白醋总酸度测定实验注意事项.doc

关于实操考试的注意事项1209
认真阅读实验指导书，
熟悉评分细则，
对有疑问的问题上网查询或相互讨论。
周六上午12:00在包印实验楼前发车
下面的文章来自一位考生的口述，请认真阅读

长沙理工大学实操考试注意事项
一、 实验操作
1， 移液管、吸耳球的配合使用以及移液管的清洗和放液（重要）。
2， 本实验现场提供的是碱式滴定管。碱式滴定管的清洗（重要），排气泡（重要）；读数（俯视、仰视引起的误差，有误差分析让考生写，俯视时读数偏小 ？，仰视则偏大 ？），滴定操作（左右手的分工）（重要）。
3， 指示剂的选择和使用量，滴定终点的判定（重要）。
4， 标准溶液，待滴定样品的稀释操作。本实验提供的滴定剂（标准溶液）是NaOH溶液，所以要用碱式滴定管，待测试液为白醋。其中的白醋或是NaOH因浓度过大需用容量瓶进行定容稀释，因此涉及到移液管和容量瓶的各项操作。稀释倍数要看现场提供的试液浓度和容量瓶容积。
5， 实验考试要求一定时间内完成。
6, 实验考试项目为使用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度白醋溶液，并使用所测数据求得白醋溶液总酸度。在实验考试中监考人员着重查看学生碱式滴定管的排气泡操作，定容操作，如不合格会要求学生重新操作，耽误时间。最重要的是滴定终点的判定，监考人员会看学生锥形瓶中滴定结束后的溶液颜色是否是标准终点颜色。
二， 实验报告的书写。包括实验目的，实验原理，实验步骤，数据处理，实验结论，误差分析等。建议同学们提前写出备用

附：碱式滴定管资料
碱式滴定管是分析化学中常用的滴定仪器，只能用于碱性溶液。可用于进行酸碱
1.
1、滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管
碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。
2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。
3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
注意事项
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数－第一次读数。
7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。
8、用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化剂液体（如KMnO4溶液）。
误差分析
由于中和滴定的计算原理为：C（标准）×V（标准）=C（待测）×V（待测）
式中C（待测）为待测值，而V（待测）与C（标准）均为确定值，所以只有V（标准）影响着C（待测）的计算结果；故在实验中由操作中的各种误差将会对V（标准）值有影响，从而对C（待测）的计算产生了误差，V（标）增大，最后的结果偏高；V（标）减小，最后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是：不正确操作 → 直接后果 → 对V（标）的影响 →滴定误差。
滴定及移液管的使用
操作要领
左手握管,拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数.操作过程中要边滴定边摇动锥形瓶.读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切.
操作方法
碱式滴定管的准备
(1) 使用前，首先应检查橡胶管与滴定管的下端接口和橡胶管与玻璃珠是否配合紧密，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法：
① 用自来水冲洗；
② 用滴定管刷（特制的软毛刷）蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。
③ 用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。为此，加入5～10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗净后，将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。
④ 可根据具体情况采用针对性洗液进行洗涤，如管内壁留残存的二氧化锰时，可应用草酸、亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行洗涤。
用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

碱式滴定管排气泡的方法：
将滴定管的下端橡胶管向上倾斜，挤压玻璃球，让溶液流出，同时气泡被带出滴定管.相关视频见网站：

放液操作
左手握管,拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而形成气泡影响读数

滴定操作
操作过程中要边滴定边摇动锥形瓶.读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切.

滴定管的读数
读数时应遵循下列原则：
⑴ 装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。
⑵ 读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。
⑶ 对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平图4-8）；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。
⑷ 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

滴定操作
滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行，并以白瓷板作背景。
在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2～3cm。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意以下几点：
⑴ 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
⑵ 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。
⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
⑷ 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。
用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。
图4-13 烧杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。
在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方，但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。
当加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，搅棒只能接触液滴，不能接触滴定管管尖。其他注意点同上。
滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

学生：张航
2015年12月9日