食品分析实验.doc

食品比重的测定
老师给的试题（答案是学生自己综合的。）：
1、 采用比重计测比重有哪些注意事项？
①该法操作简便迅速，但准确性差．需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。
2、 真比重与视比重有何区别，实际应用中采用哪一种比重。（相对密度：d）
真比重是排除空隙的，测量时在水中量取体积；视比重也叫假比重或松散密度，包括空隙的体积，测量整体体积计算的。一般采用视比重。
Ps：对于同一液体而言，真比重都是大于视比重的。
A. 真比重（真密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比，称为真比重，以符号d420表示。
B. 视比重（视密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在20℃时的质量之比，称为视比重，以符号d2020表示。此外，某一液体在t℃时的质量与同体积之水在t℃时的质量之比也称为视比重，以符号d tt表示。
视比重是在普通的密度瓶或密度计法测定中，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便，概而言之，表示某一液体在20℃时对同体积之水在20℃时的相对密度，实际应用中一般采用视比重。
3、 比重计（糖锤度计、波美计、乳稠计）数据处理过程。
【测定温度不在 (20℃)，应对温度校正。当测定温度高于20℃因液体积膨胀导致比重减小，即波美值（锤度）降低，故应加上相应的温度校正值(见下表)，反之，则应减去相应的温度校正值。】
糖锤度计：例：在13℃时观测锤度为20.00查附表得校正值为0.38，则标准温度20℃时糖锤度为：20.00-0.38=19.62（°Bx）
波美计：设观察波美计在23℃为18.84，23℃时温度改正数为0.15，则标准温度（20℃）时波美值为18.84+0.15=18.99（）
乳稠计：例1：16℃时20°／4°乳稠汁读数为3l°，则换算为20℃时应为：3l°- (20-16)× 0.2=30.2°，即d420 = 1.0302或 d1515 = 1.0302 + 0.002 = 1.0322
例2：25℃时20°/4°乳稠汁读数为29．8°则换算为20℃时应为：29.8°+ ( 25 -20 ) ×0.2 ＝ 30.8°即 d420 = 1.0308或d1515 = 1.0308 + 0.002 = 1.0328
4、 折光计标尺上的百分数是以何种物质浓度标示的？可溶性固形物。
5、 食品比重的测定采用密度瓶法的原理和操作步骤。
原理：20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度，由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积可计算密度。
操作步骤：①用水洗净比重瓶，再用乙醇、乙醚洗，烘干冷却后，精密称重。②装满样液，加盖，置20℃水浴0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦于，置天平室内30分钟后称重。③将样液倾出，洗净比重瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。
6、 食品比重的测定采用比重计的原理和操作步骤。
原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同体积液体重量。（比重计的质量是一定的，液体的比重越大，比重计就浮得越高，从比重计的刻度可以直接读取比重数值或某种溶质的百分含量。）
操作步骤：①将均匀的样品倒入100ml的干燥量筒中（样品的量大约为容器的80%，并用温度计测定样品温度）②将洗净擦干的比重计小心置入样品中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起平衡为止，读取样品水平面与比重计相交处的刻度③校正为标准温度，必要时进行换算。
酱油总酸度的测定
1、 酸度的概念。总酸度、有效酸度、挥发酸度。酸度测定的具体意义。
总酸度：食品中所有酸性成分总量。包括未离解和已离解酸的浓度，可用标准碱滴定来测定，总酸度又称可滴定酸度。
有效酸度：被测溶液中H+浓度，准确地说应是溶液中H +的活度，所反映的是已离解酸的浓度，常用pH值表示。用酸度计(即pH计)来测定。
挥发酸：食品中易挥的有机酸如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。通过蒸馏法分离，再用标准碱滴定来测定。
酸度测定的具体意义：
①有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性；
②食品中有机酸是判断其质量的一个重要指标；
③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
2、 酱油中总酸度测定原理。
根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量，反应式如下RCOOH + NaOH －－→RCOONa + H2O
3、 酱油总酸度测定步骤。
【简述】样品处理—样品测定—空白试验
5min
【详述】样品处理：20mL 酱油+30ml 80℃蒸馏水+1克活性碳（于烧杯）→容量瓶→沸水浴——→冷却→定容→过滤→收集滤液
NaOH
样品测定（平行测定三次）：5.00mL滤液+30mL水+2～3滴酚酞（于三角瓶）
NaOH
→滴定————→微红色30s不褪色→记录NaOH消耗量
空白试验：5.00mL水+30mL水+2～3滴酚酞（于三角瓶）→滴定————→微红色30s不褪色→记录NaOH消耗量
4、 酱油中总酸度的测定试验中为什么滴定时要至出现微红色保持30s不褪色？
因为可能滴下的还没有与锥形瓶内的酸混合均匀，有些地方碱过量会显红色，看反应是否彻底进行，经过30s的观察，若30s不褪色，说明反应完全了
或：因为氢氧化钠易吸收二氧化碳，生成碳酸钠，终点也许会提前变色但容易反色，所以要等30秒不退色即为终点。
或：因为醋酸是弱酸，等30s是为了确保弱酸反应完毕。
还原糖的测定
9、还原糖的定义。直接滴定法测定还原糖原理。
定义：具有还原性的糖类称为还原糖。
【能够还原斐林试剂或托伦斯试剂(银氨溶液)的糖称为还原糖。】
原理：【讲义版】在沸腾条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍为过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。
【ppt版】将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀； 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点； 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
P.S.：

① 碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝．
② 碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾
10、直接滴定法测定还原糖，滴定必须在沸腾条件下进行，其原因是为什么？
【ppt版】滴定不离开热源，保持沸腾。让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中。防止无色的四甲基蓝与空气中的氧结合，又变为蓝色。
【网络版】滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
11、测定还原糖中注意事项有哪些？
【版本一】①滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
【版本二】
a、每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。
b、空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定，在正式滴定时，待试样沸腾后，标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内，否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。
c、凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。
d、某些样品如酿造酱油在制品中常含有非糖还原物质，所以用本法测定结果略为偏高。
12、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为指示剂？
在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
13、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？
为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰， 在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下： Cu2O + K4Fe(CN) +H2O＝K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH
Ps：碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
14、直接滴定法测定还原糖，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，其原因是为什么？
滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。（详细答案：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的。还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。所以不能摇动锥形瓶以免氧气进入。）
15、直接滴定法测定还原糖，样品溶液预测的目的是什么？
样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右； 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
（预备滴定作用：了解滴定的大概数量，以便准确控制正式滴定的时间。）
16、直接滴定法测定还原糖，影响测定结果的主要操作因素是什么？
【ppt版】影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度，热源强度、煮沸时间和滴定速度。
【网络版】a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。
b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。
17、直接滴定法测定还原糖，测定时先将反应所需样液的绝大部分加入到碱性酒石酸铜溶液中，与其共沸，仅留1ml左右由滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是什么？
其目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差以及最大限度减少空气影响，提高测定精度和判定终点。
18酒石酸铜甲乙液为什么要分开储存，用时才混合？
碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
19、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜甲液中硫酸铜和次甲基蓝的作用？
碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色）。
20、直接滴定法测定还原糖，为什么要在碱性条件下进行？
此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。
Ps：① 此法测得的是总还原糖量。②反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。 在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。③沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml 。④炼乳样品处理时加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液的目的是作为蛋白质沉淀剂去除蛋白质的干扰。滴定用的样品溶液必须无色、澄清透明，否则会严重影响滴定终点的判断。
21、直接滴定法测定还原糖，实验操作步骤。
【简述】A、费林试剂标定a .预备滴定b.正式滴定（平行测定三次）
B、样品测定a .预备滴定b.正式滴定（平行测定三次）
【详述】A、空白滴定（费林试剂标定）：
30s
a .预备滴定：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+葡萄糖标准液10mL→加热→2min内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后葡萄糖标准液消耗量V预-空（正式滴定时参考用）
30s
b.正式滴定（平行测定三次）：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+葡萄糖标准液（V预-空-0.5）mL→加热→2min内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后葡萄糖标准液消耗量V0
B、样品测定：
30s
a.预备滴定：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+1mL样品稀释液+葡萄糖液标准液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上) →加热→2min内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后共耗用葡萄糖标准液V1（作正式滴定时参考用）
30s
b.正式滴定（平行测定三次）：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+1mL样品稀释液+比预备滴定耗用量V1少0.5mL左右的葡萄糖标准液→加热→2min内沸腾——→滴入葡萄糖标准液→蓝色消失→记下沸腾前后共耗用葡萄糖标准液
蛋白质的测定
1、蛋白质的测定的原理和操作步骤。
原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
操作步骤：
小火△
【简述】消化—蒸馏和吸收—滴定。
△
5min
微沸
大火△
【详述】消化：0.2g硫酸铜+3g硫酸钾+20mL浓硫酸+样品（打开活塞）———→完全炭化——→白雾排尽→旋紧活塞——→蓝绿色澄清透明——→停止加热→冷却→加10ml蒸馏水→冷却→加10ml蒸馏水→冷却→转入容量瓶→定容摇匀取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。）
1min
10min
蒸馏和吸收：清洗装置→检查气密性→加玻璃珠→往反应室外层加适量水→加10.00ml消化液→用(硼酸+指示剂)液封冷凝管下端→加10.00ml NaOH（加少量水液封）→加热蒸馏→棕红色消失→蒸馏——→冷凝管下端离开液面→蒸馏——→取下接受瓶
2、蛋白质测定时微量蛋白消化装置及蒸馏装置操作的注意事项有哪些？
消化装置操作的注意事项：
（1）注意消化瓶与上部装置密封性良好，并保持抽气活塞打开并畅通。
（2）消化时间长了，消化瓶的温度很高，应避免把水滴到消化瓶上，造成消化瓶爆裂。
（3）在开始消化时应用小火加热至完全碳化，大火加热待瓶内白色水雾全部排尽后旋紧抽气活塞。
（4）一般消化至呈透明后，继续消化5分钟即可，一般消化时间约4小时，时间延长可能引起氨的损失。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。
（5）消化完毕后，消化瓶应放在干燥处或通风橱冷却，冷却后才能加蒸馏水稀释、定容。
蒸馏装置操作的注意事项：
（1）蒸馏装置不能漏气。
（2）蒸馏前应加入玻璃珠1-2粒，防止暴沸。
（3）蒸馏前应往反应室外层加入适量水。
（4）蒸馏前加碱后应加少量水防止漏气。
（5）蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。
3、蛋白质含量计算公式中的0.014是怎样换算来的？
N—硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度
0.014—【ppt版】1N硫酸或盐酸标准溶液1mL相当于氮克数；
【网络版】1.0ml硫酸[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]或盐酸[c（HCl）=1.000mol /L]标准滴定溶液相当的氮的质量。
（详细答案：计算公式为 ， -样品消耗滴定液量，mL； m-样品克数，g； c-标准滴定液的浓度，mol/L； F-换算系数，为6.25。 氮的摩尔量为14.01 g/mol，此时是将△V的mL换算成L，将1/1000乘进14.01，故换算成了0.0140.）
4、蛋白质含量计算公式中的10和100，F是什么意思？
10—用于蒸馏的样品消化液体积，ml。
100—样品消化液总体积，ml。
F—氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。（F是蛋白质的换算系数，为6.25.）
5、蛋白质测定时蛋白质消化过程中加入硫酸钾和硫酸铜的作用？
硫酸铜：催化剂及消化终点指示作用；硫酸钾：提高溶液的沸点使有机物分解（硫酸钾加入过大，消化温度过高，会使铵盐热分解为氨而造成氮损失）
6、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中加入玻璃珠的作用？防暴沸。
7、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中为什么要进行冷凝？
使氨蒸汽冷却为液体顺利进入接收瓶内。
8、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂必须于临用前按比例混匀，其在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
9、蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。
10、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中为什么会出现褐色沉淀物？
这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]+。
肉制品中亚硝酸盐的测定
1、 肉制品中亚硝酸盐的测定原理和操作步骤。
原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
△
15min

研磨
操作步骤：样品处理—制备梯度比色液并于波长580nm处测吸光度—样品测定（于波长580nm处测吸光度）—绘制标准曲线
样品处理：火腿肠+5ml饱和硼酸钠溶液——→用70℃ 60ml水洗入容量瓶→沸水浴———→冷却→加亚铁氰化钾溶液+乙酸锌溶液→摇匀→定容→混匀→放置0.5h→过滤（弃初滤液20ml）→收集滤液
2、 肉制品中亚硝酸盐的测定实验中饱和硼酸钠的作用。
一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂。
3、 亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液的作用是什么？
作为蛋白质沉淀剂。
4、 分光光度计实验中应注意什么？
(1)参比的比色皿应置于第一格。待测溶液的比色皿置于内侧。放置时比色皿的磨砂面应面向自己。
(2) 若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
(3)比色皿光面应擦干净，不得有手纹、水珠等。
(4) 比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。 同时把分光光度计的盖子打开，以减少能耗。
食品中抗环血酸的测定
1、 食品中Vc的测定原理和操作步骤。
【抗坏血酸（维生素Ｃ），分为还原型和脱氢型两种，根据它具有的还原性可测定其含量。测定方法一般有：２，６──二氯靛酚滴淀法测定还原型抗坏血酸，２，６──二硝基肼法和荧光分光光度法测定总抗坏血酸。】
（２，４── 二硝基苯肼法）原理：总抗坏血酸包括还原型，脱氢型抗坏血酸和二酮古乐糖酸。用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸再继续氧化为二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸与２，４──二硝基苯肼偶联生成红色的脎，其呈色的强度与二酮古乐糖酸浓度成正此，可以比色定量。
操作步骤：
【简述样品处理—转移样品及定容—过滤—滴定及制作空白
15s
【详述】取适量样品+等量的２％草酸溶液→打碎→取适量匀浆+１％草酸→转入容量瓶→加正庚醇消气泡→定容→摇匀→用棉花过滤（弃初数毫升）→吸10.00ml于锥形瓶→滴定（靛酚标液）→至粉红色——→记录数据同时制作空白
2、 2.6-二氯靛酚滴定法测定Vc的原理是什么？
还原型抗坏血酸能还原２，６──二氯靛酸染料。该染料在酸性溶液中呈红色，被还原后，红色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。
3、 本法中Vc标准溶液的浓度怎样标定
抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg分析纯抗坏血酸溶液溶于1%草酸溶液中，移入100mL容量瓶中，用1%草酸溶液稀释至刻度，摇匀于冰箱中保存。此溶液含维生素C0.2mg/mL。若不是分析纯的，可用下法进行标定：吸取标准使用液5mL于三角锥瓶中，加入6%KI溶液0.5mL，1%的淀粉溶液3滴，再以0.001mol/mLKIO3标准溶液滴定，终点为淡蓝色。计算式如下：式中：Ｖ1──滴定时所耗０.００１ＮＫＩＯ3标准溶液量ｍｌ；Ｖ2──所取抗坏血酸量（ｍｌ）；０.０８８──１ｍｌ０.００１ＮＫＩＯ3标准溶液相当于抗坏血酸的量（ｍｇ／ｍｌ）。
4、 为什么测定维生素C的样品采取后，应浸泡在等量的2%草酸溶液中？
以防止维生素C氧化损失。
由09级师兄师姐综合出来的知识点：
１、测定还原糖在样品处理时，样品中加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液的目的是什么？
沉淀一些影响糖类测定的干扰物质，即作为蛋白质沉淀剂，这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。
２、 糖类测定最常用那些提取剂，各有什么特点？
糖类可用水作提取剂，温度一般控制在40～50℃，提取效果好。若温度更高时，可提取出相当量的可溶性淀粉和糊精。乙醇水溶液也是常见的糖类提取剂，糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中的乙醇浓度足够高时，蛋白质、淀粉和糊精等都不能溶解，通常用的是75%～85%的乙醇溶液。若样品含水量较高，混合后乙醇的最终浓度应控制在上述范围内。用乙醇溶液作提取剂时，提取液不用除蛋白质，因为蛋白质不会溶解出来。
３、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为澄清剂？不能，本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu 2 + ，得到错误的结果。
４、直接滴定法测定还原糖，在碱性酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾使之
与Cu2O 生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。其反应如下：Cu2O↓+K4Fe（CN）6+H2OΔK2Cu2Fe（CN）6+2KOH
７、试讨论为什么在单糖和低聚糖萃取时用80%的乙醇溶液的效果比水好？因为80%的乙醇对单糖和低聚糖的溶解度最大，而对蛋白质和其他糖不溶解，同时也避免单糖和低聚糖被酶水解。（仅供参考）
８、直接滴定法测定还原糖，如何确定终点？
滴入最后一滴0.1%葡萄糖标准溶液后蓝色消失，就为终点
９、牛乳酸度定义是什么？如何表示？
是指中和100g（ml）牛乳所需0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积（ml）.(符号:ºT)
１０、 什么是总酸度？
指食品中所以酸性成分的总量，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可用碱性标准溶液进行滴定，故又称为可滴定酸度
１１、测定酸度时，如果样品的颜色过深，如何确定终点？
可采用电位滴定法测定：用碱性标准溶液滴定样品中的酸，用PH玻璃指示电极和甘汞参比电极组成工作电池，根据酸碱中和原理和能斯特方程，由滴定过程中的电池电动势的“突跃”来判断终点
１２、什么是有效酸度？指食品中溶液中氢离子的浓度，常用PH表示
１３、什么是滴定酸度？同10
１４、用酸度计测定出来的是什么酸度？有效酸度
１５、脂类测定最常用那些提取剂，各有什么特点？？
最常用的提取剂有：乙醚，石油醚，氯仿-甲醇混合液（CM溶剂）等。各自的特点：乙醚溶解脂肪能力强，但可饱和少量的水分，含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，故使用无水乙醚时要求预先烘干样品。石油醚能力较乙醚弱，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶剂只能直接提取游离的脂肪。 氯仿-甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
１６、在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？
硫酸铜试剂：起催化剂作用，改变反应历程，降低活化能，加速蛋白质的分解以缩短消化时间； 起指示剂作用，指示消化终点的到达，以及下一步蒸馏时的碱性反应。
１７、 样品消化过程中加入的硫酸钾试剂有那些作用？
硫酸钾的作用：消化过程中，加入的硫酸钾（可以提高溶液的沸点）与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度而加快有机物的分解，进而加速蛋白质的分解，缩短消化时间。
１８、 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，再加热蒸馏，使释放出氨气，再进行后面的吸收、滴定完成实验。
１９、蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性，否则可能对分析结果造成什么样的影响？（不确定）
用硫酸调成酸性是为了充分吸收蒸馏所放出的氨，使实验结果更精确。若不调，则加热蒸馏释放的氨气可能会跑到空气中，进而使分析结果变小。
２０、蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？系数6.25是怎么得到的？
因为用滴定的相关数据算的结果只是氮的量，需乘上蛋白质换算系数才是蛋白质的含量。 一般蛋白质含氮量为16%，即1份氮相当于6.25份蛋白质，故换算系数为6.25.
２３、在牛奶蛋白质的计算公式中：
n的含意是一个什么，如何确定？
N为分取倍数，它的值与用于蒸馏的消化液（假定为V1）的量及消化后的总样品量（假定为V2）有关，为V1 /V2.
２４、蛋白质测定过程中如何确保样品已经经消化完全？
样品消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，注意不时转动凯氏烧瓶（或消化前加入适量的玻璃珠），以利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下以促进消化完全。
２５、蛋白质测定过程中，用什么来吸收水蒸气蒸馏出来的馏分，此操作过程注意那些要点？
饱和硼酸溶液。硼酸吸收液的温度不应超过40℃。
蒸馏完毕后应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。
２６、蛋白质测定过程中，用什么来滴定收集到的馏分，指示剂是什么，终点如何变化？
用盐酸标准溶液滴定，混合指示剂，由浅绿色变为浅灰色或浅紫色
２７、2.6-二氯靛酚滴定法测定VC的过程中，如何确定终点？
滴入最后一滴2.6-二氯靛酚染料后溶液呈粉红色且15秒内不退色即为终点
28、用比重计测定过程中主要注意的问题是什么？
操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。 ②读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。③测定温度不在 20℃，应进行温度校正
29、用比重瓶测定过程中主要注意的问题是什么？
①水及样品必须装满比重瓶，瓶内不得有气泡。②不得用手直接接触恒温的比重瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。⑥水浴中的水清洁无油污，防止瓶外壁被污染。⑦天平室温度不得高于20 ℃ ，否则液体会膨胀流出。⑧测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的比重瓶。
30、用手持测糖仪测定过程中主要注意的问题是什么？
轻拿轻放，不要去接触、刮伤光学部件。滴在棱镜的糖液试液应均匀分布且无气泡
31、 简要说明韦氏天平调零操作要点？
将支架置于平面桌上，横梁架于刀口处，挂钩处挂上砝码，调节升降旋钮至适宜高度，旋转调零钮及微调钮，使两针吻合。
简要说明阿贝尔折光仪消除色散，调零操作要点
旋动补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色;
对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴代萘，在贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察明暗交界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，带动物镜偏转，使分界线象位移至十字线中心
32、简要说明你做过实验的亚硝酸盐比色法所添加的主要试剂的顺序及作用?
硼砂饱和溶液（一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂。）---亚铁氰化钾溶液，乙酸锌溶液（作为蛋白质沉淀剂,使产生的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。）
33、简要说明你做过实验测砷装置安装过程注意要点是什么？
导气管里的乙酸铅棉花不能塞紧；玻璃弯管的橡皮塞应塞紧并滴一两滴蒸馏水进行液封；室温过高时吸收管应放在冰水中（不知有没漏要点）

实验操作 一
测定提取处理好的液体样品酸的含量（以醋酸%计）
仪器：碱式滴定管　一支；滴定架　一个；吸耳球　一个；洗瓶 一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：氢氧化钠标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%酚酞指示剂。
样品：量取5.00mL食用醋样品，预处理后定容100mL，移取20.00mL测定。
实验操作 二
测定提取处理好的固体样品酸的含量（以乳酸%计）
仪器：碱式滴定管　一支；滴定架　一个；吸耳球　一个；洗瓶 一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：氢氧化钠标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%酚酞指示剂。
样品：称量10.0000g酸菜样品，预处理后提取液定容100mL，移取20.00mL测定。
原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸等有机酸其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定。反应如下RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O用酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现浅红色，30秒不褪色为终点。根据所消耗标准碱溶液的浓度和体积，计算样品中酸的百分含量（%）X（%）=V×N×K×5/W ×100
X——总酸度的百分含量 V——滴定时消耗NaOH的毫升数
N——NaOH的当量浓度 W——样品重量
K——换算为适当酸之系数，苹果酸——0.067 醋酸—— 0.060 酒石酸——0.075 柠檬酸0.070 乳酸0.090
实验操作 三
测定消化蒸馏好的乳类的液体样品蛋白质的含量
仪器：酸式滴定管　一支；滴定架　一个；吸耳球　一个；洗瓶 一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：盐酸标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%混合指示剂；
样品 (以蛋白质%计)：移取20mL测定液，相当于10.00mL 乳品消化定容100mL，取5.00ml碱化蒸馏出来的硼酸承接液。
原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出总氮的含量，乘以Pr换算系数，即可得到蛋白质含量。计算公式：蛋白质含量（%）=(V1-V0)/W (14× K× 10-3× C × n × 100)
V1——滴定样品所耗盐酸标准溶液的量，mL；
V0——滴定空白所耗盐酸标准溶液的量，mL；
C——标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/L；
14——氮的摩尔质量，g；
n——分取倍数；n=20
W——样品克数，g；W=密度*体积=1.0000g
K——氮的蛋白质换算系数，平均值、未知样取6.25 ；常见食品K：玉米、荞麦、青豆、鸡蛋等为6.25，花生为5.46，大米为5.95，大豆及其制品为5.71，小麦粉为5.70、牛乳及其制品为6.38，也可根据蛋白质含氮量计算；K=1 / 蛋白质氮含量；
实验操作 四
测定消化蒸馏好的混合类的固体样品蛋白质的含量
仪器：酸式滴定管　一支；滴定架　一个；吸耳球　一个；洗瓶 一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：盐酸标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%混合指示剂；
样品 (以蛋白质%计)：移取20mL测定液，相当于1.0000g 样品消化定容100mL，取5.00ml碱化蒸馏出来的硼酸承接液。