碳酸氢钠操作规程.doc

碳酸氢钠检验标准操作规程
起草人

日期
20 年 月 日
审核人

日期
20 年 月 日
批准人

日期
20 年 月 日
生效日期
20 年 月 日
颁发部门
质量部
分发部门
质量控制部
1. 目的
建立碳酸氢钠检验标准操作规程，规范操作。
2. 范围
适用于碳酸氢钠的检查。
3. 依据
中国药典2010版二部
4. 职责
4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容
5.1 性状　　
本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。本品在水中溶解，在乙醇中不溶。
5.2 鉴别　　
5.2.1 试液及仪器
一般实验仪器和红外分光光度仪。
15%的碳酸钾溶液：取碳酸钾15g，加水溶解至100ml，即得。
焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加人氢氧化钾溶液（3—20)10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。
氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。
硫酸镁试液：取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0(无色—红）。
5.2.2 分析步骤
5.2.2.1 本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应。
（1）钠盐
A 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，观察火焰颜色。
B 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%的碳酸钾溶液2ml加热至沸，观察，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸，置冰浴中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，观察现象，应有致密的沉淀生成。
（2）碳酸氢盐
A 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
B 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。
C 取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。
5.3 检查
5.3.1 碱度
5.3.1.1 试液及仪器
一般实验仪器和PH计。
5.3.1.2 分析步骤
取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH值。
5.3.2 溶液的澄清度
5.3.2.1 试液及仪器
一般实验仪器。
5.3.2.2 分析步骤
取本品1.0g，加水20ml溶解后，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较。
5.3.3 氯化物
5.3.3.1 试液及仪器
一般实验仪器。
稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HN03应为9.5%～10.5%。
硝酸银试液：即硝酸银滴定液。
5.3.3.2 分析步骤
取本品0.15g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，再加稀硝酸10ml；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液，另取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.3.4 硫酸盐
5.3.4.1 试液及仪器
一般实验仪器。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。
25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。
5.3.4.2 分析步骤
取本品0.50g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液，取标准硫酸钾溶液1.5ml同法制成对照液，于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.3.5 铵盐　
5.3.5.1 试液及仪器
一般实验仪器。
5.3.5.2 分析步骤
取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。
5.3.6 铁盐
5.3.6.1 试液及仪器
一般实验仪器。
稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5～10.5%。
30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水溶解至100ml，即得。
5.3.6.2 分析步骤
取本品1.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得供试液；取标准铁溶液1.5ml，置于50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得对照液。供试液与对照液比较，即得。
5.3.8 重金属　　
5.3.8.1 试液及仪器
一般实验仪器。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。
酚酞指示液：取酚酞1g ，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0(无色—红）。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
醋酸盐缓冲液（pH3. 5) ：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。
硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
1mol/L氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
5.3.8.2 分析步骤
取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，取标准铅溶液2ml同法制成对照液，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。比较，即得。
5.39 砷盐
5.3.9.1 试液及仪器
一般实验仪器。
碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。
5.3.9.2 分析步骤
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，得供试液，依法检查（附录Ⅷ J第一法）测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg(装管髙度为60～80mm) D顶端平面上放一片溴化汞试纸，(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。精密量取标准砷溶液2ml，置A 瓶中，加盐酸5ml与水21ml，A为100ml标准磨口锥形瓶。于供试品溶液与对照溶液中，再分别加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2 5～4 0°C 水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
5.3.10 干燥失重
5.3.10.1 试液及仪器
一般实验仪器。
5.3.10.2 分析步骤
取本品4.0g，以硅胶为干燥剂，常温常压干燥4小时，减失量不得过0.25%。
减失量%= ………………公式①
式中 W瓶+样前——干燥前恒重的称量瓶与样品称样量；
W瓶+样后——干燥后恒重的称量瓶与样品称样量；
5.4 含量测定
5.4.1 试液及仪器
一般实验仪器。
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
0.1%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.1g，加乙醇溶解至100ml，即得。
0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：取溴甲酚绿0.2g，加乙醇溶解至100ml，即得。
5.4.2 分析步骤
取本品约1g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于42.00mg的NaHCO3。计算：
含量%= ………………公式②
式中 V——供试品消耗滴定液的体积，ml；
F——滴定液的校正值；
T——滴定液的滴定度，42.00mg/ml；
6. 相关文件与记录
《碳酸氢钠检验记录》 R-QC-01-104
《碳酸氢钠检验报告》 B-QC-01-062
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