茂名石化全密度聚乙烯开工总结-20130717.doc

中国石化集团公司茂名分公司
全密度聚乙烯开工总结
在茂名石化公司学习期间有幸经历了该装置的反应开工操作过程，在这次开工操作过程中学到了很多的东西，现将反应开工的过程进行总结。根据茂石化检修计划，于2013年7月7日检修完毕后准时开工，于晚上17:42分开始投入催化剂建立反应。这次开工的牌号为DNDA-7144牌号（MI=20g/10min,D=926kg/m³）。
在这次检修过程中精制区并没有进行退料，所以在操作过程中就减少了精制单元的开工操作。
1.工艺指标
1.1 成品、半成品工艺指标
开车产品：DNDA-7144
熔融指数：MI=20g/10min
密 度：D=926kg/m³
1.2 关键工艺控制指标

单位
标准值
树脂性能

熔融指数MI2.16
g/10Min
20±2
密度
kg/m3
926±4
反应器条件

温度
°C
86
乙烯分压
kPa
900
氢/乙烯
mol/mol
0.45~0.50
丁烯/乙烯
mol/mol
0.35
终止温度
°C
95
催化剂

催化剂
—
UCAT- J
DEAC/THF
mol/mol
0.45
TnHAL/THF
mol/mol
0.20
T2浓度
ppm
300

1.3 分析要求
产品质量合格前
C-4103或C-4108 ：1小时分析一次MI，2小时分析一次密度；
D-8001：1小时分析一次MI，2小时分析一次密度
产品质量合格后
C-4103或C-4108 ：恢复正常分析频次
2. 操作步骤
2.1公用工程的开工
2.1.1 低压氮气保留原有的投用状态
2.1.2 蒸汽的投用
（1）高压蒸汽的投用
1）确认各管线已经吹扫、置换、气密、消漏合格，且恢复成原状。
2）确认该系统所有相关的仪表、安全阀、在线分析仪、逻辑连锁等已经校验完毕具备投用条件
3）打开你该系统所有相关的安全阀、压力表的隔离阀
4）确认高压蒸汽界区盲板在同位，微开高压蒸汽界区阀打开管廊蒸汽抓管上的凝液排放阀，对管线进行升温，注意蒸汽阀的开度，若有水击现象需关小阀门。
5）确认高压蒸汽主管线已经升温好，排凝管线全是蒸汽排出后，逐渐开打界区的阀门，关闭排凝阀，对所有蒸汽管线上的法兰及阀门的螺栓进行热紧。
6）确认蒸汽支管已经升温好，合格后通用各蒸汽用户。
（2）中低压蒸汽的投用
中低压蒸汽的投用注意事项与高压蒸汽的投用相似，需要注意别被烫伤，防止水击的发生。
2.1.3 循环水、调温水、工厂风、仪表风均保留原有的投用状态
2.2 反应系统开工
2.2.1 反应系统的吹扫、气密
（1）反应系统的吹扫
1） 确认反应循环系统打开的设备、管线、阀门、人孔及仪表全部复位，反应器安全阀投用，终止系统解除。
2） 投用K-4003压缩机导叶吹扫、氮气缓冲气和干气密封气，确认一次、二次排放正常。
3） 通用润滑油的密封气，压力正常后，启动润滑油泵，并试两台泵的互锁情况，确认油压、油温、油位正常，连锁好用，回油正常，润滑油系统其它正常，备用油泵投备用状态，启动润滑油的主油泵。
4） 通知调度需要大量的氮气，确认HV-4001-133开、PV-4001-63开、HV-4001-58关，排大气管线截止阀开，反应器排火炬截止阀关闭。打开反应系统低压氮气双阀组，经FV-4001-1引入氮气（压力为650kpa以上），将吹扫气排放大气，反应系统零压制换30min关闭HV-4001-133阀。
5） 投用CO主入口反吹气，打开FV-4001-1（开度的前提是保证管网中的氮气压力在650kpa以上），用低压氮气给反应器冲压至0.6Mpa。
6） 停止向反应器注低压氮气，关闭HV-4001-58阀，开HV-4001-133阀排大气（茂石化比我们装置多一根排大气的管线在133阀的后面）泄压到0kpa。排放期间通知分析中心在FT-4001-3处采样分析反应器中的氧含量。
7） 再次对反应器冲压至600kpa，关闭FV-4001-1阀及手阀，FV-4001-19、HV-4001-133、ICA主入口阀、反应器安全阀吹扫关闭，启动两台氮气压缩机，高压氮气切入反应器。（他们比我们多一根高压氮气的线，在FV-4001-1前面3”管线，我们开工充压用的是K-5206过来的线）。
8） 将E-4007和E-4002投用，启动水泵，建立调温水循环。
（2）反应系统的气密
1）当反应器充压到650kpa时对检修打开的人孔、法兰等进行气密，若发现漏点及时进行消漏。
2) 当反应器充压到1300kpa时对检修打开的人孔、法兰等进行气密，若发现漏点及时进行消漏。
3）当反应器充压到2200kpa时对检修打开的人孔、法兰等进行气密，若发现漏点及时进行消漏。
2.2.2 反应系统的开车
（1）启动K-4003压缩机空床置换
1）确认反应的循环回路全部复位，反应器的安全阀投用，反应系统仪表及在线分析仪和各引压点管线复位。
2)启动K-4003前8小时确认K-4003的油位正常，并开始给K-4003润滑油系统升温。确认K-4003的电加热器F-4308在DCS上显示为红色，润滑油的测温点TI-4301-73的设定低报值为45度。去现场确认一下邮箱的温度。
3）投用调温水系统。打开E-4002进出口倒淋确认无水后关闭
4）拆除反应系统的6快进料盲板，通知调度需用大量的氮气。
5）确认HV-4001-133开、PV-4001-63开、HV-4001-58关，排大气管线截止阀开，反吹总管手阀关。开FV-4001-1后进反应的2个手阀，打通K-4003叶轮眼吹扫流程。
6）打开反应系统低压氮进料双阀组，经K-4003叶轮眼及FV-4001-1阀引入低压氮气，将吹扫气排大气，反应循环管线进行零压动态吹扫，吹扫30分钟后关闭HV-4001-133阀，打开HV-4001-58阀，通过FV-4001-1阀对反应器进行充压。（在充压过程中根据反应器的压力来调节阀FV-4001-1的开度，防止冲压过快对反应器管线造成损坏）
7）投用K-4003压缩机导向叶片吹扫、氮气缓冲气和干气密封、迷宫密封，确认一次、二次排放正常。通用润滑油密封气，压力正常后启动润滑油泵，并对润滑油的油压、油温、油位、连锁进行确认
8）打通反吹总管的流程，逐一投用CO注入口反吹、cat和改性剂D3注入套管反吹（FV-4001-40、41、42、43、152、153、143这个和茂石化的有些区别，他们装置只有淤浆催化剂两个（现实中只有一个）和干粉催化剂四个）HV-4001-133和FV-4001-39反吹，安全阀反吹，E-4002出口倒淋反吹，并进行确认反吹点正常无堵塞。
9）投用个引压表的吹扫并投用各个仪表，投用在线分析仪。确认空床时核表分布板探测器的读数，确认无误后关闭射源。
10）待压力升到600kpa后关闭HV-4001-95前的手阀，关FV-4001-1阀，停止氮气进入反应器，通过HV-4001-133将反应器的压力泄压到15kpa。在排放过程中在FT-4003-3倒淋处进行检测反应器的氧含量。
11）反应充压到600kpa后，启动氮压机，将K-4003的干气密封切换为HPPN，干气密封的压差在40-60kpa之间，调叶轮的吹扫流量》1200m³。
12）将T2注入的吹扫切为氮气系统，通过HV-4001-107A/B进行吹扫，确认注入口无堵塞后关闭，
13）对压缩机进行盘车，确认盘车后并取下盘车器后对KM-4003进行送电，检查控制室HS-4003-8A不在stop位，HS-4001-51已经进行了复位，HS-4001-57在开车旁路位，确认压缩机具备启动条件。在机、电、仪和工艺人员确认后现场启动压缩机，并有人在现场进行监测，及时调整压缩机的干气密封的压差。
14）逐渐开打导叶的开度，将表观气速控制在0.65m/s左右，并确认导叶开度与与室内输出是否相同，（检修完后导叶的开度可能与原来不一样需要同过FT-4003-3进行确认）。
15）检查低压蒸汽系统投用情况如果用中压蒸汽则要注入减压阀的投用情况。启动K-4003后开调温水系统开始升温，将反应中的温度控制在92度，（他们是通过46温度进行控制的）（蒸汽的投用是先投用调温水系统，启动泵G-4004/4005后让调温水循环起来然后加入蒸汽，防止蒸汽消耗量过大也防止水锤的发生）反应压力维持在600kpa进行自循环脱水，注意反应压力不能低于550kpa，防止压缩机喘振的发生。
16）打开K-4003出口去两套PDS反吹管线的手阀，开AA、GG阀对PDS的C、G阀之间的死角进行吹扫。并每小时对循环气中水含量进行记录。
17)分析反应器内的水含量小于20ppm，对反应系统检修拆装过的部位进行捡漏，无问题后通知调度，停止K-4003（不停润滑油系统），停E-4002的蒸汽。
18）关闭各个吹扫的手阀，（cat、co、T2、E-4002倒淋、叶轮眼）。开HV-4001-133阀对反应器进行泄压到0，打开反应器顶部人孔。
（2）种子床的装填
1）送种子床前12小时要对D-8059中的粉料进行采样分析，确认共聚单体在大循环位，确认HV-4001-58阀关闭，HV-4001-133反吹、安全阀反吹、所有排放阀和PDS出料均隔离。
2）确认顶部人孔开，连接好送种子床的管线，在送粉料前提前用氮气对管线进行吹扫15min，输送粉料8h，测量粉料的高度，距离顶部人孔15m。送完粉料后顶部人孔复位，投用核料位计和结块探测仪，通用V-4036和V-4037核料位计，并进行校核。
(3)反应回路置换
1）反应器压力变送器94投用，并打开HV-4001-58，通入氮气，开FV-4001-1阀，通用各种吹扫，给系统升压到690kpa，检查种子床的盲板无泄露
2）启动循环气压缩机，并投用E-4002，调节压缩机入口导叶至50%，缓慢打开低压蒸汽手阀，反应器升温至88℃，打开FV-4001-19前后的手阀，开高压精氮阀FV-4001-19升压到1200kpa，打开HV-4001-133、PV-4001-63，泄压至800kPa
3）重复以上步骤，在800-1200kPa之间置换多次，通知中化取样分析水、氧含量，确认水、氧含量在10ppm以内。
（4）反应系统脱水
1)回收气切换为氮气，通过PDS的“P1”“P3”阀门压力置换PDS系统，（0-517）KPa压力置换5次
2)反应升温并稳定在88℃后，打开PV-4001-63,反应器逐渐泄压至650KPa，调节PV-4001-63阀门开度，将反应压力稳定在（600-630）KPa。
3)反应器根据料位情况需要可投用PDS手动排料，投用PDS前需手动打开“G”阀门出料（2-3）次，进行系统预热，确认出料系统正常后先投自动出料。
4)对反应器顶部人孔及种子床管线接口进行检漏、消漏。
5)反应器保持（600-630）KPa进行恒压流动置换，继续每小时做一次水含量记录，并绘制水含量曲线图。
(5)T2钝化
1)反应开车前24小时联系仪表车间在开车期间加强仪表人员。
2)检查确认对讲机已充好电备用，视情况增加备台或备用电池。
3)T2钝化前2小时乙烯系统排放升温，并分析精制前后的水、氧含量，分析氮气精制前后的水、氧含量。
4)在FV-4001-7C后排火炬，流量控制在45Kg/h左右，分析氢气精制前后的水、氧含量。
注意：排放时需手动短接PDI-4001-7。
5)确认丁烯、异戊烷已进行大循环24小时以上，并分析精制前后的水含量。
6)确认T2注入口畅通，启动T2泵充填T2管线，分别试用G-1503和G-1504，确定两泵运行正常。
7)FFRC-1503-5设定2Kg/h，按0.25kg／ppm(vol)H20计算出需要加入T2的量，向反应器注入定量T2，系统维持循环30分钟后确认系统水含量低于5ppm(vol)，停T2泵。
8)确认反应床层温度大于85℃,反应器压力650KPa，停止排放。反应其他水、氧含量连续三个值小于5ppm，通知质检中心停水分析仪。
9)逐渐关小反应排放后，相应逐渐关闭FV-4001-1及下游球阀，将HV-4001-133前手阀关小至1/2扣。
10)保证K-4003干气密封在规定条件（保证干气密封压差≥40KPa,压缩机叶轮吹扫流量≥400Nm3/h）下，仅使用一台氮压机对反应系统充压。
11)启动T2泵，打通T2至反应器流程，向反应器注入T2，如果使用UCAT-J型催化剂生产使用HS-1503-5控制开关选择“AL/Ti”控制方式，如果使用UCAT-A型催化剂生产选择“T2/C2=”控制方式，输入要求的AL/Ti或T2/C2=数值，将T2流量控制器FFRC-1503-5投“CASA”方式。
12)摘除丁烯注入口盲板。
13)将反应器排放由大气切至排高压火炬。
14)反应系统密闭循环期间，反应压力逐渐上升，视表观气速的上升，逐渐关小导向叶片。
(6)调组分建立反应
1)调组分前24小时，确认淤浆催化剂系统处于备用状态，各流量计准确，C-4250液位高于40%，G-4252运行，淤浆催化剂系统在小循环状态。
2)调组分前4小时，确认所有仪表报警点投用正常。
3)调组分前4小时，确认EI-4001-85是否正常，检查静电探头的氮气保护是否正常。
4)调组分前4小时，确认终止系统解除，CO钢瓶复位并检漏，投备用。
5)调组分前4小时，确认V-4036/37完好，催化剂料位不低报。
6)调组分前2小时，确认抗静电系统完好，已投备用状态。
7)调组分前2小时，通知仪表投用在线分析系统，并确认完好。
8)调组分前半小时，将乙烯、丁烯、异戊烷、氢气分别引至反应前，以2500Kg/h、500Kg/h、500Kg/h、30Kg/h的流量排放火炬。
9)反应系统钝化结束后，将反应器泄压至1050KPa，关闭反应排放。
10) 将TICA-4001-26设在88℃“AUTO”状态，TRCA-4002-2在“CASC”状态。
11)现场确认淤浆注入流程畅通（HV-4252-4后手阀打开），HS-4252-4在自动位，T3、DC泵现场开关在启动位。
12)将HS-4051-14打到Neutral位，HS-4252-3打到注入位，（用DCS键盘箭头键推到位），确认T3、DC泵是否自动启动，确认KV-4252-14A、KV-4252-14B、KV-4252-3是否在注入位。
13)开始注入逻辑后，根据T3、DC流量情况调节T3、DC泵现场冲程。
注意：FIC-4053-3、FIC-4054-3的PID控制回路调节较慢，启动泵的初期可手动控制OP输出以尽快达到设定流量，记住最终T3和DC流量要投串级控制。
14)注意监控G-4051/55出口压力，当淤浆催化剂注入压差PDI-4051-7接近0KPa时，淤浆催化剂系统切为自身小循环，备用。
15)将高压氮气切为乙烯（注意：在进行氮气切乙烯操作时，为了防止压缩机轴振动过高，必须派一名操作人员专门负责调整叶轮眼吹扫流量，在进行氮气切乙烯前，必须先将叶轮眼吹扫手阀全关。
16）开始投入物料，共聚单体、氢气、异戊烷在投入反应器前有半个小时的排火炬，然后注入反应系统。
17）待反应的压力达到1800kpa后，确认反应内的组分的组成。
18）通过KV-4051-3打到inject位，条件满足后向反应器注入催化剂，建立反应。
19）将终止系统投自动。
20)随着反应负荷的提高，逐渐提高乙烯进料量，首先逐渐增加K-4003叶轮吹扫气流量。当叶轮吹扫气阀门全开后，在逐渐打开反应器安全阀反吹（0.7t），和HV-4001-60阀反吹（0.7t），反应进料量约为（7~8t/h）。
21)停调温水加热蒸汽。
22)视反应情况逐渐提负荷，出料系统投交替。
23)反应系统稳定后，对反应系统进行检漏，消漏。
(7)造粒系统开车
1)确认造粒机组按操作法规定温度保温24小时以上,四段筒体的温度都是用蒸汽进行保温；
2）按车间要求进行造粒系统开车条件确认和准备工作：
a.造粒机组润滑油运行正常；
b.造粒、添加剂系统管线、设备检修清理后已复位；
c.颗粒水系统升温并投用；
d.混炼机筒体和模板拉料完毕；
e.添加剂配备完毕，备用。
3）当脱气仓料位达到10%后，进行混炼机组有料开车。
1）将操作方式选择开关置于“手动”位，相互联锁开关置于“关”位。操作 模式开关置于“湿式”位。
2） 将开车阀打到“排地”位，将筒体间隙开度调整到60～70mm。
3）如果水室未合上，先合上水室，将HS-7001-049打到LOCAL位，转速设在180～300转，合上水室，关闭并锁紧视窗。颗粒水打直通，启动切粒机Y-7007，进刀，进刀压力根据切刀转速大小确定，让切刀运转30分钟。
4）投用风送1#系统，并选择好接料流程。将HV-5009-8、HV-5009-9B、Y-5012X 或Y-5012、S-6223、G-6214的室外开关投自动，S-6223、G-6214室内开关投停止，HV-7001-092排地位。
5）在准备启动造粒机组前，将S-5011X或S-5011的开关投 “遥控” “前进”位，在造粒开车后自动启动S-5011X或S-5011，也可以先将DCS上开关HS-5011XM或HS-5011M打到“MAN”位，先启动S-5011X或S-5011，将转速控制在一稳定值。
6）启动主电机夹套油泵。主电机夹套油泵启动10秒后，启动开车电机Y-7041，从开车阀处拉料。如果D-6260中的粉料比较多，启动电机启动时电流高报，此时应把速度档位切换到低速档，进行拉料，当启动电机电流低于75A后，现场控制盘装开车电机电流低报灯亮，停开车电机，混炼机减速箱切换到高速档。
7）重新启动开车电机。将HS-7001-029打到LOCAL位，现场设定转速300rpm，启动熔融泵Y-7004，将开车阀打“直通”，现场逐渐将熔融泵转速提高到600rpm。当准备启动灯亮后，启动混炼机Y-7001。检查颗粒形状、检查各操作参数，如需要应及时调整。
9） 启动所需添加剂的加料器，并设定好加入量。从HV-7001-092阀排料管底部检查确认颗粒洁白、无黑料后， HV-7001-092阀切向直通位。从HV-7001-092排出的落地料要立即人工装袋，按落地料处理，进入撇树脂池的料，每天由专人负责打捞出来作为落地料统一处理。
10）当开车运转平稳后，将现场盘装操作方式选择开关置于“自动”位，相互联锁开关置于“开”位，HS-7001-029打到REMOTE位，控制室将熔融泵入口压力PIC-7001-028设定在0.4～0.8MPa；将HS-7001-011打到REMOTE位，控制室将筒体间隙ZIC-7001-010设定在40～80之间。关闭颗粒水箱的加热蒸汽，根据不同牌号操作要求，对筒体的蒸汽进行不同的切换操作。
11）控制室将开关HS-5011XM或HS-5011M打到“AUTO”位,逐渐提高S-5011X或S-5011加料器的转速，直到所需生产量。提负荷时应及时调节Y-7007的转速。开车正常后，每隔1小时从D-8032采样口处检查粒子情况，发现问题及时汇报和处理。
4）DNDA-7144造粒条件：
添加剂：DG-2, 加入比例：12%（wt）
熔融温度：（160~190）℃ 间隙：30~70mm
混炼机速度：高速档或低速档（由车间决定）
熔融泵入口压力：0.5Mpa（根据实际情况进行调整）
混炼机各段：1W2N3N4N（根据实际情况加热）
颗粒水温度：65~70 ℃
特殊的操作
反应进冷凝的操作
1）从C-9103/9104引异戊烷至C-1406，投用异戊烷精制系统，并提前建立从C-9103/9104至C-1406至 G-1412/G-1413 至C-9103/9104的大循环, 循环总量至少为三倍的罐存量。
2） 将氮气吹扫流量FIC-5009-9的控制为400～800kg/h，投用E-5022，控制吹扫氮气TIC-5022-1的温度范围为70～85℃。
3）在计划进入诱导冷凝操作前8小时，打通异戊烷注入流程，开始向反应注入800kg异戊烷，流量维持200kg/h，观察反应系统的静电及异戊烷在线分析浓度变化情况。
4） 反应维持满负荷平稳操作，将异戊烷注入量从200→800→1600→2400kg/h向反应器注入，间隔时间为15分钟。
5） 确认反应系统已注入2.65吨异戊烷后，增加催化剂进料量，快速提反应负荷。
6） 调整反应循环气流量，确保K-4003的功率小于其低报值。这时着重要注意反应静电波动及T46走势情况。
7） 随着异戊烷的注入，反应器入口温度TIC-4001-46逐步升高，DCS计算的循环气露点温度会升高，当反应静电由波动忽然进入平稳状态或乙烯进料量增加至21.5～23t/h对应T46>44℃时，通知外操在现场打开E-4002出口倒淋检查。
8） 当E-4002出口倒淋排出凝液时，可确认反应已进入冷凝操作状态。
9） 逐渐关小K-4003入口导向叶片，将循环气的SGV降至0.65～0.68m/s，此时冷凝量快速增加，并迅速通过危险操作区。
10) 当反应系统中异戊烷含量约为>7mol%时，降低异戊烷的注入量至50～100 kg/h，此时，在保证K-4003功率不超过低报值的原则下，根据反应负荷的变化情况调节SGV。
11) 监控循环气露点及冷凝量的变化，循环气中异戊烷的浓度控制在5～8mol%。
12) 进入冷凝操作初期每4小时采一个循环气样进行组分分析，重点对比中化分析的IC5浓度与在线分析表（AT-3000/4000）显示的IC5浓度，保证中化分析的循环气中IC5>3mol%，以确保反应不在冷凝临界边沿（0～3wt%循环气冷凝量区域）操作。
13) 每班至少从E-4002出口倒淋排放2次，确认有凝液排出。在开E-4002出口倒淋时必须有一人监护，操作人员必须穿戴好防火服。操作时小心缓慢，手阀微开有循环气排出即可，观察完后关闭阀门，倒淋用丝堵堵死。
14) 通过控制FIC-4301-8来调节反应系统异戊烷的补给，补给流量在50～200kg/h。
15) 调整两套PDS的出料时间，以适应床层松密度变化及反应负荷的提高。密切注意两套PDS“E”阀出料时间，任何一套PDS“E”阀出料时间<30秒都必须停下来确认上下两个罐是否积料，“E”阀出料时间>50秒则检查、清理大小头，以防PDS熔罐。
16) 回收的异戊烷与回收的共聚单体一起返回K-4003的出口。