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第一章第一章 绪论绪论一、填空题一、填空题1我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由、和四部分组成。3目前公认的全面控制药品质量的法规有、。4“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。二、问答题二、问答题1药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？中国药典（2000 年版）是怎样编排的？第二章第二章 药物的杂质检查药物的杂质检查一、选择题：一、选择题：1药物中的重金属是指（）A Pb2B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度为 C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）ABCD4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定5药品杂质限量是指（）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量6 氯化物检查中加入硝酸的目的是（）A 加速氯化银的形成B 加速氧化银的形成C 除去 CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4 的干扰D 改善氯化银的均匀度二、多选题：二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A 供试管与对照管应同步操作B 称取 1g 以上供试品时，不超过规定量的1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应 Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准 NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5药品的杂质会影响（）A 危害健康B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性三、填空题：三、填空题：1 药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。四、名词解释：四、名词解释：1一般杂质：2特殊杂质：3恒重：4杂质限量：5药物纯度：五、判断改错题：五、判断改错题：1含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（）2药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（）3药典中规定，乙醇未标明浓度者是指 75乙醇。（）4凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（）六、计算题：六、计算题：1 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？（每 1ml 相当于 Pb10g/ml）（2ml）2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？（2.0g）3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过 1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每 1ml相当于 1g 砷）（2.0g）4 配制每 1ml 中 10g Cl 的标准溶液 500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）5磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成 100ml5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）第四章第四章 巴比妥类药物的鉴别巴比妥类药物的鉴别一、选择题一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色E 紫堇色2巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C 与银盐反应生产白色化合物D 与铜盐反应生产白色化合物E 与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3巴比妥类药物具有的特性为：（）A 弱碱性B 弱酸性C 易与重金属离子络和D 易水解E 具有紫外吸收特征4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A 与溴试液反应，溴试液退色B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与三氯化铁反应，生成紫色化合物5下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A 非水滴定法B 溴量法C 两者均可D 两者均不可二、填空题二、填空题1巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。酸度检查主要是控制的量。5巴比妥类药物的含量测定主要有：、四种方法。三、问答题三、问答题1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2.银盐鉴别反应时，能不能加入过多的 Na2CO3，为什么？3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？四计算题四、计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成 10g/ml 的对照液。另取 50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 100ml 供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为 0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）2.取苯巴比妥 0.4045g，加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解，加丙酮 12ml 与水 90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液 16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每 1ml0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg 的 C12H22N2O399.3%）第五章第五章 芳酸及其酯类药物的分析芳酸及其酯类药物的分析一、选择题一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是：（）A 添加 BrB 生成 NOBrC 生成 HBrD 生产 Br2E 抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（）A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸E 苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（）A 18.02mgB180.2mgC 90.08mgD 45.04mgE 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐B 方法准确，但复杂C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解B 防腐消毒C 使供试品易于溶解D 控制 pH 值E 减小溶解度二、填空题二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。2具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。反应适宜的 pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有、。三、问答题三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？四、计算题四、计算题1精密称取丙磺舒 0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片 10 片，用去氢氧化钠滴定液 20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）2称取对氨基水杨酸钠 0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液 22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）3取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）第六章第六章 胺类药物的分析胺类药物的分析一、选择题一、选择题1对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约 40mg，精密称定，置 250mg 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 波长处测定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系数为 715 计算，即得，若样品称样量为 W（g），测得的吸收度为 A，测含量百分率的计算式为：（）ABCDE2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR4亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加 NO+的浓度D 增强药物碱性E 增加离子强度5亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A 电位法B 外指示剂法C 内指示剂法D 永停法E 碱量法6关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示二、填空题二、填空题1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为和。2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化-偶合反应；有结构，易发生水解。3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较 水解，故其盐的水溶液比较。4对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反应，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成的乳白色沉淀，可与具有基的同类药物区别。6盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。7 亚 硝 酸 钠 滴 定 法 中，加 入 溴 化 钾 的 作 用 是；加 入 过 量 盐 酸 的 作 用 是，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。8重氮化反应为，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积（有，无）关系。10苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。三、鉴别题三、鉴别题用化学方法区别下列药物1盐酸普鲁卡因2盐酸丁卡因3对乙酰氨基酚4肾上腺素四、问答题四、问答题1为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？2对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？3盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？4亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？5苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？6用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？第七章第七章 杂环类药物的分析杂环类药物的分析一、选择题一、选择题1用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应E 二硝基氯苯反应2下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥3硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A 红色荧光B 橙色荧光C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光4下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥5有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法B 紫外分光光度法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法E pH 指示剂吸收度比值法6异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性 D 重氮化偶合反应7苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A 低价态的硫元素 B 环上 N 原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子二、填空题二、填空题1异烟肼与无水 Na2CO3或钠石灰共热，发生反应，产生臭味。2铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。三、问答题三、问答题1什么叫戊烯二醛反应和 2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？2如何鉴别尼可刹米和异烟肼？3如何鉴别酰肼基？4异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？5异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？6苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？7苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？8简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？9简述钯离子比色法的原理？10 如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？第八章第八章 生物碱类药物的分析生物碱类药物的分析一、选择题一、选择题1用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响 E 增加碱性2提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水 C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为 1030 ml，消耗 0.1mol/L HClO4标准溶液（）mlA 8B 5C 9D 4E 74关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。5常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾6常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸 E 钼硫酸7咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali 反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol 的高氯酸与 1/3mol 的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9酸性染料比色法中，水相的 pH 值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、二、填空题填空题1双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。2Vitali 反应为类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制 KOH 显 色。3 绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。4紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加 NaOH 液颜色即。5为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：。6大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的 Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb 时，应用醋酐作溶剂。7用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为。8用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至这一步。9在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为，最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。10 酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。三、鉴别题三、鉴别题麻黄碱 阿托品 奎宁 咖啡因四、问答题四、问答题1用 TLC 法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？2常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？3试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？4试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？第九章第九章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析一、选择题一、选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A 维生素 AB 维生素 B1C 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E2检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml 标准铅溶液相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？（）A 0.2mlB 0.4mlC 2mlD 1mlE 20ml3维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（）。A 硼酸B 草酸C 丙酮D 酒石酸E 丙醇4硅钨酸重量法测定维生素 B1的原理及操作要点是（）A 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量B 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量C 在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量D 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5使用碘量法测定维生素 C 的含量，已知维生素 C 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素 C 的量为（）A 17.61mgB 8.806mgC 176.1mgD 88.06mgE 1.761mg6能发生硫色素特征反应的药物是（）A 维生素 AB 维生素 B1C 维生素 CD 维生素 EE 烟酸7下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A 维生素 AB 维生素 B1C 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E8维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（）A IUB gC mlD IU/gE IU/ml9测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A 保持维生素 C 的稳定B 增加维生素 C 的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰10维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（）A 碱性酒石酸铜B 硝酸银C 碘化铋钾D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯11对维生素 E 鉴别实验叙述正确的是（）A 硝酸反应中维生素 E 水解生成-生育酚显橙红色B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子122，6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量（）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色13维生素 C 注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（）A 丙酮可以加快反应速度B 丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C 丙酮可以使淀粉变色敏锐D 丙酮可以增大去氢维生素 C 的溶解度14维生素 E 的含量测定方法中，以下叙述正确的是（）A 铈量法适用于复方制剂中维生素 E 的定量B 铈量法适用于纯度不高的维生素 E 的定量C 铈量法适用于纯度高的维生素 E 的定量D 铈量法适用于各种存在形式的维生素 E 的定量15有关维生素 E 的鉴别反应，正确的是（）A 维生素 E 与无水乙醇加 HNO3，加热，呈鲜红橙红色B 维生素 E 在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C 维生素 E 在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D 维生素 E 无紫外吸收E 维生素 E 本身易被氧化16维生素 C 与分析方法的关系有（）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性二、问答题二、问答题1维生素 A 具有什么样的结构特点？2简述三氯化锑,反应？3三点校正法测定维生素 A 的原理是什么？换算因数 1830 和 1900 的由来？4三点校正法的波长选择原则是什么？5简述维生素 E 的三氯化铁-联吡啶反应？6简述铈量法测定维生素 E 的原理？应采用何种滴定介质？为什么？7简述维生素 B1的硫色素反应？8硅钨酸重量法测定维生素 B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？9维生素 C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？10简述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素 C注射液中稳定剂的影响？11简述 2，6-二氯靛酚滴定法测维生素 C 的原理？与碘量法比较有何优点？第十章第十章 甾体激素类药物的分析甾体激素类药物的分析一、选择题一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A 可的松B 睾丸素C 雌二醇D 炔雌醇E 黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（）A 2，4-二硝基苯肼B 三氯化铁C 硫酸苯肼D 异烟肼E 四氮唑盐3可用四氮唑比色法测定的药物为（）A 雌二醇B 甲睾酮C 醋酸甲羟孕酮D 苯丙酸诺龙E 醋酸泼尼松4Kober 反应用于定量测定的药物为（）A 链霉素B 雌激素C 维生素 B1D 皮质激素E 维生素 C5雌激素类药物的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠D 重氮化偶氮试剂6符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（）A 在室温或 30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至 5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂7可用于甾体激素鉴别的是（）A 紫外光谱B 红外光谱C 熔点D 溶解度8有关甾体激素的化学反应，正确的是（）A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与 AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应9四氮唑比色法测定甾体激素含量（）A 用 95%乙醇作溶剂B 用无水乙醇作溶剂C 用冰醋酸作溶剂D 用水作溶剂E 用碳酸钠溶液作溶剂10Kober 反应测定雌激素：（）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C 第一步呈红色，第二步呈黄色D 第一步呈黄色，第二步呈红色E 第一步加硫酸，第二步加乙醇二、填空题二、填空题1甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2.许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。三、问答题三、问答题1.甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2黄体酮的特征鉴别反应是什么？3甾体激素的官能团呈色反应有哪些？4将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？5甾体激素的红外吸收光谱中，在 30002860cm-1间的吸收有哪些结构引起？3600cm-1对应于什么结构？在 30003300cm-1对应于哪些结构？6四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？7异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？8什么叫做 Kober 反应？铁酚试剂对 Kober 反应有何影响？第十一章第十一章 抗生素类药物的分析抗生素类药物的分析一、选择题一、选择题1下列化合物可呈现茚三酮反应的是（）A 四环素B 链霉素C 庆大霉素D 头孢菌素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（）A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应C 坂口反应 D 硫酸-硝酸呈色反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是（）A 在紫外区有吸收B 可以发生麦芽酚反应C 可以发生坂口反应D 有 N-甲基葡萄糖胺反应4青霉素具有下列哪类性质（）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C 分子中的环状部分在 260nm 处有强紫外吸收D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E 具有碱性，不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是（）A 在紫外区无吸收B 属于碱性、水溶性抗生素C 有麦芽酚反应D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变E 在 230nm 处有紫外吸收6青霉素的鉴别反应有（）A 红外吸收光谱 B 茚三酮反应C 羟肟酸铁反应 D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E 三氯化铁反应7青霉素的含量测定方法有（）A 银量法B 碘量法C 汞量法D 铈量法E 溴量法8青霉素的结构通性为（）A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B 本类药物溶于水后，-内酰胺破裂而失效C 各种青霉素的结构主要区别是 R 基的不同D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E 青霉素和头孢菌素具有旋光性9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（）有显著变化A 硫酸在冷时B 硫酸加热后C 甲醛加热后 D 甲醛-硫酸加热后10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（）A 供试品用量多B 方法灵敏度低C 方法灵敏度高D 步骤繁多费时E 简便、快速准确11碘与青霉噻唑酸的反应是在（）A 强酸性中进行B 在强碱性中进行C pH=4.5 缓冲液中进行D 中性中进行12-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（）A 6APA B 6-APA 的共轭结构侧链 C 7ACA 及其侧链D-内酰胺环 E 氢化噻唑环二、填空题二、填空题1抗生素的常规检验，一般包括、等四个方面。2抗生素的效价测定主要分为和两大类。3青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。4青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。5链霉素的结构是由一分子和一分子结合而成的碱性苷。6链霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。7四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当 pH 或 pH 时差向异构化速度减小。三、简答题三、简答题1简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳 pH 及温度，并写出两步计算含量公式。2简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？3。简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？第十二章第十二章 药物制剂分析药物制剂分析一、选择题一、选择题1片剂中应检查的项目有（）A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异2HPLC 法与 GC 法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（）A 测定拖尾因子B 测定回收率C 测定保留时间D 测定分离度E 测定柱的理论板数3药物制剂的检查中（）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查4片剂中应检查的项目有（）A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异5当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（）A 络合滴定法B 紫外分光光度法C 铈量法D 碘量法E 亚硝酸钠法6 片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（）A 5 片B 10 片C 15 片D 20 片E 30 片7进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（）A 淀粉B 滑石粉C 丙酮D 药物之间E 亚硫酸氢钠8需作含量均匀度检查的药品有（）A 主药含量在 5mg 以下，而辅料较多的药品B 主药含量小于 20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D 主药含量虽较大（如 50mg），但不能用重量差异控制质量的药品E 注射剂和糖浆剂二、问答题二、问答题1什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？2片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？3什么叫含量均匀度？4片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？5硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？6如何排除注射液中抗氧剂的干扰？7什么叫做单方制剂和复方制剂？8复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？9主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？第十四章第十四章 中药及其制剂分析概论中药及其制剂分析概论一、选择题一、选择题1对中药制剂分析的项目叙述错误的是（）A 合剂、口服液一般检查项目有相对密度和 pH 值测定等。B 丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。C 冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。D 散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。2、中药制剂分析的一般程序为（）A 取样鉴别检查含量测定写出检验报告B 检查取样鉴别含量测定写出检验报告C 鉴别检查取样含量测定写出检验报告D 检查取样含量测定鉴别写出检验报告二、填空题二、填空题1中药制剂按物态可分为、。2中药制剂分析常用的提取方法有、。3中药制剂中杂质的一般检查项目有、等。4中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有、。5中药制剂常用的定量分析方法有、等。三、简答题1简述中药制剂含量测定项目的选定原则？2中药制剂分析的程序如何？3中药制剂中杂质检查的目的是什么？4中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？第十五章第十五章 药品质量标准的制订药品质量标准的制订一、选择题一、选择题1为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（）A 药物分析B 国家药典C 物理化学手册D 地方标准2我国解放后第一版药典出版于（）A 1951 年B 1950 年C 1952 年D 1953 年3至今为止，我国共出版了几版药典（）A 8 版B 5 版C 7 版D 6 版4药物的鉴别试验是证明（）A 未知药物真伪B 已知药物真伪C 已知药物疗效D 未知药物纯度5西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）A 容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法二、填空题二、填空题1 药 品 质 量 标 准 是 国 家 对 药 品 质 量、规 格 及 检 验 方 法 所 作 的 技 术 规 定，是 药品、和共同遵循的法定依据。2我国法定的药品质量标准包括、。3INN 是的缩写。4药品含量测定常用的方法有、等。5药品质量标准制订的原则为、。三、名词解释1准确度2精密度3专属性4LOD5LOQ6耐用性7药品质量标准四、简答题四、简答题1简述制订药品质量标准的原则？2药品质量标准主要包括哪些内容？3药品质量标准中物理常数是怎样测定的？4药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？