近红外分光光度计的使用.ppt

近红外分光光度计的使用 近红外及其应用简介近红外及其应用简介实验目的与要求实验目的与要求实验内容实验内容实验设备实验设备仪器的组成结构与工作原理简介仪器的组成结构与工作原理简介样品测量与数据处理样品测量与数据处理实验报告要求实验报告要求成绩评定成绩评定一、近红外及其应用简介1、红外线波段划分n n红外线是介于可见光红端与微波之间的电磁辐射，其波长范围从0.75微米至1000微米。为人眼不可见光线部分。它在信息技术与通讯、保健与生命科学、国防与太空、科研与教育等领域中发挥出越来越重要的作用。根据红外辐射在地球大气层中传输特性的不同，可分为：近红外：波长范围0.753微米 中红外：波长范围36微米 远红外：波长范围615微米 极远红外：波长范围151000微米 2、近红外线的主要应用n近红外波段在通讯、药物检测、资源探测等领域存在大量应用。大家熟悉的是用于光纤通信和光纤传感。n n近红外光谱的判读和数据处理，特别是在近红外光谱化学计量学、近红外光谱在各领域应用的定标建模，研制和开发特种用途的近红外光谱分析技术及配套仪器。n n近红外光谱在生物医学、纺织品、农药、化工合成、生物制品中的应用，如茶叶及茶制品近红外光谱分析技术的研究、药物成分近红外光谱的分析、人参等中药材成分近红外光谱的分析等。3、中、远红外线的应用n n中、远红外波段这两个波段是目前使用得最多的红外波段，在国防和民用上得到广泛使用。如车库、电梯门的安全传感器、电视机遥控器、便携式红外温度计、夜间起作用的光电电灯开关、PC计算机到键盘及打印机的红外耦合，以及在公共厕所中自动开关水龙头的红外开关等。根据天色开关城市街灯的光电开关已用了50多年。自动红外感应传感器已用在公共厕所中开关水龙头和抽水马桶。4、极远红线的应用n n极远红外波段；该红外波段是发展最不成熟的阶段，基于它在生物组织和掩埋物体检测等领域的应用前景。医用红外技术涉及的领域：红外诊断技术，红外热成像仪可对人体各部位多种疾病，如头部的偏头痛、面瘫和脑血管、颈部的甲状腺肿瘤，胸部的肺癌，心肌梗塞和乳腺癌，腹部的肿瘤，炎症和胃肠道疾病以及脊柱的腰椎间盘突出症颈肩腰腿痛和周围血管疾病等作出热像图诊断。二、实验目的与要求 通过本实验的学习和实际操作，了解实验系统的组成，理解仪器光学系统各部分的组成部件、工作原理、物理参量的测量方法和实现过程，能用所学的物理知识给予解释说明，掌握对样品用反射和透射方法进行光谱测量的方法，并能对实验曲线进行必要的数据处理，从实验结果得到样品的特点和可能的应用，为制备满足设计性能要求的样品提供依据。三、实验内容 1、了解TJ27060近红外分光光度计的组成结构和工作原理；2、学习用近红外分光光度计测量材料的近红外吸收光谱的波长和强度；3、探索研究材料在制备红外光电器件中的可能应用。四、实验设备n nTJ27060双光束近红外分光光度计一台n n计算机一台n n打印机一台n n镀有ITO薄膜的玻璃片若干n n匹配液样品若干 五、仪器的组成结构与工作原理 n nTJ27060双光束近红外分光光度计按工作原理可分为四个部分：光学系统 电子系统 计算机系统 中文操作软件。光学系统光学系统 ：由光源系统、单色器系统、光度计系统和接由光源系统、单色器系统、光度计系统和接由光源系统、单色器系统、光度计系统和接由光源系统、单色器系统、光度计系统和接收系统组成。系统光源为卤钨灯。单色器系统采用高性能收系统组成。系统光源为卤钨灯。单色器系统采用高性能收系统组成。系统光源为卤钨灯。单色器系统采用高性能收系统组成。系统光源为卤钨灯。单色器系统采用高性能平面光栅。光路图下图平面光栅。光路图下图平面光栅。光路图下图平面光栅。光路图下图 W:钨灯,SI:入射狭缝,S2:出射狭缝,G:衍射光栅,M:扇形镜,P:硫化铅n n不同波长光的取得不同波长光的取得不同波长光的取得不同波长光的取得：由可转动的衍射光栅来完成，当入：由可转动的衍射光栅来完成，当入射复色光通过光栅衍射后，满足光栅方程的波长光被反射复色光通过光栅衍射后，满足光栅方程的波长光被反射，转动光栅，相当于改变入射角，能衍射光的波长也射，转动光栅，相当于改变入射角，能衍射光的波长也随之改变，从而得到不同波长的光。随之改变，从而得到不同波长的光。n n双光束的产生双光束的产生双光束的产生双光束的产生：用扇形镜旋转实现，工作原理见下图。：用扇形镜旋转实现，工作原理见下图。M:扇形镜直射光反射光n n电电电电子子子子系系系系统统统统：由由电电源源系系统统、放放大大器器系系统统、驱驱动动系系统统、I/0I/0系统和系统和A/DA/D转换系统组成。下图为电子系统电路图。转换系统组成。下图为电子系统电路图。n n电电源源系系统统将将交交流流电电变变成成直直流流电电，为为光光源源、放放大大器器、驱驱动动电路、电路、I/OI/O电路、步进电机等提供电源。电路、步进电机等提供电源。n n 硫化铅探测器将照射在光敏面上的经过调制的单色光硫化铅探测器将照射在光敏面上的经过调制的单色光信号，转换为相应的光信号。信号，转换为相应的光信号。n n计算机系统计算机系统：采用通用计算机，配备通用激光打印机。双光束近红外分光光度计的所有控制和信号处理均由计算机完成。计算机进行控制和信号处理工作主要有：系统初始化、波长扫描、狭缝切换、滤光片切换、参数设置、光谱扫描、光谱处理、光谱打印等。n n中中文文操操作作软软件件：是双光束近红外分光光度计的控制核心。本近红外仪器的一切操作均由操作软件来完成。中文操作软件采用C+语言编写，标准WINDOWS界面。中文操作软件中主菜单项有：文件（六项）、测量方式（四项）、数字处理（六项）、系统操作（五项）、帮助（一项）。六、样品测量与数据处理 1 1、仪器基本操作、仪器基本操作 仪器开机仪器开机：先开打印机电源，再开计算机电源，在WINDOWS98中运行近红外中文操作软件，当计算机屏幕出现“请打开TJ270-60近红外分光光度计电源，按“确定”进行系统复位”提示时，开启近红外主机电源。注意注意：待仪器预热30分钟稳定后，才进行测量操作。n n仪器关机仪器关机 TJ270-60近红外分光光度计正常关机步骤为：停止红外仪器正在进行的任何操作，选择文件菜单中“退出系统”，当计算机屏幕出现“请关闭TJ270-60近红外分光光度计电源，按“确定”退出系统”提示时，关闭光度计主机电源，然后关闭计算机电源，最后关闭打印机电源。n n系统初始化系统初始化 当计算机提示打开仪器电源时，打开近红外仪器电源开关,按“确定”按钮，近红外仪器主机开始进行系统初始化，屏幕显示画面为：TJ270-60近红外分光光度计系统初始化，滤光片复位、狭缝复位、波长复位。近红外仪器系统初始化如果全部项目检测正确，直接进入红外仪器操作软件主画面。n n测量基本操作测量基本操作测量基本操作测量基本操作参数设置参数设置参数设置参数设置：用于测量条件的设置，主要包括：用于测量条件的设置，主要包括测量模式、扫描速度、扫描方式、扫描波长范围；测量模式、扫描速度、扫描方式、扫描波长范围；光光光光谱谱谱谱扫扫扫扫描描描描：由由于于仪仪器器测测量量环环境境、样样品品或或空空白白等等不不同同，每每次次测测试试样样品品光光谱谱之之前前，先先进进行行基基线线扫扫描描，再再进进行行光光谱谱扫扫描描，其其中中基基线线扫扫描描的的基基线线光光谱谱作作为为背背景景从从光光谱谱扫扫描描中扣除。中扣除。峰峰峰峰值值值值检检检检索索索索：进进行行检检索索光光谱谱峰峰值值的的数数据据处处理理。当当输输入入峰峰值值高度后，计算机搜索出符合条件的光谱峰制。高度后，计算机搜索出符合条件的光谱峰制。波长检索波长检索波长检索波长检索：仪器的波长快速移到设置的波长处：仪器的波长快速移到设置的波长处刻度扩展刻度扩展刻度扩展刻度扩展：修改光谱的波长范围和测量范围。：修改光谱的波长范围和测量范围。数据处理数据处理数据处理数据处理：对光谱数据进行各种处理，包括光谱数据与：对光谱数据进行各种处理，包括光谱数据与常数之间的加、减、乘、除四则运算和对光谱数据进常数之间的加、减、乘、除四则运算和对光谱数据进行一次、二次、三次、四次微分运算。行一次、二次、三次、四次微分运算。2、样品测量、样品测量 2.1 2.1 透射测量透射测量n n要测量液体样品的透射谱，先在透射式样品池的一路中放入待测样品一路中放入待测样品，进行基准基线基准基线扫描测量，相当于测量背景光强，然后进行光谱扫描光谱扫描测量，系统软件会自动扣除背景光强，得到样品的透过率；n n2.2 反射测量 要测量镀膜样品的反射光谱，先将两块没有薄膜的基片放在反射式样品盒的两个窗口上进行基准基线扫描测量，再将一个窗口换为有薄膜的样品，进行光谱扫描测量，得到样品的反射谱。样品3 3 数据处理、保存与打印数据处理、保存与打印七、实验报告要求 测量的测量的光谱曲线光谱曲线贴在观测记录处，在数据处理位贴在观测记录处，在数据处理位置回答下列问题，报告由下周来做本实验的同学带来；置回答下列问题，报告由下周来做本实验的同学带来；1 1、怎样实现波长的改变？、怎样实现波长的改变？2 2、双光束如何实现？、双光束如何实现？3 3、光电管接收不同波长的光谱时得到的电压是否、光电管接收不同波长的光谱时得到的电压是否 相同，与爱因斯坦的光电效应理论是否一致？相同，与爱因斯坦的光电效应理论是否一致？4 4、扫描中步长的含义是什么，选取不同步长对实验、扫描中步长的含义是什么，选取不同步长对实验 结果有什么影响？结果有什么影响？5 5、能否用本设备测量气体透射光谱？若能，写出测、能否用本设备测量气体透射光谱？若能，写出测 量方法？量方法？八、实验成绩评定本实验的成绩由以下四部分构成：预习 10%操作 40%实验报告 40%实验态度 10%注：近红外分光光度计实验编号七，注：近红外分光光度计实验编号七，（即实验七）（即实验七）实验成绩将在学院网上公布，可查询实验成绩将在学院网上公布，可查询