燃烧焓的测定.doc

物 理 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 燃烧焓的测定
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工12-6班
姓 名： 吕博威 学 号 12402010624
指 导 教 师： 王婷婷 邵丹凤
日 期： 2014年4月3日

一、实验目的
1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。
2、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹量热机的实验技术。

二、实验原理
本实验采用氧弹式量热机测定萘的燃烧焓，测量的基本原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质的温度升高。通过测定燃烧前后量热计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。实验测得的是恒容反应热QV，通过 Qp = Qv + △n·R·T

即可计算得到萘的摩尔燃烧焓ΔCHm。
整个量热计可看做一个等容绝热系统，其热力学能变ΔU为零。ΔU可表示为：
ΔU=ΔCUB+ΔCU引燃丝+ΔU量热计=0
已知mB，QV，B，ΔT，则上式为：mB QV，B +lQl+KΔT=0
实验测得热容量K后，根据上式计算QV，B，进而换算为样品的摩尔热力学能变ΔCUm(B,T)，再算出样品的摩尔燃烧焓DcHm(B,T)。
本实验用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸[ΔCHөm(苯甲酸，s,298.15K)= -3226.71kJ/mol]来测定量热计的热容量K，Ql= -6.699J·cm-1。重复实验，测定萘的摩尔燃烧焓。
由于量热计无法做到完全绝热，因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。

三、实验仪器、试剂
仪器：氧弹量热计一台，压片机一台，万用表一只，贝克曼温度计一支，温度计（0℃~100℃）一支，点火丝，容量瓶（1000ml）一只，氧气钢瓶及减压阀一只
试剂：萘（A.R），苯甲酸（A.R）
实验装置：见下图：

四、实验步骤
1、热量容K的测定
⑴准确截取15cm的引燃丝，将引燃丝中部绕成环状。
⑵称取苯甲酸0.8229g，在压片机上压成片状。将样品在桌面上敲击2~3次，再在分析天平上准确称量。
⑶拧开氧弹盖放在专用支架上，将弹内洗净擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上，药片置于不锈钢坩埚中，使引燃丝接触药片表面，盖上氧弹盖并拧紧。
⑷打开氧气瓶阀门，调节减压阀，使压力达到1~2MPa。将氧弹置于充氧器底座上，使进气口对准充氧器的出气口。充氧至充氧器压力表值约为1.0MPa，用放气阀将氧弹中的氧气放出，然后再次充氧约1 MPa，浸入水中检查是否漏气，确认密封良好后进行下一步实验。
⑸将充有氧气的氧弹放入内桶底座上，检查搅拌叶片是否正常工作。量取低于室温的3000ml自来水倒入内桶中，，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中，其末端应处于氧弹高度的1/2处。插好点火插头，装好搅拌器，打开控制箱的电源开关，按下“搅拌”键。搅拌内桶水。仪表开始显示内桶水温。
⑹约5min~6min后，系统温度达到恒定时，开始初期温度读数，每隔30s读数一次。当读第10次时，将开关旋至点火档，仍每隔30s读一次主期温度读数，直至两次温差小于0.005℃时，再继续读温10次，读数精确到0.005℃。
⑺停止搅拌，取出温度计传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦于其外壳，放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。若内有积碳，则说明此实验失败，需重做。若无积碳，则说明实验成功。取出为烧完的点火丝，测量其长度。
⑻洗净并擦干氧弹内外壁，将内桶蒸馏水倒入储水桶，擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。
2、萘的恒熔燃烧热值测定
称取0.6260g左右的萘，实验步骤同上。
五、数据记录与处理
室温： 21.9℃ 大气压力：101.41KPa
⑴苯甲酸的实验数据
样品质量：0.8229g 引燃丝初始长度：15cm
剩余引燃丝长度：3.1cm 水夹套水浴温度17.459℃

时间t/30s
温度T/℃
时间t/30s
温度T/℃
时间t/30s
温度T/℃
1
16.540
17
17.832
33
18.084
2
16.557
18
17.882
34
18.089
3
16.566
19
17.925
35
18.088
4
16.574
20
17.958
36
18.089
5
16.580
21
17.983
37
18.090
6
16.584
22
18.005
38
18.092
7
16.589
23
18.021
39
18.093
8
16.591
24
18.003
40
18.092
9
16.592
25
18.044
41
18.092
10
16.596
26
18.054
42
18.091
11
16.609
27
18.061
43
18.091
12
16.834
28
18.066

13
17.180
29
18.073

14
17.456
30
18.080

15
17.629
31
18.082

16
17.747
32
18.084

QV，B= -( L Ql +KΔT)/ mB -2.640*104= -（11.9*-6.699+K（18.1-16.6））/0.8229 K= -( mB*QV，B + L*Ql)/ΔT=14.372 kJ/K

⑵萘的实验数据
样品质量：0.6260g 引燃丝初始长度：15cm
剩余引燃丝长度：1.0cm 水夹套水浴温度17.585 ℃

时间t/30s
温度T/℃
时间t/30s
温度T/℃
时间t/30s
温度T/℃
1
18.420
17
19.821
33
20.073
2
18.424
18
19.886
34
20.071
3
18.425
19
19.935
35
20.070
4
18.456
20
19.972
36
20.068
5
18.428
21
19.998
37
20.067
6
18.427
22
20.016
38
20.063
7
18.426
23
20.032
39
20.063
8
18.424
24
20.044
40
20.058
9
18.427
25
20.053

10
18.424
26
20.060

11
18.448
27
20.064

12
18.674
28
20.069

13
19.025
29
20.070

14
19.365
30
20073

15
19.581
31
20.074

16
19.725
32
20.073

由图可得TA=18.4℃ TC=20.1℃
∴△T=1.7K
∵L=15-1.0=14.0cm 且m萘=0.6260g
∵Ql= -6.699J·cm-1 且K=14.372kJ/K
∵mB QV，B+L Ql+K△T=0
∴QV，B= -( L Ql +KΔT)/ mB= -[14*(-6.699)+14372*1.7] /0.6260= -38.88*103J/g=38.88 KJ/g
∴Qv= QV，B*M= -38.88*128= -4976.64kJ/mol
∵C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)
=-4976640+8.314*(273.15+21.9)*(-2)=-4981.546KJ/mol
萘的标准摩尔燃烧焓ΔCHm= -5153.9KJ/mol，实验的相对误差为：
|[-4981.546-( -5153.9)]/(-5153.9)*100%=3.3%

六、结果与讨论
1、实验操作基本正确，实验误差为3.3%，说明此次试验有一定的误差的，造成误差的原因有：
a若是试剂不纯则会导致实验有误差，会影响实验的准确性。
b在看图时可能会由于平行线的对准误差会导致实验误差。
c引燃丝烧剩时可能不能完全收集回来，会导致实验计算的误差。
2、使用量热计的时候应该保持绝热，但是我们没有这个条件，所以可以在测出的最后两组数据相差0.001左右时就停止实验，以减少误差。