离子色谱测定水中常见阴离子.pdf

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子 实验实验目的目的：同时测定生活饮用水中的 F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子。方法：方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40L，峰面积定量。结果：结果：本方法回收率96.1%103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。饮用水中检出的有机化合物共有760多种,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子指标的最低限量。本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。1 1 实验部分实验部分 1.1 1.1 仪器和试剂仪器和试剂 1 1.1.1 .1.1 仪器仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45m）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM+MCS 双抑制系统 1.1.2 1.1.2 试剂试剂 纯水（重蒸水溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min 1.2 1.2 实验方法实验方法 1.2.11.2.1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。1.2.21.2.2 样品保存：水样采集后密封，置4冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。1.2.3 1.2.3 水样过滤：将水样经0.45m微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。1.2.4 1.2.4 将预处理后的水样直接进样，进样体积（40L），记录保留时间、峰面积。1.2.51.2.5 校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100g/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。2 2 结果与讨论结果与讨论 2.1 2.1 出峰顺序、保留时间和浓度出峰顺序、保留时间和浓度 F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43SO42-八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1 表表1 1 Metrosep A Supp 5Metrosep A Supp 5-250 250 分析柱出峰顺序、保留时间和浓度分析柱出峰顺序、保留时间和浓度 出峰顺序 离子名称 保留时间（min）浓度（mg/L）1 氟化物 7.01 1.00 2 溴酸盐 10.02 1.00 3 氯化物 11.38 1.00 4 亚硝酸盐 13.89 1.00 5 溴化物 17.58 1.00 6 硝酸盐 20.38 1.00 7 磷酸盐 26.30 1.00 8 硫酸盐 31.68 1.00 2.2 2.2 混合标准溶液色谱图混合标准溶液色谱图 Metrosep A Supp 5-250 分析柱分离的F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子混合标准溶液的色谱图 2.3 2.3 线性关系和检出限线性关系和检出限 配制5个不同浓度的八种阴离子混合标样，以峰面积对质量浓度做线性回归分析，线性方程和检出限，结果见表2。以3倍信噪比确定最低检测浓度。表表2 2 线性关系和检出限线性关系和检出限 离子名称 线性回归方程 相关系数 检出限 g/L 氟化物 Y=80.459X+1.1 0.9991 1.0 溴酸盐 Y=42.09X+1 0.9984 5.0 氯化物 Y=52.159X+0.8 0.9990 3.0 亚硝酸盐 Y=58.57X-1.2 0.9994 4.0 溴化物 Y=38.23X+0.3 0.9989 5.0 硝酸盐 Y=40.009X+0.2 0.9991 5.0 磷酸盐 Y=36.587X-1.3 0.9990 6.0 硫酸盐 Y=37.059X+2 0.9981 5.0 2.4 2.4 方法回收率及精密度方法回收率及精密度 以溴酸盐为例，分别在三种纯水空白中添加溴酸盐标样后按照实验方法，重复实验6次。溴酸盐的回收率及相对标准偏差（RSD），结果见表3。表表3 3 溴酸盐加标溴酸盐加标回收率及精密度实回收率及精密度实验结果验结果(n=6)(n=6)样品水 添加量 ug/L 测定量ug/L 回收率 RSD 自来水 10 9.610 96.1 4.07 40 39.52 98.8 3.64 80 81.68 102.1 3.98 纯净水 10 9.690 96.9 4.12 40 39.92 99.8 5.02 80 82.48 103.1 2.85 矿泉水 10 9.630 96.3 3.87 40 39.28 98.2 4.87 80 81.60 102.0 4.21 本实验采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的 F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子，重现性、回收率好，灵敏度高，检测过程快速、高效，符合日常饮用水的检测要求。