1、 7、脂肪提取器是利用溶剂回流和( 虹吸 )原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。 3、在下列( c )实验中,采用了升华操作。 A、黄连素的提取 B、烟碱的提取 C、咖啡因的提取 D、菠菜色素的提取 6.在苯甲酸的碱性溶液中,含有( b )杂质,可用水蒸汽蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl. 8.检验重氮化反应终点用( a )方法。 A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变
2、色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色 10.在进行硅胶薄层层析中,Rf值比较大,则该化合物的极性( b )。 A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对 4、乙酸乙酯的制备中,为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇?为什么? 答:一般采用加入过量乙酸,以使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙 酸形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 5、在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛 答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不
3、易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。 1、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与(吸附剂的含水量 )、(吸附剂的粒度 )、(洗脱溶剂的极性 )以及( 洗脱溶剂的流速 )有关。 5、乙酸乙酯中含有( 有色有机杂质 )杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 6、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在( 100-110 )摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水,且尽可能避免醋酸蒸出 )。当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(读数下降 )的现象。
4、7、升华是纯化( 固体 )有机化合物的一种手段,它是由化合物受热直接( 汽化为蒸汽 )然后由( 蒸汽又直接冷凝 )为固体的过程。 1、在乙酰苯胺的制备过程中,为促使反应向正方向进行,实验中使用了( d )。 A、干燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱 3、当反应产物为碱性化合物时,要对其进行纯化,所采取的简单方法为( b )。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 10、从茶叶中提取咖啡因,通常是用适当的溶剂在
5、 b )中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。 A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶 2、在进行薄层层析时,展开剂不能超过点样线。( Ö ) 3、在合成乙酰苯胺时,苯胺过量也利于反应产率的提高。( × ) 4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。( Ö ) 5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。( Ö ) 6、若用苯萃取水溶液,苯层在下。( × ) 8、在茶叶咖啡因的提取中,生石灰的作用是干燥和吸附色素。( ×
6、 ) 1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成?蒸馏完成后,如何结束实验操作? 答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。实验结束后,先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源。待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置。 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么要使用刺形分馏柱? 答:由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应,为了使可逆反应向正方向进行,除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行,还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中,使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离,使水从系统中被分馏出来,同时又不使反应物
7、醋酸被蒸出,从而促使反应向正方向进行。 5、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢? 答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失 2、在乙酰苯胺的制备过程中,可采用的酰化试剂有( a )。 A、乙酰氯 B、乙酸酐
8、 C、冰醋酸 4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为( c )。 A、140ºC B、80ºC C、220ºC D、390ºC 10、在乙酸乙酯的合成实验中,若操作不慎,用饱和氯化钙溶液洗去醇时,可能产生的絮状沉淀是( b )。 A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 2、当制备乙酰苯胺的反应完成后,待反应液冷却后再进行处理。( × ) 3、升华过程中,始终都需用小火直接加热。( × ) 4、在薄层层析时
9、点样毛细管的粗细不影响层析结果。( × ) 5、当制备乙酰苯胺的反应时,只要使用温度计控制好温度,可以不使用刺形分馏柱。( × ) 9、在乙酸乙酯的制备中,为提高转化率通常加入过量乙醇。( × ) 2、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么要将反应温度维持在100℃——110℃之间?在反应结束后,为什么要将反应物趁热倒入水中? 答:由于水的沸点是100℃,冰醋酸的沸点是110℃,将反应温度维持在100℃——110℃之间,可以确保水被蒸出,而冰醋酸不被蒸出,从而有利于反应向正方向进行。 由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出,趁热将反应物倒出可以避
10、免因冷却,乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出,沾在瓶壁不易处理。 4、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办? 答:1、可采用下列方法诱发结晶:(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。 5、什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。 答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。 1、薄层层析的操作过程大致可分为六步,它们是(薄层板的制备
11、 )、( 点样 )、( 展开溶剂的配制 )、(展开 )、( 显色 )以及( 比移值的计算 )。 2、在肉桂酸的制备过程中,所使用的冷却装置是(空气冷凝管 )。在后处理过程中,先用( 碳酸钠 )将溶液调至碱性去除部分杂质,然后再用( 浓盐酸 )将溶液调至酸性,经冷却,使晶体析出。 3、色谱法在有机化学中有着重要的作用,包括(化合物的分离纯化 )、(鉴定化合物 )、(确定化合物的纯度 )以及(监控反应的进程 )等。 4、一般(固体 )有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度(升高 )溶解度( 增大 ),反之则溶解度( 减少 )。热的饱和溶液,降低温度,溶解度
12、下降,溶液变成( 过饱和溶液 )而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。 1、下列色谱法中属于吸附色谱的是( a c d )。 A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱 2、在乙酰苯胺的反应中,温度需控制在( b )范围内,以确保反应完全。 A、100℃以下 B、100℃-110℃ C、110℃-120℃ 10、在乙酸乙酯合成反应中生成水,为了提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,什么物质可作为带水剂?( b ) A、乙醇
13、 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷 2、如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么? 答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意: (1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉; (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸; (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 3、我们说可以
14、用薄层色谱来监控有机反应的进程,那该如何进行操作? 答:首先取一块板,画上点样线,标上点样点,在一边点上反应原料,另一边点上反应液,然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点,那么说明原料没有反应完;如果观察不到原料点,那说明反应完全。 色谱法按分离原理可分为( 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱 )和空间排阻色谱;按操作条件的不同可分为(柱色谱、薄层色谱、纸色谱 )、气相色谱以及高效液相色谱等。 7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括( 常压过滤、减压过滤)两种方法。 1、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在( c )条件下,烘烤30分钟
15、 A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃ 4、为了使反应进行完全,在乙酰苯胺的合成中使( b )过量来达到效果。 A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸 7、在减压操作结束时,首先应该执行的操作是( c )。 A、停止加热 B、停泵 C、接通大气 D、继续加热 1、在乙酰苯胺的制备过程中,也可以苯胺过量来进行反应。( × ) 3、在肉桂酸的制备的后处理过程中,可以使用常规的PH试纸。( × ) 5、在
16、重结晶操作中,溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质,可以先热过滤,再对滤渣进行处理。( √ ) 2、装一套抽滤装置,并回答下列问题 减压 1)所用名称及各部件作用? 抽滤装置:抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗 2)抽滤的优点? 使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全,易干燥 3)抽滤所用滤纸多大合适?过大有什么不好? 抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜,过大可造成结晶损失,达不到抽滤的最佳效果 4)抽滤操作要注意什么问题? 抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿,然后打开抽气泵抽气,使滤纸贴与漏斗底部,然后再开始过滤,洗涤时应少用水,停止时应先
17、通大气,然后关泵 5)简述重结晶的步骤。 主要过程:a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么? 答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的 4、乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理? 答:油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在,冷却后变成固体,里面包埋了一些杂质,影响重结
18、晶的质量。应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度。 2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少?安全玻管的作用是什么? 答:水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用,调节体系压力,通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸气压力急剧升高,水就可从安全管的上口冲出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破裂 6、在乙酰苯胺的制备过程中,反应物中( 冰醋酸 )是过量的;为了防止苯胺的氧化,需在反应液中加入少量的( 锌粉 );反应装置中使用了( 刺形分馏柱 )来将水分馏出;反应过
19、程中需将温度控制在( 100℃-110℃ ) 9、用活性炭进行脱色中,其用量应视杂质的多少来定,加多了会引起( a )。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质 10、乙酸乙酯中含有( b )杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水 6、苯胺在进行酰化反应时,可以快速将温度升至100℃进行反应。( × ) 4、将展开溶剂配好后,可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。(
20、× ) 1、开始蒸馏时,先把T形管上的夹子关闭,用火把发生器里的水加热到沸腾。( × ) 2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。( × ) 、画出薄层层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。 操做过程: 1)取板。 取一块表面光滑的预制板。 2)点样。 在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线,在其上标上点样位置,点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细管,沾取少许样液,轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时,样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待
21、展开。 3)配制展开液。 按比例配制好展开液,到入展开槽中,放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。 4)展开。 将板放入展开槽中进行展开。 5)显色 溶剂前移一定距离后,将板取出,标记溶剂前沿,用一定的显色剂进行显色,观察斑点。 6)计算比移值 注意:1)展开剂要在点样线以下;2)点样量要适中;3)展开前,展开槽应先用展开剂饱和;4)点样点不应靠边;5)板取出后,一定要画溶剂前沿。 用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液? 答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它
22、们的目的。 7、脂肪提取器( 索氏提取器 )从是利用( 溶剂回流 )和(虹吸原理),使固体连续不断地为纯的溶剂所提取,此装置效率高、节约试剂,但对( 受热易分解或变色 )物质不易采用。 10.为了避免在热过滤时,结晶在漏斗中析出,可以把布氏漏斗( 预热 )。 1、久置的苯胺呈红棕色,用( c )方法精制。 A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏 1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成?试画出简易装置图。 2、请画出乙酰苯胺的反应装置图,并说明该实验的注意事项。 答
23、 注意事项: 1)反应中使用的苯胺应该是新蒸过的; 2)反应物中,冰醋酸需过量; 3)温度的控制十分重要,必须保持在100℃——110℃之间。 4)反应结束后,趁热将反应液到入水中。 5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外,还可以采用其它的什么酰化试剂?试比较它们酰化能力的大小? 答:在乙酰苯胺的制备过程中,除了可以用醋酸作酰化试剂外,还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出,反应有两个关键点,一个是羰基正碳离子的活性,另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中,乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性,且有一个较好的离去基团——
24、氯原子,从而可知,乙酰氯的酰化能力最强,醋酸酐和冰醋酸相比,醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性,因此,醋酸酐的酰化能力最强次之,排在最后的为冰醋酸。 乙酰水杨酸即( 阿司匹林 ), 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由( 水杨酸 )与( 乙酸酐 )通过酯化反应得到的。 1、在水蒸气蒸馏操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象,应( b ),方可继续蒸馏。 B、立刻打开夹子,移去热源,找出发生故障的原因 3、在苯甲酸
25、的碱性溶液中,含有( c )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 4、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( a )有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是( b )。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 、试
26、画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理? 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的
27、沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用 2、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么? 答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。 3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方? 答:有机化学实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的
28、沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好)。 8、萃取的主要理论依据是( 相似相溶 ),物质对不同的溶剂有着不同的( 溶解度 )。可用与水( 不相溶 )的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。 1、对氨基苯磺酸易溶于水,是因为其( c )。 A、酸性 B、碱性 C、分子本身成内盐 5、在乙酰水杨酸的制备中,为了检查反应液中是否存在水杨酸,可采用( b )。 A、5%碳酸氢钠溶液
29、 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体,在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的( 磺酸基 ),因此,呈现出明显的( 酸 )性,使PH试纸变成(红色 )。另外,其分子结构中还存在弱碱性的( 氨基 ),因此,分子本身形成( 内盐 )。 3、在乙酰水杨酸的后处理过程中,采用了( c )来纯化产品。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 6、苯胺在进行酰化反应时,可以快速将温度
30、升至100℃进行反应。( × ) 7、在对氨基苯磺酸的制备过程中,能产生等量的邻对位产物。( × ) 9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法,常用的催化剂有( 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸 )等。 1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用( 空气冷凝管 )。 2、减压蒸馏装置主要由( 蒸馏、抽气、保护、测压 )四部分组成。 6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的( 苯甲醛 ),这主要是利用了( 共沸 )的性质。 7、重结晶溶剂一般过量( 20% ),活性炭一般用量为( 1%-3
31、 )。 9、减压过滤结束时,应该先(通大气 ),再( 关泵 ),以防止倒吸。 1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、( a )、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积( d )。 A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3 5、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤
32、有机液体? 答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度,减少洗涤时的损失。 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( 蒸馏 )。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( 蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、 )等组成。 4、( 升华 )是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱
33、法的分离原理,常用的柱色谱可分为( 吸附色谱、分配色谱 )两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( 保护氨基、降低氨基定位活性 )两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( 3% ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( 萃取、色谱 )方法提纯。 5.1)卤代烃中含有少量水 ( b )。 2)醇中含有少量水( e )。 3)甲苯和四氯化碳混合物( a )。 4)含3%杂质肉桂酸固体( c )。 A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶
34、 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 错误:温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 答:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就
35、可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量? 答:对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。 4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的? 答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。 11






