第五章 肥料分析答案.pdf

第五章第五章 肥料分析答案肥料分析答案 1.化学肥料如何分类化学肥料如何分类?它的分析项目有那些它的分析项目有那些?答：经化学和机械加工方法制造，能供给农作物营养及提高土壤肥力的化学物质称为化学肥料。本章主要介绍化学肥料中主要元素成分的分析。化学肥料的分类，按营养元素可分为氮肥、磷肥、钾肥、复合肥料、微量元素肥料。按化学性质可分为酸性肥料，中性肥料和碱性肥料。化学肥料的分析项目包括水分含量，有效成分含量和杂质含量等分析。2.化学肥料中水分的测定有哪些方法化学肥料中水分的测定有哪些方法?简述各自的方法原理，并写出相应的化简述各自的方法原理，并写出相应的化学反应方程式。学反应方程式。答：化学肥料中水分的测定可采用碳化钙（电石）法，卡尔费休方法，烘箱干燥法等。电石法：碳酸氢铵和碳化钙混合，试样中的水分与碳化钙作用生成乙炔：CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2 测量乙炔的体积，即可计算出水分含量。卡尔费休方法：由碘、二氧化硫、吡啶、甲醇组成的混合试剂，称为卡尔费休试剂。它与存在于试样中的水分进行定量反应，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶，反应式如下：H2OI2SO23C5H5N=2C5H5NHIC5H5NSO3 C5H5NSO3CH3OH=C5H5NHOSO2OCH3 用卡尔费休试剂滴定试样中的水，以“永停”电位法确定滴定终点，即可计算水分含量。烘箱干燥法：在一定的温度下，试样干燥 3h 后的失量为水分的含量。以 H2O 质量分数表示的水分按下式计算：mmm12O)(H=式中 m 干燥前试料的质量，g；m1 干燥后试料的质量，g；3.氮在化合物中通常具有哪几种存在状态氮在化合物中通常具有哪几种存在状态?各种状态测定含氮量的方法原理各种状态测定含氮量的方法原理是什么是什么?写出相应的化学方程式。写出相应的化学方程式。答：氮在化合物中通常以氨态，硝酸态和有机态三种形式存在。（1）氨态的氮 强酸的铵盐有两种方法：（甲醛法测定：先用强碱滴定硫酸铵和硫酸混合物中的硫酸刚好完全反应，然后加入甲醛和硫酸铵作用，定量的生成六次甲基四胺盐和 H+，然后用强碱标准溶液滴定。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O 2蒸馏法测定：强碱分解、蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸标准溶液滴定。（NH4）2 SO42NaOH=H2SO4+2NH3+2H2O 氨水、碳酸氢铵中的氮，可直接用酸标准溶液滴定。（2）硝酸态氮：先还原为氨态氮，再用甲醛法或蒸馏法测定。（3）有机态氮：先经浓硫酸在不同条件下消化、分解，使氮转变为氨态，然后用甲醛法或蒸馏法测定。4.简述测定尿素中缩二脲含量的方法原理，并写出化学方程式。简述测定尿素中缩二脲含量的方法原理，并写出化学方程式。答：在有酒石酸钾钠存在下的碱性溶液中缩二脲与硫酸铜作用生成紫红色络合物。反应式为：2(NH2CO)2NH+CuSO4(H2NCONHCONH2)2CuSO4 于波长为 550nm处测其吸光度，在工作曲线上查出缩二脲的量。5.简述磷钼酸喹啉容量法的方法原理，写出化学方程式。简述磷钼酸喹啉容量法的方法原理，写出化学方程式。答：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴剩余的碱。根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷的含量。（C9H7N）3 H3(PO412MoO3)H2O+26OH-HPO42-+12MoO42-+3C9H7N+15H2O 1P2O5 2(C9H7N)3H3(PO412MoO3)H2O 2260HP-1P2O5 52OH-6.磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时，可能有哪些干扰磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时，可能有哪些干扰?如何消除干扰如何消除干扰?答：磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时，可能有如下干扰：NH4+离子存在时，会生成黄色的磷钼酸铵沉淀，干扰测定。反应式为：H3PO412Na2MOO4+3NH4NO3+21HNO3 =(NH4)3P(MO3O10)42H2O+10H2O+24NaNO3 排除 NH4+离子的干扰，可加入丙酮，丙酮和 NH4+离子作用，不再干扰测定。同时，丙酮可改善沉淀的物理性能，使沉淀物颗粒粗大、疏松、易于过滤洗涤。硅酸存在，会生成黄色的硅钼酸喹啉沉淀，反应式为 H4SiO4+12Na2MOO4+4C9H7N+24HNO3=(C9H7N)4H4Si(MO3O10)42H2O+10H2O+24NaNO3 加入柠檬酸，柠檬酸与钼酸生成解离程度较小的络合物，解离出的钼酸根浓度很小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀的条件而达不到硅钼酸喹啉的溶度积，从而排除硅的干扰。又因为柠酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以，柠檬酸可进一步除 NH4+离子的干扰，另外，还可以阻止钼酸盐水解而导致的结果偏高现象。7.磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时，所用的喹钼柠酮试剂是由哪些试剂配磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时，所用的喹钼柠酮试剂是由哪些试剂配制而成的制而成的?各种试剂的作用什么各种试剂的作用什么?答：喹钼柠酮试剂是由钼酸钠、柠檬酸、硝酸（1:1）、喹啉、丙酮配制而成的。柠檬酸与钼酸生成解离程度较小的络合物，解离出的钼酸根浓度很小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀的条件而达不到硅钼酸喹啉的溶度积，从而排除硅的干扰。又因为柠酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以，柠檬酸可进一步除 NH4+离子的干扰，另外，还可以阻止钼酸盐水解而导致的结果偏高现象。丙酮可排除 NH4+离子的干扰。同时，丙酮可改善沉淀的物理性能，使沉淀物颗粒粗大、疏松、易于过滤洗涤。H3PO412MoO42-+24H+=H3(PO412MoO3)H2O+11H2O H3(PO412MoO3)H2O+3C9H7N=(C9H7N)3H3(PO412MoO3)H2O 8 四苯硼酸钠容量法测定钾肥中氧化钾含量的方法原理是什么 四苯硼酸钠容量法测定钾肥中氧化钾含量的方法原理是什么?写出相应的化写出相应的化学反应式。学反应式。答：在碱性的试验溶液中，用过量的四苯硼酸钠标准溶液沉淀钾离子。分离沉淀后，以达旦黄为指示剂，用溴化十六烷基三甲基铵标准滴定溶液滴定剩余的四苯硼酸钠。反应式为：NaB(C6H5)4+N(CH3)3C16H33Br=N(CH3)3C16H33B(C6H5)4(白色胶状物)+NaBr NSSO3NaNNNHSH3CN+2N(CH3)3C16H33BrNH3CSNHNNSO3SNH3CH3C+2NaBrN(CH3)3C16H33N(CH3)3C16H33SO3SO3Na 9四苯硼酸钠重量法和容量法测定氧化钾含量时，有哪些干扰四苯硼酸钠重量法和容量法测定氧化钾含量时，有哪些干扰因因素素?如何消除如何消除干扰干扰?答：试验溶液中有 NH4+及有碱存在，会发生沉淀反应而干扰测定。因此，可先将溶液转化为强碱性并加热煮沸除去氨。或用甲醛法将 NH4+转化为六次甲基四胺盐而除去。铷、铯、银、钛、汞等金属离子也发生同样的沉淀反应。但含量甚微可不于考虑。如果溶液呈碱性，常见金属离子会水解而干扰测定，可用 EDTA 配合剂进行掩蔽。10 测定酸 测定酸性性磷肥中磷肥中游离游离酸含量时，酸含量时，为为什么什么选选用用溴甲酚绿溴甲酚绿作作指示指示剂剂?若选若选用用甲基甲基橙或甲基红橙或甲基红作作指示指示剂剂会产生会产生什么什么影响影响?为为何用何用对照对照法法确确定定滴滴定定终点终点?答：以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，反应式如下：H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2O 根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算出以 P2O5表示的游离酸含量。滴定反应的产物为磷酸二氢钠，其溶液的 pH 值为 4.5，恰好在溴甲酚绿的变色范围。若用甲基橙作指示剂，误差太大；若用甲基红为指示剂，由于磷酸二氢钠是两性物质溶液，具有缓冲性，又因为试验溶液中铁、铝离子在此酸度下水解，使终点变色不明显。用溴甲酚绿作指示较好，但仍终点不易观察。必须用磷酸二氢钠和柠檬酸配制的标准缓冲溶液作对比判断终点。11测定氮肥中测定氮肥中 NH3的含量。的含量。称取称取 1.6160g 试试样样，精确至精确至 0.0001g。溶解后溶解后，转移至转移至 250 mL 容量瓶中定容。移取容量瓶中定容。移取 25.00mL 试验溶液，加少氢氧化钠溶液，试验溶液，加少氢氧化钠溶液，将产生的将产生的 NH3导入导入 40.00mL 硫酸标准滴定溶液硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.1020mol/L中吸中吸收，剩余的硫酸需收，剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1020mol/L中和，中和，计算氮肥中计算氮肥中 NH3的质量分数。的质量分数。答：(NH4)2SO4+2NaOH=H2SO4+2NH3+2H2O 2NH3+H2SO4(过量)=(NH4)2SO4 H2SO4(剩余)+2NaOH=Na2SO4+H2O 24H SO 17.00 0.1020V(=2 2 0.1020 剩余）=4.25ml 与 NH3反应得 H2SO4的体积为：V=40.00 4.25=35.75ml 324243NH1H SOH SO2.0.1020 35.75 100.0036nCV=0.0036 14(N)=100%31.19%11.616010=12测定测定碳碳酸酸氢铵氢铵中的含氮量，中的含氮量，称取称取 2.3000g 试试样样，精确至精确至 0.0001g。溶解于溶解于40.00mL 硫硫酸酸标准滴标准滴定定溶液溶液c(1/2H2SO4)=0.1020mol/L和和适适量水中，量水中，煮沸煮沸，加指加指示示剂，用剂，用氢氢氧化钠氧化钠标准滴标准滴定定溶液溶液c(NaOH)=0.5000mol/L滴滴定，消定，消耗耗 24.00mL，计算其湿基计算其湿基含氮量。含氮量。若若试试样样水分含量水分含量为为 3.50%，计算其计算其干干燥基燥基含氮量。含氮量。答：反应方程式为：43244 24222NH HCO+H SO=NHSO+CO+H O（过量）（）24242H SO+2NaOH=Na SO+2H O（剩余）湿基含氮量为：2424H SOH SONaOH2-M(N)(N)=m100CVC试样 2 40 0.1020 20.5 24)142.3000 100=（60.4826.30%230=干燥基含氮量为：60.48(N)=27.25%2.30(1-3.50%)100=13测定测定硝硝酸酸铵铵中的含氮量，中的含氮量，称取称取 1.5000g 试试样样，经与甲醛经与甲醛反应反应后后，用，用氢氢氧化钠氧化钠标准滴标准滴定定溶液溶液c(NaOH)=0.5000mol/L滴滴定，消定，消耗耗 35.00mL。已知已知试试样样中水分含中水分含量为量为 0.90%，计算其氮质量分数。，计算其氮质量分数。答：+426424NH+6HCHO=(CH)N H+3H+6H O+2H+NaOH=Na+H O+44NH3NaOH+43NaOHNaOHNH44=0.5 35 100.023333nCV=0.0233 17(N)=100%26.65%1.5000(1-0.9%)=14容量法测定磷肥中五氧化二磷的含量，容量法测定磷肥中五氧化二磷的含量，称取称取 1.000g 试试样样，经经酸分酸分解解，磷化，磷化合物合物转转化化为为磷酸，定容磷酸，定容于于 250mL 容量容量瓶瓶中。中。移取移取 25.00mL 试试验溶液验溶液，在酸，在酸性溶性溶液液中中加高加高喹试剂，喹试剂，生生成磷钼酸喹啉成磷钼酸喹啉沉淀沉淀，沉淀沉淀用用 30.00mL 氢氢氧化钠氧化钠标准滴标准滴定定溶溶液液c(NaOH)=0.5000mol/L溶解溶解，再再用用盐盐酸酸标准滴标准滴定定溶液溶液c(HCl)=0.2500mol/L返滴返滴定定剩余剩余的的氢氢氧化钠，消氧化钠，消耗耗 8.00mL，计算计算磷肥中五氧化二磷的磷肥中五氧化二磷的质质量分量分数数。答：反应方程式为：（C9H7N）3 H3(PO412MoO3)H2O+26OH-HPO42-+12MoO42-+3C9H7N+15H2O 1P2O5 2(C9H7N)3H3(PO412MoO3)H2O 2260HP-1P2O5 52OH-NaOH25NaOH2511-)M(P O)0.5(308)103 141.940.03005252(O)=0.310.10000.1000m10CVP=消耗15称取称取 2.5000g 钾肥试钾肥试样样，制，制备备成成 500.0mL 的试的试验溶液验溶液。移取移取 25.00mL 试试验验溶液溶液，与对与对氧化钾的氧化钾的滴滴定定度为度为 1.200mg/mL 的四苯硼酸钠的四苯硼酸钠标准滴标准滴定定溶液溶液反应，反应，稀稀释至释至 100.0mL，干，干过滤后过滤后，移取滤液移取滤液 50.00mL，用，用溴代十六烷基三甲铵标准滴溴代十六烷基三甲铵标准滴定定溶液滴溶液滴定，消定，消耗耗 9.50mL。（每毫（每毫升升溴代十六烷基三甲铵标准滴溴代十六烷基三甲铵标准滴定定溶液溶液相相当当于于四四苯硼酸钠苯硼酸钠标准滴标准滴定定溶液溶液 1.20mL），计算计算钾肥中氧化钾的钾肥中氧化钾的质质量分量分数数。