa)：289
　　3. 熔点(ºC)：-80
　　4. 相对密度(g/mL,20/4ºC)：0.9766
　　5. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1)：8.86
　　6. 折射率(25ºC)：1.4224
　　7. 闪点(ºC,开口)：146
　　8. 汽化热(J/g)：230.7
　　9. 着火点(ºC)：204
　　10. 黏度(mPa·s)：3.7
　　11. 蒸发热(KJ/mol)：72.0
　　12. 生成热(KJ/mol)：1455.8
　　13. 燃烧热(KJ/mol)：7979.6
　　14. 溶解性：微溶于水，165mL水能溶解1mL磷酸三丁酯。能与多种有机溶剂混溶。
　　15. 凝固点(ºC)：-80

磷酸三丁酯的编号系统
　　CAS号：126-73-8
　　MDL号：MFCD00009436
　　EINECS号：204-800-2
　　RTECS号：TC7700000
　　BRN号：1710584
　　PubChem号：24889413

磷酸三丁酯的分子结构数据
　　1、 摩尔折射率：69.75
　　2、 摩尔体积(m3/mol)：269.8
　　3、 等张比容(90.2K)：640.6
　　4、 表面张力(dyne/cm)：31.7
　　5、 极化率(10-24cm3)：27.65

磷酸三丁酯的毒理学数据
　　1、急性毒性：口服-大鼠 LD50：3000 毫克/公斤; 口服-小鼠 LC50：1189 毫克/公斤
　　2、刺激数据：皮肤-兔 10 毫克/24小时;眼睛-兔 500 毫克 重度
　　3、磷酸三丁酯对皮肤和呼吸道有强刺激作用，具有全身致毒作用。大剂量经口或腹腔会引起衰竭、肺水肿、抽搐。对中枢神经系统有兴奋作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。工作场所最高容许浓度5mg/m3。大鼠经口LD50约8.0mL。

磷酸三丁酯的危险性概述
　　侵入途径：吸入、食入
　　健康危害：本品体外对人红细胞、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。 人经口约100ml，可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
　　环境危害：对环境有害。
　　燃爆危险：可燃。

磷酸三丁酯的合成方法
　　1.磷酸三丁酯由三氯氧磷(POCl3)与正丁醇反应制得。
　　将丁醇加入酯化锅内，冷却至10℃以下，在搅拌下加入三氯氧磷，反应湿度保持在30℃左右，搅拌至反应结束。加水洗涤，静置分去水层，再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7，控制湿度在40℃以下，中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇，再用水洗涤使酸度达到要求，然后减压蒸馏，除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。
　　2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中，用加压空气搅拌，温度不得超过40℃，加完后搅拌3h，排出氯化氢。
　　放冷后，加入冷食盐水中，吸去底层，再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中，再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6～7，然后加入食盐水饱和，分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h，静置过夜，进行减压分馏可得成品。

磷酸三丁酯的用途
　　1.磷酸三丁酯用作硝酸纤维素、乙酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的主增塑剂。也常用作涂料、黏合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂、稀土元素的萃取剂。用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、油墨的溶剂。也用作消泡剂、脱漆剂、铀的萃取剂、热交换介质、增塑剂等。
　　2.气相色谱固定液。用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铂、铑、锝、铀、钨。比色测定钼。用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。
　　3.用作分析试剂，如作萃取剂、溶剂、气相色谱固定液。磷酸三丁酯还用作塑料增塑剂、有机合成中间体。
　　4.多种胶黏剂的消泡剂，破泡能力较强，但抑泡性能较差。磷酸三丁酯还可用作乳液涂料、墨水及水泥等的消泡剂;铀、稀土元素、锆等湿法冶炼时的金属萃取剂;乙酸纤维素、硝化纤维素、聚氯乙烯及氯化橡胶等的增塑剂;橡胶阻燃剂;防焦烧剂等。也用作涂料、油墨等的溶剂和润滑油的添加剂及传热介质等。亦用于制造除草剂、杀虫剂及杀菌剂等。

磷酸三丁酯的废弃处置
　　废弃物性质：危险废物 废弃
　　废弃处置方法：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
　　废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。

磷酸三丁酯的运输注意事项
　　铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品、等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。

磷酸三丁酯的法规信息
　　下列法律法规和标准，对磷酸三丁酯的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：
　　中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过);
　　中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过);
　　中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)。

磷酸三丁酯_Tributyl phosphate_CAS126-73-8
CAS
126-73-8
MDL
MFCD00009436
中文名
磷酸三丁酯
英文名
Tributyl phosphate
别名
磷酸正丁酯 三正丁基磷酸盐 磷酸三正丁酯 三丁基磷酸盐
其他名称
磷酸正丁酯 三正丁基磷酸盐 磷酸三正丁酯 三丁基磷酸盐
分子式
C12H27O4P
分子量
266.31
物性数据
1.       性状：无色几乎是无臭的液体。
2       沸点（
毒理学数据
1、急性毒性：口服-大鼠 LD50：3000 毫克/公斤； 口服-小鼠 LC50：1189 毫克/公斤
2、刺激数据：皮肤-兔 10 毫克/24小时；眼睛-兔 500 毫克 重度 
3、对皮肤和呼吸道有强刺激作用，具有全身致毒作用。大剂量经口或腹腔会引起衰竭、肺水肿、抽搐。对中枢神经系统有兴奋作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。工作场所最高容许浓度5mg/m3。大鼠经口LD50约8.0mL。

生态学数据
对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
分子结构数据
1、   摩尔折射率：69.75
2、   摩尔体积（m3/mol）：269.8
3、   等张比容（90.2K）：640.6
4、   表面张力（dyne/cm）：31.7
5、   极化率（10-24cm3）：27.65
计算化学数据
1、   疏水参数计算参考值（XlogP）：2.9
2、   氢键供体数量：0
3、   氢键受体数量：4
4、   可旋转化学键数量：12
5、   互变异构体数量：
6、   拓扑分子极性表面积（TPSA）：44.8
7、   重原子数量：17
8、   表面电荷：0

9、   复杂度：175
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：1
性质与稳定性
1.本品为易燃无色、无臭液体，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
化学性质：在室温下通入干燥的氯化氢，生成氯代丁烷。在三氟化硼存在下，与苯反应生成仲丁基苯和1,4-二仲丁基苯。用苯胺和稀氢氧化钠处理，生成二丁基苯胺。

贮存方法
储于阴凉通风处。按有毒化学品规定储运。
合成方法
1.由三氯氧磷(POCl3)与正丁醇反应制得。
将丁醇加入酯化锅内，冷却至10℃以下，在搅拌下加入三氯氧磷，反应湿度保持在30℃左右，搅拌至反应结束。加水洗涤，静置分去水层，再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7，控制湿度在40℃以下，中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇，再用水洗涤使酸度达到要求，然后减压蒸馏，除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。

2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中，用加压空气搅拌，温度不得超过40℃，加完后搅拌3h，排出氯化氢。

放冷后，加入冷食盐水中，吸去底层，再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中，再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6～7，然后加入食盐水饱和，分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h，静置过夜，进行减压分馏可得成品。
用途
1.用作硝酸纤维素、乙酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的主增塑剂。也常用作涂料、黏合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂、稀土元素的萃取剂。用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、油墨的溶剂。也用作消泡剂、脱漆剂、铀的萃取剂、热交换介质、增塑剂等。
2.气相色谱固定液。用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铂、铑、锝、铀、钨。比色测定钼。用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。
3.用作分析试剂，如作萃取剂、溶剂、气相色谱固定液。还用作塑料增塑剂、有机合成中间体。
4.多种胶黏剂的消泡剂，破泡能力较强，但抑泡性能较差。还可用作乳液涂料、墨水及水泥等的消泡剂；铀、稀土元素、锆等湿法冶炼时的金属萃取剂；乙酸纤维素、硝化纤维素、聚氯乙烯及氯化橡胶等的增塑剂；橡胶阻燃剂；防焦烧剂等。也用作涂料、油墨等的溶剂和润滑油的添加剂及传热介质等。亦用于制造除草剂、杀虫剂及杀菌剂等。
安全信息
危险运输编码：UN 1208 3/PG 2
危险品标志： 易燃有害
安全标识：S46 S36/S37 S45 S36/S37/S39 S53 S16
危险标识：R22 R28 R40 R62 R48/20 R36/37/38 R11
相关物质
CAS_75-52-5_硝基甲烷_Nitromethane
CAS_948995-62-84-[3,5-二甲基-4-(4-硝基苄氧基)苯基]-4-氧代丁酸琥珀酰亚胺酯_Succinimidyl 4-[3,5-Dimethyl-4-(4-nitrobenzyloxy)phenyl]-4-oxobutyrate
CAS_3282-30-2_三甲基乙酰氯_Trimethylacetyl chloride,(Pivaloyl chloride)
CAS_111-01-3_异三十烷_Squalane
CAS_52819-14-4_3,4-二氯噻吩1,1-二氧化物_3,4-Dichlorothiophene 1,1-Dioxide
CAS_8002-74-2_石蜡_Paraffin

CAS_556-67-2_八甲基环四硅氧烷_Octamethylcyclotetrasiloxane
CAS_9005-12-3_聚苯基甲基硅氧烷_Polyphenylmethylsiloxane,MW 2500-2700
CAS_9004-73-3_聚甲基氢硅氧烷_Polymethylhydrosiloxane
CAS_9003-20-7_聚醋酸乙烯酯_Poly(vinyl acetate)

1. 物质的理化常数:
国标编号 ————
CAS号 126-73-8
中文名称 磷酸三丁酯
英文名称 Tributyl phosphate
别 名 磷酸三正丁酯
分子式 C12H27O4P；OP(OCH2CH2CH2CH3)3 外观与性状 无色、无味粘稠液体
分子量 266.32 蒸汽压 2.67kPa/20℃ 闪点：146℃
熔 点 <-79℃ 沸点：180～183℃/2.87kPa 溶解性 溶于水，溶于多数有机溶剂
密 度 相对密度(水=1)0.98；相对密度(空气=1)7.67 稳定性 稳定
危险标记 主要用途 用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，稀有金属的萃取剂等，也用作热交换介质

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径：吸入、食入。
健康危害本品对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。人经口，约100毫升，可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。对皮肤有刺激作用。蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接触后可引起中枢神经系统的刺激症状。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。
急性毒性：LD503000mg/kg(大鼠经口)；LC501.3g/m3，6小时，(实验大鼠三只吸入)无死亡；人经口约100ml可引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。
亚急性和慢性毒性：豚鼠经皮1ml/kg/日×4日，2/3死亡。

危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:
空气中磷酸三丁酯含量测定：样品用过滤器收集，用乙醚洗脱，再用气相色谱法分析(NIOSH法)

5.环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿防护服。在确保安全情况下堵漏。用大量水冲洗，经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容。然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服。
手防护：戴橡皮胶手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
食入：误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，催吐，洗胃。就医。

灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

磷酸三丁酯
磷酸三丁酯结构式
· 1
· 2

· 物竞编号：03K8
· 中文名称：磷酸三丁酯
· 英文名称：Tributyl phosphate
· 别名名称：磷酸正丁酯 三正丁基磷酸盐 磷酸三正丁酯 三丁基磷酸盐
· 更多别名：Tri-n-butyl phosphate 3-Butyl phosphate Phosphate 3-butyric acid TBP
· 分 子 式：C12H27O4P
· 分 子 量：266.31
目录
1. 编号系统
2. 物性数据
3. 毒理学数据
4. 生态学数据
5. 分子结构数据
6. 计算化学数据
7. 性质与稳定性
8. 贮存方法
9. 合成方法
10. 用途
11. 安全信息
12. 表征图谱
更多
编号系统
CAS号：126-73-8
MDL号：MFCD00009436
EINECS号：204-800-2
RTECS号：TC7700000
BRN号：1710584
PubChem号：24889413
物性数据
1.       性状：无色几乎是无臭的液体。
2.       沸点（ºC,1.33kPa）：289
3       熔点（ºC）：-80
4.       相对密度（g/mL,20/4ºC）：0.9766
5.       相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：8.86
6.       折射率（25ºC）：1.4224
7.       闪点（ºC,开口）：146
8.      汽化热（J/g）：230.7
9.      着火点（ºC）：204
10.    黏度（mPa·s）：3.7
11.    蒸发热（KJ/mol）：72.0
12.    生成热（KJ/mol）：1455.8
13.    燃烧热（KJ/mol）：7979.6
14.    溶解性：微溶于水165mL水能溶解1mL磷酸三丁酯。能与多种有机溶剂混溶。
15.     凝固点（ºC）：-80
毒理学数据
1、急性毒性：口服-大鼠 LD50：3000 毫克/公斤； 口服-小鼠 LC50：1189 毫克/公斤
2、刺激数据：皮肤-兔 10 毫克/24小时；眼睛-兔 500 毫克 重度 
3、对皮肤和呼吸道有强刺激作用，具有全身致毒作用。大剂量经口或腹腔会引起衰竭、肺水肿、抽搐。对中枢神经系统有兴奋作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。工作场所最高容许浓度5mg/m3。大鼠经口LD50约8.0mL。

生态学数据
对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制作用。遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
分子结构数据
1、   摩尔折射率：69.75
2、   摩尔体积（m3/mol）：269.8
3、   等张比容（90.2K）：640.6
4、   表面张力（dyne/cm）：31.7
5、   极化率（10-24cm3）：27.65
计算化学数据
1、   疏水参数计算参考值（XlogP）：2.9
2、   氢键供体数量：0
3、   氢键受体数量：4
4、   可旋转化学键数量：12
5、   互变异构体数量：
6、   拓扑分子极性表面积TPSA）：44.8
7、   重原子数量：17
8、   表面电荷：0
9、   复杂度：175
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：1
性质与稳定性
1.本品为易燃无色、无臭液体，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。
化学性质：在室温下通入干燥的氯化氢，生成氯代丁烷。在三氟化硼存在下，与苯反应生成仲丁基苯和1,4-二仲丁基苯。用苯胺和稀氢氧化钠处理，生成二丁基苯胺。

贮存方法
储于阴凉通风处。按有毒化学品规定储运。
合成方法
1.由三氯氧磷(POCl3)与正丁醇反应制得。
将丁醇加入酯化锅内，冷却至10℃以下，在搅拌下加入三氯氧磷，反应湿度保持在30℃左右，搅拌至反应结束。加水洗涤，静置分去水层，再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7，控制湿度在40℃以下，中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇，再用水洗涤使酸度达到要求，然后减压蒸馏，除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。

2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中，用加压空气搅拌，温度不得超过40℃，加完后搅拌3h，排出氯化氢。

放冷后，加入冷食盐水中，吸去底层，再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中，再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6～7，然后加入食盐水饱和，分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h，静置过夜，进行减压分馏可得成品。
3.制法：
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入无水正丁醇（2）222g（3.0mol），吡啶260g（3.3mol），无水苯300mL。搅拌下冰盐浴冷却至-5℃，慢慢滴加三氯氧磷153g（1.0mol）。控制反应温度不超过10℃。加完后慢慢加热至回流，并保持在此温度下反应2h。冷却后加入水500mL，以溶剂吡咯盐①。分出苯层，水洗。无水硫酸钠干燥。减压蒸馏，收集160～162℃/2,0kPa的馏分，得磷酸三正丁酯②（1）190～200g，收率71%～75%。注：①吡啶盐酸盐溶于水。将水层减压浓缩，而后用氢氧化钠中和，并蒸馏吡啶层，可回收吡啶约50%。②参照上述方法，以正丙醇代替丁醇，可得到如下各种磷酸三烃基酯（表I-9-4）。[1]
用途
1.用作硝酸纤维素、乙酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的主增塑剂。也常用作涂料、黏合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂、稀土元素的萃取剂。用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、油墨的溶剂。也用作消泡剂、脱漆剂、铀的萃取剂、热交换介质、增塑剂等。
2.气相色谱固定液。用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铂、铑、锝、铀、钨。比色测定钼。用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。
3.用作分析试剂，如作萃取剂、溶剂、气相色谱固定液。还用作塑料增塑剂、有机合成中间体。
4.多种胶黏剂的消泡剂，破泡能力较强，但抑泡性能较差。还可用作乳液涂料、墨水及水泥等的消泡剂；铀、稀土元素、锆等湿法冶炼时的金属萃取剂；乙酸纤维素、硝化纤维素、聚氯乙烯及氯化橡胶等的增塑剂；橡胶阻燃剂；防焦烧剂等。也用作涂料、油墨等的溶剂和润滑油的添加剂及传热介质等。亦用于制造除草剂、杀虫剂及杀菌剂等。