实验8 水中CODCr的测定.pdf

山东农业大学重点建设精品课程-水分析化学 实验 8 水中实验 8 水中CODCr的测定 的测定 1.目的要求(1)掌握K2Cr2O7法测定化学需氧量的原理和方法；(2)学会硫酸亚铁铵溶液的配制与标定；(3)明确空白试验的目的。2.仪器和试剂(1)仪器名称 回流装置：磨口锥形瓶(250mL 或 500mL)回流冷凝器，加热装置，如右图所示。(2)试剂 =0.2500mol/L标准溶液：称取105110烘干 2h 并冷却的基准 0.6129g 溶于水中，转入 500mL容量瓶稀释至刻度，摇匀。722OCr1/6Kc722OCrK 试 亚 铁 灵 指 示 剂：称 取1.485g 邻 二 氮 菲(C12H8N2H2O)0.695g FeSO47H2O溶于水中，稀释至 100mL。=0.1mol/L 标 准 溶液：称取 39.5g6H2424)Fe(SO)NH(c2424)Fe(SO)NH(2424)Fe(SO)NH(2O溶于少量蒸馏水中，加 20mL浓H2SO4，冷却后稀释至 1000mL，摇匀。用K2Cr2O7标准溶液标定。移取 10.00mL=0.2500mol/L标准溶液于锥形瓶中，加水稀释 110mL左右，缓慢加入 20mL浓H722OCr1/6Kc722OCrK2SO4，摇匀，冷却后，加 23 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色到刚变红色即为终点。取平行操作 3 份的数据，分别计算硫酸亚铁铵溶液的浓度，求其平均值。Ag2SO4H2SO4溶液：在 500mL浓H2SO4溶液中加入 5g Ag2SO4，不时搅动使其溶解。K2Cr2O7法 测 定COD的回流装置 山东农业大学重点建设精品课程-水分析化学 HgSO4：固体 3.测定步骤(1)取 20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00mL)置于 250mL磨口回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL K2Cr2O7标准溶液及几粒小玻璃珠(以防爆沸)，慢慢加入 30mL Ag2SO4H2SO4溶液，连接磨口回流冷凝管，加热回流 2h(自开始沸腾计时)。注意事项：回流过程中若溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量太高，需将水样适当稀释后重新测定。稀释时，所需水样量不得少于 5mL。水样中Cl-含量超过 30mg/L时，应先把 0.4g HgSO4加入回流锥形瓶中。0.4g HgSO4可与40gCl-结合，如取 20.00mL水样，最高可结合 2000mg/LCl-浓度的水样。若Cl-浓度较低，亦可少加HgSO4，使HgSO4与Cl-的质量比为 10：1。(2)冷却后，用 90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点，记录消耗的体积为V1。3)测定水样的同时，以 20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0。注意事项：(1)在某些情况下，所取水样体积在 10.050.0mL 范围时，试剂的体积及浓度等应按下表进行相应调整。取水样量和试剂用量表 Vs/mL 0.2500mol/L K2Cr2O7溶液/mL Ag2SO4H2SO4溶液/mL HgSO4/g 硫酸亚铁铵溶液浓度/(mol/L)滴定前总体积/mL 10.0 20.0 30.0 5.00 10.0 15.0 15 30 45 0.2 0.4 0.6 0.050 0.100 0.150 70 140 210 山东农业大学重点建设精品课程-水分析化学 40.0 50.0 20.0 25.0 60 75 0.8 1.0 0.200 0.250 280 350(2)水样加热后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。(3)为了检验测定的正确性或测定技术，可用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)做试验，1L水溶有 0.4251g纯邻苯二甲酸氢钾溶液，该溶液为 500mg/L的CODCr标准溶液。因 1 克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为 1.176 克。(4)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。思 考 题 1.高锰酸盐指数与化学需氧量有何区别？2.为什么要做空白试验？3.回流过程中，有时溶液颜色变为绿色，应如何处理？