TEM电镜实验报告.doc

tem实验报告
学 院： 材料科学与工程学院 班 级： 材型1202 学 生： 刘玉蒙 学 号： 201214020213
时 间： 2015年 7月
实验报告
一、 实验目的与任务
1. 初步了解透射电镜操作过程。
2. 初步掌握样品的制样方法。
3. 学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kv)、高压电镜(300kv)和超高压电镜(500kv以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kv
分辨率：点分辨率为0.2～035nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍
尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1．电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2．真空系统
为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：
(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。
(2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。
(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。
(4) 试样易于氧化污染，产生假象。
3．供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
(a)成像 (b)电子衍射图谱
图 明暗场成像的光路原理示意图
a) 明场成像 b) 中心暗场成像
三、实验步骤
1、样品的制备
①磨样：将铝合金样品用1000或2000型号的砂纸磨至100左右； ②冲孔：把样品用打孔钳打孔，打出2个直径为3mm的小圆片； ③细磨：将这些小圆片在5000型号的砂纸上磨至50μm左右，去毛刺；
④电解双喷减薄：将样品夹在双喷仪中进行双喷，当观察到观察孔有光时，关闭电源，拿出样品夹，立即在装有酒精的烧杯中进行3次清洗，取出样品后用滤纸包好。
对于tem常用的50～200kv电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。
2、仪器调试：开启透射电镜，至真空抽好。调试仪器，经合轴，消象散以后，即可送样观察。
3、观察记录：将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中，送入镜筒观察。先在低倍下观察样品的整体情况，然后选择好的区域放大。篇二：实验3.tem(投射电镜)_实验报告.
湖北大学化学化工学院

硕士研究生实验报告
课程名称 《现代测试技术实验》 实验项目 透射电子显微镜观察聚合物的微相分离结构 专业班级 2009应用化学 姓 名 叶青
学 号 2009111106000700 篇三：扫描电镜实验报告
hunan university
姓名： 扫描电镜实验报告 姓名： 高子琪 学号： 201214010604
一.实验目的
1. 了解扫描电镜的基本结构与原理； 2. 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法；
3. 掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4. 了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：d5000-x衍射仪
基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理
从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征x射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或x射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.x射线能谱分析原理
x射线能谱定性分析的理论基础是moseley定律，即各元素的特征x射线频率ν的平方根与原子序数z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征x射线均应具有相同的能量。
x射线能谱定性分析是以测量特征x射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测x射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名x射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。 四．实验过程 1.制备样品
扫描电镜分析的样品主要有粉末样品、固体样品、生物样品等。样品形态不同，则样品制备方法也不同，非导体样品需要喷镀金或铂导电层。本实验采用的是块状样品（铝合金）：
先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米，将样品用导电胶固定于样品台上。 2.样品测试
1）根据实验要求将样品在样品托上装好；
2）打开扫描电子显微镜样品室，将样品托安装在样品座上； 3）关好样品室，并对样品室抽真空；
4）真空抽好以后，通过软件界面给灯丝加高压，进行样品观察； 5）观察结束以后，关闭灯丝电压，然后对样品室放气； 6）取出样品，仪器回复到初始状态，关闭电脑，仪器电压。 五．数据分析
1. 基于对试样表面的析出相的组成分析
上述两组图片中均是对试样表面的析出相进行的分析，从分析的数据可以看出，析出相元素al为主导，其中si fe元素在原子数的摩尔百分数和质量百分数最多，al的衍射峰强度最大，而zn c mg w na元素均拥有一个衍射峰。所以析出相中主要成分是si fe
2. 基于对材料基质的组成成分的分析
（上述是对基质的成分分析，从eds 能谱图和组成元素含量分析表中可以看出，在基质中，al元素占据着绝对的含量92.12 wt%，其次就是zn元素，可以看出本次实验的样品是一种富含铝的合金。 上述基质之中含有zn、mg、
al 篇四：扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告
姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx
一、实验目的
1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；
2. 学习扫描电镜的样品制备；
3. 学习扫描电镜的操作；
4. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。
二、实验原理
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：
1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
5. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
6. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征x射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和x射线检测器。
7. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
8. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
三、实验步骤
1．开机准备
（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220v，开启冷却循环水装置电源开关。
（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。
（3）开启控制柜电源开关。
9. 样品处理
在样品台上粘上少量的导电胶，用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上，然后去除多余未粘在导电胶上的粉末。因为本样品为铝粉，导电性能好，故不需要喷金。
3．工作程序
（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将样品放入样品室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空；
（2）打开工作软件，加高压至5kv（不导电试样）；
（3）将图象选区调为全屏 view；
（4）调节显示器对比度（contrast）、亮度（brightness）至适当位置；
（5）调节聚焦旋钮至图象清晰；
（6）放大图像选区至高倍状态；
（7）消去x方向和y方向的象散；
（8）选择适当的扫描速率（scan rate）观察图象；
（9根据所需要求进行观察和拍照（freeze）；
（10）作好实验记录及仪器使用记录。
四、实验结果分析
图1给出了我们小组拍的铝粉的扫描电镜照片。
图1 铝粉的扫描电镜图
图1中a到d放大倍数一次增大，依次为100倍、3000倍、3500倍和4500倍。从中可以看出样品中的铝粉颗粒分布不均匀，且颗粒较大。值得注意的是该样品的扫描电镜图都很清晰，呈现明亮的象，这是因为导电性好，二次电子产额较高，尤其在颗粒的边缘。
五、实验体会
扫描电镜能直接观察样品的表面结构，制样方法简单，取样后可不做任何改变来观察表面形貌。样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转，放大倍数可在大范围内连续可调，富有立体感，景深长，视野范围很大，分辨能力高，可对样品进行综合分析和动态观察，可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
在实际操作时，要拍出好品质的电镜图有很多技巧，这个需要我们在实际操作中不断积累经验。篇五：扫描电镜实验报告
扫描电镜分析实验
一 实验目的
1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构；
2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。
二 实验原理
扫描电镜（sem）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：
1. 电子光学系统
它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，
其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
105～106
107～108 1～10 0.01～
0.1 ≈500 ≈5000 10－4 10-7～10－8 六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪
样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。
2. 扫描系统
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、放大系统
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征x射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光
检测器和x射线检测器。
（a） （b）
图1 扫描电子显微镜构造示意图
4. 真空系统
镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5. 电源系统
由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
三 实验仪器
日立s3400扫描电子显微镜（日本电子株式会社）
四 实验步骤
1. 样品的制备
2. 仪器的基本操作
1）开启稳压器及水循环系统；
2）开启扫描电镜及能谱仪控制系统；
3）样品室放气，将已处理好的待测样品放入样品支架上；
4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下进行微观形貌的观察。