ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）501-600.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）501-600五零一、我用Cr粉在配制Cr储备液时，发现溶液呈黑色，不知是否完全溶解了？不知颜色是否正常？ 1. 应该是绿色Cr3+或黄色Cr6+。只要没有沉淀应溶好了。2. 你再仔细看看，对着强光，应该可以看到有绿色光纹。会觉得显黑色是因为浓度太高，显墨绿色，在光线不是很好的地方看了就像黑色了，稀释以后显绿色就是正常的。3. Cr3+:绿，Cr6+:黄,Cr:深篮偏黑4. 颜色会随浓度的大小而变化。三价铬是绿色的，浓度高可能呈墨绿色，低浓度可能是浅绿色。六价铬是橙红色的，浓度高可能呈红色或者红褐色，低浓度可能呈黄色或者淡黄色五零二、4%的乙酸溶液可不可以直接在ICP-AES上进样？1. 4%的乙酸溶液直接在ICP-AES上进样应该不会有太大问题，你用纯水的标准溶液测一点4%的乙酸溶液配的标准就知道了。2. 4%m没有问题，不过也得看你什么仪器可以把功率调大一些五零三、前些天，icp测fe元素，基体是10%的乙醇，一进样icp就熄火，所以想请教一下有机物基体的测试方法上要有什么不同？1. 要么破坏有机组份；要么改变一些仪器条件如：增加激发功率、增大雾化压力(载气)、降低进样量等(但效果不一定明显)2. 如果你是做有机基体溶液的话，最好采用有机专用的配套设备3. 增大射频功率.4. 降低进样量，长大功率5. 微热把乙醇浑发掉，再加无机酸上机6. 最直接的办法：1.增加仪器的RF功率，比常规样品测试中的RF提高30%2.降低进样量，改变泵管的尺寸或降低泵速。10%的乙醇对于ICP来说应该没有大问题，经常熄火是不正常的。如有乙醇的含量增高或者纯有机基体的样品，可以选择在辅助气中通入氧气，将基体物质燃烧调，转化为CO2，解决熄火和积碳的问题，不知道你使用的仪器是否附带这样的附件或功能。7. 增加功率和调整护套气,我也碰到过,就是这样解决的 8. 记得好象我们这里过去有人做过带有乙醇基体的样品，10%的乙醇应该可以直接进样，而且就是用的普通进样装置。但测定时分析条件要改变：1、适当增加RF功率；2、要减小进样量，降低蠕动泵的转速，减小载气流量；3、热电的仪器要降低载气压力；4、标准溶液要进行基体匹配。9. 你做的是腐蚀槽液中铁三价的分析吧!可以高温除去乙醇然后再用铁单标直接测量!五零四、测定氧化物催化剂（CuO，AlO）中的Si时，我想用这样的方式溶样，你们看觉得合适么？ 在密闭罐中加HNO3和HF，将罐子放在暗处冰水浴中放置24h后加入相当量的硼酸。（我用这样的方法主要目的是不喜欢用碱熔）为什么要放在冰浴里面? SiF沸点是60多C，室温就行。而且温度低反应慢。你要图省事就直接把试样加到塑料容量瓶里面，加酸，把盖子盖上，室温静置，适当摇晃。反应完了加水稀释定容。ICP有耐HF的进样系统，包括雾化器、雾室、矩管中心管，换上它们可以直接测了。不过信号强度是原来玻璃进样系统的几分之一五零五、最近做试验发现一个问题,也悟出一点,但不知对否,讲出来让老师们评论下.我接触的金属种类很多,铜合金的铜含量有40-80%之间,在测铅时用外标法发现有的不匹配,我想知道背景的高低是不是可以通过调整铜的浓度高低,也可以改变样品的浓度来匹配呢?1. 没做过铜合金，不过我想背景的干扰可以通过使样品和标液中干扰元素浓度相匹配来减少干扰。2. 先用高纯铜溶解制成溶液，再根据你在消解铜合金后，定容时溶液中铜的含量确定在铅标准溶液中加入铜溶液，使铅标准溶液中的铜浓度大致与定容时溶液中铜的含量相当即可。当然，标准溶液的点也要用铜溶液匹配。3. 只要标准溶液的铜浓度与样品溶液的铜浓度大致相当，背景的高低可以不管，通过扣背景，其干扰基本可以消除。五零六、用盐硝混酸溶解生铁，遇到高硅高锰的样品时成分会偏低。用硫盐硝混酸溶样磷和砷偏高。特别是砷。且雾化器压力升高比较多。请高手指点更好的方法进行溶解。1. 可以试用碱熔法，0.1g样品，1.8g溶剂（查铁矿石碱熔法的溶剂），马弗炉1200度15分钟，然后用1：3硝酸60ml，低温加热到沸腾，定容到100ml。这样硅结果会正常2. 我前天就做了几个 生铁样 Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行3. 可用硫硝混合酸溶解。1000ml硫硝混合酸中：硫酸50ml，硝酸8ml，余为水。五零七、请教用ICP直接测量电解液时，发现电解液挥发太快，ICP熄火，请问电解液该如何测量？1. 电解液中有有机的东西，你可以加热让他挥发了再去测2. 我也遇到过，我是稀释10倍上机的，没有熄火，但是矩管内管堵住了，并且用王水至今也没泡干净。如果测的元素不多且含量也不是很低的话，建议用AA做五零八、今天ICP点不着火，观察ICP电流只有100多，是什么原因？怎么解决？要是电容的问题怎么办？如果是点火功率太小的话，又要怎么解决？1. 检查是否漏气,炬管是否较脏,氩气纯度是否符合要求,高频电容是否漏电等2. IP电流在120150ma说明点火功率设置太小； 可以在等离子体控制面板设置点火功率（1150W）左右。另外检查+48V，24V等是否显示正常！3. 首先确定一下环境问题,湿度是否在正常范围,湿度太高也不容易点火.二,距管有沒有装正确.最后再确定是否是硬件问题4. 我们这里的高压在点火的时候要达到4.5kv以上,点着火了也要维持在4.0kv以上,电流0.4A,如果太低的话可能就是电容坏了或者是功率管的问题了，这些要修就需要一笔钱了.可以先检查下是不是氩气纯度不够,炬管会不会太脏,气压会不会正常,会不会漏气!.五零九、高纯碳化硅如何溶解？要酸溶。1. 碳化硅又称金刚砂（SiC），它的分解温度很高（约2200C），硬度极大，溶解性与化学活泼性都很差，普通酸溶法基本不能溶解掉。建议：样品颗粒足够细（300目）浓酸溶，这样也只是尽可能保证样品中被测元素与酸充分接触而溶解。2. 酸溶法行不通,可用碱熔法0.1克的样品中加入1克无水碳酸钠1克硼砂碱熔五一零、不知道是不是我测的溶液盐分太高，ICP频繁熄火，熄火后要点好几次火才点得着火。请指教，ICP什么情况下会频繁熄火的啊？1. 样品中盐分太高，蠕动泵没有夹到位导致雾化器中积水都有可能，盐分太高可以1.改进样品前处理方法；2.冲洗的不用去离子水，改1%稀盐酸冲洗，对仪器的维护有好处。要是每次都这样的话，建议找厂家仪器维修工程师。2. 1:你盐的浓度是多少?2:你的氩气纯度够吗?3:ICP功率是否过小?4:ICP高频功率电路有没有定期清理?3. 增加激发功率尝试。 4. 1、我不知道Ni燃烧时的颜色，如果有颜色的话其样品进入等离子体后，ICP的颜色肯定会有明显变化。我测过100ml水中含有4g NH4Cl 中的杂质元素的含量，从未熄过火，只是用普通雾化器有时会出现雾化效率下降的情况；2、样品中如果有含量比较高的有机物，ICP的火焰也会出现明显变化，功率不够的话可能会出现灭火情况；3、气路漏气，ICP点着以后也会很快熄灭；4、如果你测其他样品不出现熄火的话就不是电子电路的问题；5、既然等离子体能够正常点燃，应该也不是氩气纯度的问题。5. ICP偶尔熄火作重考虑样品溶液因素，频繁熄火作重考虑电路系统，氩气气路，操作方法，参数选择等因素五一一、最近用5PPM锰溶液校正炬管位置时，发现强度下降很多。从2万多降到1万一下，维护工程师说有2个原因：1.雾化器堵塞;2.ICP快门不行; 经检查：1.锰标样OK; 2.雾化器没有堵塞;3.硬件校正时出现：无法校正，失效的信息。请问哪位出现过跟我一样的情况吗？1. 应当处理一下监测器.2. 先用王水泡雾化器一个晚上后再装上看看，如强度无改变时再找仪器工程师进行维护有时雾化器堵塞是看不见3. 我也遇到过这样的情况，是因为雾化器进气的管层进水了，把它吹干就行了还有可能是因为：1.高频线圈与矩管不同心2.循环水温度设的太低4. 如果仪器没有问题的话,你可以试一下把护镜拆下来擦干净就OK了.我们的仪器也经常这样.护镜的外表面容易脏.属日常维护的项目.要经常擦洗.五一二、经常是刚做完曲线，再测标准，就变了，除了增加稳定时间外，可能是什么原因呢？1. 换个雾化器看看，如果仪器状况良好，稳定性差，一般是进样系统的问题 2. 看看是不是雾化器堵了，如果不是，就看看雾化器气管层是不是进水了，用洗耳球把它吹干，这个情况握遇到过五一三、ICP测Cr啊测的是总Cr吧，为什么要用三价的Cr做标液呢？原理是什么呀？1. ICP，AAS这类的光谱分析仪器测的都是元素的总量，与元素的价态没有关系，至于采用这个元素的什么价态来配制标液，主要是看该价的是否容易获得，价钱是否便宜，该物质是否稳定，容易长时间保存，还看与将来要检测的项目是否有干扰元素存在。由于ICP的长处是多元素分析，因此我的经常需要把很多元素的单标混在一起配成混合标液使用。比如我要测的试样中含有Cr, K，那么如果我的标液是采用6价铬配置的（一般采用六价铬配制的Cr标液都会用重铬配钾，因为这个化合物稳定），你就会发现你现在要配混合标液时就很头痛了，因为你的Cr标液中也含有K。2. 几价都没什么影响了，主要是3价的稳定。结果都是一样的五一四、雾化器出现堵塞，头发通不了，因为是同心，不敢超声波清洗啊。请教使用这款仪器的朋友们这个情况怎么处理？1. 是中心管堵了吗?取下来反吹不就好了2. 根据堵塞物不同可用氩气反吹或用酒精灯烧3. 可以将雾花器拆下来后，先用2：1硝酸浸泡（视阻塞情况决定时间），然后用水反冲，一般情况下，一次就可，不行的话，多做几次。4. 雾化器堵塞的处理方法颗粒：a. 将进样管拆除，雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。e. 对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，重复3-5次。（注意：1、氢氟酸有毒性，使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制，清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。）毛细管内样品沉积：a. 根据样品情况推断大致的沉积物，选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管，利用压缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。b. 将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。有机物堵塞a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100度以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用清水，异丙醇清洗，干燥。（注意：1、浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。）b. 对于蜡一类的有机物堵塞，小心加热毛细管受影响的部位，同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。（注意：避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。）顽固毛细管堵塞处理方法注意：由于此方法可能会对雾化器造成损坏，只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。在喷嘴末端插入一段钢琴线，小心的疏通毛细管堵塞。五一五、本人从事水环境监测工作的，因此水样以外的样品做得很少，我最近想分析一下头发，按一篇论文上消解的方法，用3+5的硝酸+高氯酸混酸进行消解一个晚上，再略加热就可以将头发完全溶解。但是我感觉即使加热了，之后总感觉里面还是有一些残渣不能溶掉，请问各位专家这是何原因？是我消解不完全吗？是不是温度可高，头发中的元素可能会损失掉？1. 印象中好象用微波消解效果比较好。2. 用硝酸消解就行了，加热的温度不要太高，消解的差不多后，再加入双氧水使消解完全，头发应该是很好消解的啊五一六、采用全谱等离子体发射光谱仪做阳离子分析，之前滤膜的预处理是怎样的呢？ 我们原定的预处理方案为：将滤膜剪碎于100mL塑料瓶中,直接加入10mL左右的蒸馏水萃取。可是不知道直接用蒸馏水萃取的方法是否得当？还是要用HNO3和HCl提（1：1）提取呢？可用（1+1）HNO3浸提，再加入少量的双氧水，温度不宜过高，不要让它沸腾可参见USEPA Method 29五一七、想测定焊锡丝里面的微量的元素，如何消除基体铅和锡呢。是不是用硝酸消化，使锡变成沉淀，加入硫酸使铅沉淀就可以呢1. 不行的，沉淀会吸附你所要测定元素的离子，没有含银的就用王水，有含银的就用硝酸加氢氟酸，这样就能完全消解，然后用标准加入法，内标法就能消除铅，锡基体的干扰2. 首先要看基体干扰是否影响测试结果阿,有就换波长,加标,做回收率或者配相同基体的标准曲线.千万不要沉淀.沉淀带来的损失很大,而且硝酸锡也只是部分沉淀.3. 用QC做铅和锡的修正系数,可以消除.4. 如果铅锡的含量大概确定的话，基体匹配应该可以吧，我觉得铅锡谱线比较少，光谱线直接干扰不是很严重，基体干扰和抑制干扰比较厉害。5. 用盐酸消解五一八、本人要测定碳酸盐岩中Pb、Fe、Mn、Cu、Zn的含量，但样品含Ca、Mg极高，Ca、Mg基体对微量元素会产生背景干扰，请问如何消除？ 钙镁属于碱土金属，如果基体是这些，建议采取分离，萃取是不可能的了，因为基体含量太高，采取耦合离子交换，可以彻底解决碱土金属和其他离子的分离！五一九、换了一瓶氩气，中间没有熄火，要重做标准曲线吗？1. 最好重新做一次标准曲线，因是采用的钢瓶供，各瓶气压及纯度存在一定的差别，这都会对等离子焰炬的温度有一定的影响2. 如果两瓶氩气是一批的、且质量稳定可以不重新做，否则就只好麻烦一点了。3. 读个QC.OK的话就不用了4. 这个没有必要吧-我们一般至少同时会开两罐气-实际使用哪一罐，主要看谁的压力高就用谁五二零、分析金属材料对于来说哪些元素不利于测量？1. ICP最大的优点之一就是可以多元素同时测定，如果你测定的项目都能作出来，那是最理想的，金属材料分析中，常规金属元素都比较好作，但是象很低含量的砷，汞，硒等元素测起来困难点，硅处理起来也不太方便，还有一般要求测的碳，硫，虽然很多ICP可以测，但是对于很低含量恐怕也得用别的仪器。 2. 测金属经常会有基体干扰和光谱干扰机体干扰可以通过基体匹配或稀释的方式解决光谱干扰需要选好谱线或谱线拟合的技术解决，如果还不行的话那找其他途径如aa，石墨炉或icpms等五二一、我们买的五个九的氩气在使用时,在减压表的分压阀处的外表有一层水,请问这是什么原因? 1. 空气当中的水蒸气冷凝出现的；内部与外部气体流速不同存在温度差。2. 在夏季热的时候是每天都这样，现在天气冷了这种现象也就消失了。3. 这是正常现象，氩气减压的时候要吸热，所以减压阀的温度很低，导致空气中的水凝结在减压阀上。 4. 你用的是液氩吧,这属于正常现象,用的时候因为放出气态的氩气,氩气由液态转化为气态要吸收热量.而空气中是有湿度的.在瓶口形成温度差就会结雪花了.五二二、请问氩气的纯度会不会对IP电流产生严重影响？因而导致仪器稳定性极差，强度值下降严重？1. 氩气的纯度会IP电流产生影响，因而导致仪器稳定性差，强度值下降等问题。2. 氩气不纯只会影响仪器的点火,但只要点上了,就不会影响仪器的稳定性和感度.五二三、请教各位用ICP-OES，EN1122和3050B测试样品中Cd含量有什么区别？ EN1122和EPA3050B都可以测Cd,两者比较EPA3050B为部分消解，因为此前处理方法有很多样品都无法完全消解，而EN1122为完全消解，故EN1122测Cd结果值会更接近于真实值，EPA3050B结果值有可能偏小。五二四、大家在做低含量元素时，如何控制全程空白？空白大概为样品溶液的百分几时视为为合理呢？1. 在做低含量元素时当然是空白值越低越好，因为空白的大小会直接影响到分析结果的好坏，空白值越大影响就越大。当出现空白后，应首先弄清其来源，然后再视具体情况进行有针对性的处理。2. 空白当然是越低越好，一般来说，空白必须远低于样品中待测元素的含量（至少小于样品的十分之一吧）。这样才可以认为结果没有问题。如果空白和样品接近，那么结果是不可信的。3. 你作10次空白溶液分析一下浓度你就知道在什么程度是最好的了。 4. 一般开机点火后，等ICP稳定时间长一点， 空白值会稳定一些， 但是如果管道雾化系统清洗不好，对空白值影响也挺大， 一般来说小于越稳定的接近于零越好， 一般要求小于最小标准样品信号的1/20， 5. 应小于最低样品1/3，且平行空白值重复性好。 6. 我觉得还是看一下机器的IDL吧,如果空白在IDL附近,自然不合适检测低含量的样品!或者说是空白响应值应该低于10倍的MDL/3倍的IDL! 五二五、前段时间接了这样的样品，加盐酸处理的，但由于碳黑黑的，也不知道是不是能溶的完全，哪位做过碳的处理啊？高温灰化（500度，至无碳） ，碱熔融。 五二六、我用ICP测了很多铁合金样品（用283和220纳米两线测），发现几乎所有的铁合金样品的铅都是283很大（2000-4000PPPM），而220较小（一般几十PPM），我想问问各位，一般的铁合金到底含不含铅？铅在铁合金中其什么作用？另外，我测铜合金时，也发现有的样品含铅很少（一般几十PPM），有的含铅很大（几万PPM）不知道铜合金中的Pb的替代品出来没有？1. 首先这位朋友问的是关于RoHS方面的问题吧:a)RoHS要求铁合金内铅小于3500PPM都是合格的,但依你所述两条谱线相差太大那一定是有铁的谱线干扰造成,建议你使用基体匹配法可测准.(提醒你铁对铅的干扰是很强的),目前一些纯度较高的铁合金铅含量都在90PPM以下.b)RoHS要求铜合金的铅含量小于40000PPM都是合格的,所以暂不需考虑什么替代品,此类铜主要为一些车削用的铜棒(加入铅后便于车削),当然目前也有一些无铅铜如用于冲压的扁铜其铜含量只有20PPM左右,还有如我司常见的电线内的铜丝一般为纯铜其铅含量大多为ND.无铅铜在检测时也要用基体匹配法.2. 象你现在说的问题,这也就是铁对铅元素的光谱干扰,铁对铅220处的干扰不是很大,但铁含量一高在220处的光谱干扰也就显出来了,铁在283处有一条很亮的光谱线,与铅的283光谱线也只差不到0.005NM,谱线光强约为铅的30%以上(相同浓度条件下),如用ICP测试铁基材料里面的铅,有相当的难度,主要是背景扣除的问题;目前采用VARIAN的FACT功能或PE的MFC功能是一个比较好的方法五二七、通向雾化器的气管里为什么会有水滴？1. 接头处连接不严密，有漏气了吧 2. 有一点要确认一下：您的是槽雾化器吗？如果是，那这就应该是正常现象，因为这种雾化器的两个出口：上面的为样品溶液或载液，下面的为载气出口，溶液经蠕动泵导人后流经过载气出口时而被高速气流撞碎而成为气溶胶产生雾化，因此在其工作状态时溶液始终是被载气吹开的不会流入载气管内，但当雾化器停止工作时载气流停止，泵管中的溶液却仍然存在，这时松开泵夹如果泵管位置高于雾化器出口时溶液在重力作用下（雾化器端低位置，配备自动进样器的较明显）会慢慢向下渗透，造成上面问题的可能，建议在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。3. 使用的是同心型雾化器，今天点火之前又发现有水进入到气管中，拆下吹干后才点的火。我也意识到有可能是雾化器停止工作后，松开泵夹溶液在重力作用下（我们配备了自动进样器）慢慢向下渗透，所以今天在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。不知效果如何，如果下次点火之前没有出现上述情况，应该就是这个原因五二八、我每次测试B时，平行做2份样，2者结果的平行性太差，相差很远，不知道为什么。样品是化学药物，有机物。每次配了Cs 的标准溶液，线形系数太差，只有一个9，配了几次都这样，做化学药物里的硼，我已经把样品研磨得均匀了，测试了4次，平行做了2份样，每次的结果都不平行，配制铯的标准溶液10ppm 50ppm和 0 ppm，一共3个点，线性系数只有一个9，根本测试不了样品。我不知道你是用什么方法消解样品的，但是硼在水或酸溶液中加热，会以H3BO4的形式挥发出去，造成损失，每个样品的损失不一样，所以有可能造成平行样测试不好，建议你在消解的时候加入1ml的磷酸。你可以去试试，应该是可以的。另外实验室所用的玻璃器皿一般是含硼的硬质材料，所以在测低含量硼的样品处理的时候最好不用玻璃器皿。关于测Cs，个人觉得你配的标样是可以的，建议你重新配制，或配成0，5，10ppm试试。五二九、对样品连续测量3次，会有一条波形谱线不与另外两条重叠，而是被抬升到一定高度，波形还是一样的，这是咋回事？仪器不稳定吗？样品的基体是5%的氯化钠。 1. 是偶发情况呢，还是经常发生呢？检查一下，进样系统有无问题，进样速度是否匀速。氩气流速手否稳定，电压是否稳定。火焰亮度有无波动。2. 从你说的火焰的情形来看，你的样品基体干扰很严重啊，这样的样品背景高是必然的啊。背景高了以后，波动也就会大一点啊。是不是样品里面有较高含量的钠？碱熔的样品？3. 看看前面一个样品含量是不是比较高，如果是的话，应该是残留，对样品连续测量3次，第一次的读数会比较大，峰也比较高五三零、熔融法前处理样品 ，对进样系统的影响 ，雾化器为交叉型。ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：A. 基体效应干扰B. 谱线干扰和背景干扰 C. 雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。五三一、我们以前用的内标管直径是比进样管直径小的，但这两天内标管没有了新的还没有回来，所以用了进样管在进内标，但是以前没有精密地测量过提升量的差别，就是不知道现在这样测试进去的内标比以前多了多少，所以调蠕动泵也不知道该调多少。请问这样影响大不大的？怎么解决呢？对结果的影响应该不大,因为内标的进样量在标准和样品是一样的.五三二、ICP进样时进过含有乙氰组分的样，对火焰的温度影响很大吗？最高乙氰可以进多大浓度啊？这个是无机的吗？是水溶液？还是纯乙氰？-如果是水溶液-适当降低水溶液中乙氰的浓度，增加功率，降低载气，注意稳定一段时间五三三、在运行空白和标准溶液时一切正常,但一运行试样时就熄火,换瓶氩气也一样,这是咋回事?1. 是不是你运行的元素较多？ 2. 应该是试样的问题，样品溶液中含有有机溶剂时有可能熄火3. 含有机溶剂或是碱金属含量过高都会造成进样时熄火的。4. 把功率调大，进样量减小试试5. 稀释样品后再测6. 首先请你检查清洗整个进样系统,再者注意是不是样品盐份太高7. 首先确认一下，是不是只有进样品是才熄火，如果是的话，一是盐分太高，二是含有较多的有机溶剂五三四、天接到了一个催化剂样品，测镧和钌，我采用了氢氧化钠过氧化钠的碱熔方法，结果溶解的很澄清（橘黄色），可是上icp需要酸性的介质，我就加入了酸来中和，结果就出现了黑色的沉淀，而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了，过滤后测试，结果严重偏低，我想一定是沉淀惹的祸，可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性1. 在碱融后，加酸中和之前，加入双氧水试试2. 可以将碱性溶液煮沸半小时以上,期间要不断搅拌.冷却后再加酸,应当会好一点的 五三五、开机点火正常，就是点完火后出现了“雾化器设置失败，出现一个未知错误”，搞的没有办法测试，恼火。问了，工程师的，他说可能是雾化器漏气，但是点火很正常，很顺利，况且我们从仪器上也不怎么好检查漏不漏气。1. 问题很简单：你在冷开机过程中没有打开氩气的供应。原因：IRIS的ICP冷开机（hardrest)自检过程中有氩气供应的检查，如果有氩气的供应你可以看到雾化压力表是工作的，指示到30PSI后返回，此种情况是自检正常；如果没有检测到氩气供应则会在点火成功返回等离子体控制面板时便会出现一个错误的提示对话框，如果没有记错应该是“Failed to set the Nebulizer”提示；这样是不能打开分析方法更无法进行测试的。解决办法：熄灭等离子体焰，待CID温度上升到15度以上后，关闭仪器右侧的红色主机电源开关，此时应将进样管的泵夹固定好，以防在重开机自检过程雾化系统工作吸入溶液造成在雾室内的过多积聚和对炬管的润湿使点火困难；关闭主机电源一分钟后重新打开电源开关，此时注意观察雾化压力表的工作状态（0-30PSI-0),正常后即可点火进行测试。一定要记得每次在冷开机时打开氩气供应，待雾化压力表自检完成后即可关闭！2. 点火时是不需要开载气的，所以点火后可能会出现载气问题。你用的是IRIS的什么型号的ICP？如果是雾化器漏气的话，雾化器和载气的连接部分用肥皂水很容易检查是否漏气。五三六、用ICP-OES测锡块中的银,如何前处理锡块？1. 样品0.2克左右，5mL硝酸1mL氢氟酸，溶解后定容于50mL容量瓶中，高银的焊锡（Ag3），样品溶液还要再稀释，溶液中Ag100ppm2. 用硝酸加热煮沸，硫酸铁铵作为指示剂，作硫氰酸钾滴定。3. 减杂法-银，铜，铋，是主要的杂质-3.1%，0.8%（银，铜含量有一种配方大概是这个比率）4. 要测高含量锡的话，用王水消解样品，定容时用10%的HCl。稀释后进样。最好让测试的值落在曲线范围内。消解完后的溶液要及早稀释，放久了容易析出结晶，影响结果。可与EDX结果相比对后报数据。测试结果还可以的。五三七、用标准加入法测高纯金（99.99）中的杂质含量，所加的标液用的是混标，所含元素浓度分两组梯度分别为0，0.01，0.03，0.06ug/ml,和0，0.02，0.06，0.12ug/ml。有随同试剂空白，但是不论是空白还是未知样所测的结果，重复性都非常不好，连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距！我都不知道该怎么出数据了1. 这么高纯度的样品，可能需要用基体匹配法，并且选定合适的分析线才行。进口仪器的稳定性还是不错的。方法合适的话，像这种纯度的样品相对误差大概是30%以内。比如，杂质含量为10ppm，测定结果的波动一般小于正负3ppm。当然可能存在个别元素检出限很高，误差很大。2. 选好分析线还是很重要的，不同的级次有时也有很大的差别，另外要尽量的保持样品均匀，不然的话有可能会有一个数量级的差别，另外就是看看背景扣除和基体的影响问题3. 方法有问题，你看看自己的标准曲线，低标的浓度低在10PPB，这么低的浓度很多都达到待测元素的检出极限了，你想能重现性好吗？4. 你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了，此时的背景噪音影响已经很严重了，如果你还用标准加入法进行测定，那么一是精密度不好是必然的，二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分，而使分析结果明显偏高。你选用的测定方法明显有问题，检出限不是测定下限，测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题，就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多，绝对不能比样品中的浓度大很多，特别是超过一个数量级以上，所以从你选择的加入浓度来看，你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了，因此结果不好是必然的。再有，即使你选用了检测能力更高的分析方法，如ICP质谱，那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了，不知你是否注意到了并采取了适当的措施。五三八、我用硝酸或盐酸低温加热消解测试B元素，冷却定容时析出白色沉淀，象牛奶一样怎么办，我消解的是化学药物化学药品中很多含有大分子有机物，这些物质多数是不溶于水的。有些甚至本来是有机酸的盐类，本来可能溶于水，但是加了硝酸或者盐酸之后把它们质换出来，反倒形成沉淀了，你先要对你的样品的成分及性质有全面的了解才好确定溶样方法的。还有就是测微量B千万注意所使用器皿的材质，从样品处理到最后定容的器皿不要使用普通玻璃的，避免干扰。五三九、我把Sn,As,Cd,Cr,Cu,Pb,Sb配4个ppm的溶液，用1%的硝酸定容，放在聚乙烯瓶中，今天用的时候怎么有一股刺激性气味。大家帮忙分析一下，以前用的混合液用5%HCl配制，五六个月都正常的。Sn要放在高浓度的酸中，最低多高适宜？1. 是硝酸挥发造成的，我的也有此现象，至于Sn你可以用1：9的HCL或1%酒石酸来做介质2. 个人意见是10%的盐酸作为介质相对好一点，酒石酸对砷和锑有还原作用五四零、最近在测试过程中当建立完标准曲线后测试10个样品后再测工作曲线中的一个样品但是强度发生很大的变化故浓度值随之发生变化原本1ppm的标准在后面测试变成0.7多一点再接着测试10个样品后强度又降低了1ppm的标准只有0.65了。什么因素造成强度下降。(室温有进行控制)1. 目前已解决了主要是雾化器的宝石喷嘴有点堵造成雾化器的反馈压力增大。所以在测试过程压力不稳定造成强度不稳定。具体做法将宝石定期用5%的HNO3放于超声波振荡10分钟洗完后用清水冲洗并检查喷是否有堵塞。2. 1.溶液是否含有悬浮性颗粒;2.雾化效率及稳定性的问题; 3. 介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.4. 除了检查雾化器以外，建议再看看载气压力是否正常，以及剪切气是否稳定，这个都会影响到测试稳定性 5. 1、进样系统问题如：进样是否均匀，雾化效果如何等2、样品问题如：样品是否混匀，温度，颗粒情况3、排风是否稳定4、光学室温度是否稳定五四一、待测溶液最好和标准溶液有同样的基体环境，也就是最好保持同样的酸度，那么为什么pH会影响元素的浓度？如果待测溶液中因为pH值的增大一种物质的状态从胶体状变成离子态，最后他们测定的元素浓度会一样吗？换句话讲，一种元素的不同离子形式，如果元素的含量一样，最后测定出来的元素浓度一样吗？其实主要的影响不是溶液的PH值，而是溶液的基体不同而引起黏度的不同，黏度的不同影响雾化的效果，进而影响测试的结果。 五四二、在做ICP时，出现两个峰重叠的情况，请问怎样分离开来？1. 峰重叠是严重的光谱干扰，在现有的分辨率下是分不开的，要非得分的话，只能分离了，建议重选一条谱线。 2. 分开有点难度，需要分离基体，或者换分辨率更好的仪器。还不一定能分开。这种情况，一般是换一条分析线。3. 在保证灵敏度的情况下要选择其它无干扰铺线. 4. 同时多选几条谱线，一般都能找到一条最好的谱线来分析你的目标物的。 5. 对这样的情况，你可以做如下处理，第一如果是波峰完全重叠，请用IE模式去矫正，如果不是完全重合，请用MSF模式矫正，再不你就把机体分离吧！五四三、ICP谱图中波峰峰位标记经常出现移位现象，是怎么回事？1. 可能是你的谱图没有对准，重新运行全谱图就可以了，我以前遇到这样的问题，就是这样解决的2. 第一个可能是你机器长时间没有进行光谱矫正,由于实验室条件,电压甚至仪器自身原因,一般3个月左右都要自己矫正下.出现移位我也遇见过,自己可以手动把峰修下,不过最彻底的办法是重新做矫正.五四四、用ICP和ICP-MS检测塑料薄膜中的As，ICP未检出，而ICP-MS结果为100多个ppm，请教同行帮忙找原因？1. OES与MS是采用的同一份溶液测量的吗？OES测As188.980对于100ppm的灵敏度已经足够高了，以垂直观察的为例1ppmAs溶液在100cps左右;MS选用的是哪个质量数？75？何种介质，即使用了盐酸介质也不至于干扰这么严重。2. 浓度单位没搞错吧，100ppm的As用ICP-OES检测已经很明显了3. 如果是仪器都正常且为同一份溶液的话，那肯定是你的仪器分析方法有问题。这么高的浓度对ICP来说根本不可能检不出的。仔细分析的你的方法，比如谱线的选择，质量分数的选择、干扰等等因素。4. 估计你方法有问题，单ICP做是否氢化物发生？ICP如果和质谱联用，则存在谱线干扰问题，溶样及环境中的氧，硫，氮，氯等一些轻元素在ICP中高温作用下，他们之间以及与工作气体之间可以发生一些复合离子，比如ArO，ClO，ArCl等，这些对同质量数测定产生干扰，对砷特别严重，不建议用ICPMS来做砷的检测的，因为这个准确度不够的！五四五、使用蠕动泵要注意什么？1. 加油，但不能太多。防水和腐蚀，定期检查提升能力是否均匀2. 要记得经常更换进样管。特别是测试了复杂的和高浓度的样品哦。要不你就会有新的发现测试空白也有比较稳定的数据哦。3. 安装好嚅动泵之后第一件事就是检查安装的方向是否正确，我同事都好几次把蠕动泵的方向安错了，引起ICP熄火。4. 点火之后，看进样和出样速度是否均匀，用完之后，要及时松开泵夹，以免泵夹变形五四六、稳流阀坏掉了，会不会影响基线漂移？1. 很明显，稳流阀作用就是使气流稳定！坏到了肯定是有影响啊！ 2. 答案是肯定的！如果影响不是太大,凑合也能用,但最好是尽快更换五四七、做标准曲线的溶液需要加酸吗？1. 加一定的酸对元素也起稳定的作用吧。2. 加一定量酸就是为了稳定溶液中的金属元素 3. 一般需要加酸。加了酸可以使标准保存的时间长一些，防止元素水解和吸附。样品应当与标准保持一致的酸度。如果酸里的空白实在太高，而且溶液在中性条件不会水解、沉淀，可以不加酸，但标准不能长期保存。五四八、点火失败，切割气仍在流动，不知如何解决？1. 你把整个仪器都关掉 包括空气 然后重新开2. 可能是里面的阀门坏了！清洗一下看看！五四九、用ICP检测含有有机物的样品有影响吗？我现在用的ICP老是测不准样品1. 没有经过适当的前处理，样品中其他的杂质影响应该是存在，尤其像溶液粘度等等，最好的方式还是适当加酸进行前处理后再行测试；此外由于测试样品的空白介质很难调节到与你样品完全一致，近似的测试条件也是比较难以抓到的。2. 是由