ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）101-200.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）101-200

一零一、以前点火都是一下就点着了,最近两天点火怎么能明显看到在线圈里有和闪电一样的火丝,持续时间也有6-8S,才能着火
1. 距管有水或者氩气很潮湿
我以前距管没晾干就点出现过这现象.
2. 我遇见了这样的问题，老是几次都点不着，换了气后又可以了
3. 如果排除了氩气纯度的问题,很大的可能会是功率藕合不足所致(线圈上有水雾,线圈有腐蚀,炬管安装问题等)
4. 空气潮湿可能产生这个问题；另外线圈与距管的位置不同轴也会

一零二、今天下午做样的时候，氩气瓶与仪器管道接通的地方有液体状的东西不知道是怎么回事，在进行做样的时候，波长漂移很大。蒸馏水扫描的时候有前一次扫描峰的位置相差很大，这是怎么回事。
1. 你听到接口出有漏或用肥皂水测试一下，可能是漏气。
2. 很正常的啊！氩气在减压过程中好象会有个吸热过程，就会在管道外面形成水雾！就和冬天屋子里面热就可以在玻璃上形成水雾一样！
3. 一般就是冷凝水了。经常见，不要太在意

一零三、谈谈ICP-AES中需要定时维护的部件
1. 个人用的经验是泵管要长换，还有就是炬管要经常清洗，雾化器要是堵的严重也要清洗。别的基本都是耐用品，不出大的问题一般不用动的。
2. 还有冷却水\加湿器里的水都要定期更换
另外,采光系统里的透镜也要定期检查,脏了也是要洗的

一零四、我今天做植物样品有效钼的时候，标准做出来很好，后来做样品的时候基线就越来越高，读数就越来越小，真不知道什么原因？
1. 是不是雾化器堵塞
2. 可能是基体不同造成的,你可以通过标准加入法来解决
3. 干灰化的样品就是堵雾化器。你可以根据需要做一些加标回收，然后过滤再做就会好的。我们就是这样的。过滤以后基本不堵了

一零五、分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K，如何进行干扰实验，特别是对Ca的测量?
1. 你可以自己设计选择干扰离子的种类，浓度范围，再选择合适的土壤标准物质，反复实验，应该不难．
2. 进行光谱拟合校正就可以了。
不过这几个元素几乎没有什么光谱干扰，利用基体匹配，背景校正就可以了。
钾不太好做，注意背景点的选择。

一零六、有个金属样品，完全不知道是什么元素，需要知道里面含有的所有元素，用ICP能做这样的定性吗？难道我把所有元素的灵敏线和次灵敏线选上，然后再拍照？不太好操作吧，就算拍出来了照片，很多谱线挨的很近，也不好判断是哪个元素的啊！是不是用荧光能谱能做这样的定性？
1. 我想每个ＩＣＰ都会有全谱扫描的功能，我这里叫Ｉmage,这个是用来定性的，你看看你的说明书．
用research下面的image，我说的是你的软件，我自己还没做过，软件提示我的Image坏了.
2. 选元素的话，照片拍完也可以选，都一样的。
那个Wavelength Finder,打开照片的时候，在右上，有一个图标：圆圈里面一个符号那个就是了
3. INTREPIDⅡ的仪器做定性肯定没问题，一般这么两种方法
1。拍一个全谱图，找到曝光点，用波长寻找，看一下这个曝光点可能是什么元素的的谱线。
2。条件你是高手，作惯了定性，一看曝光点的位置就知道是什么元素了。我见热电的工程师做过，真牛，随便哪个点他都知道是什么元素什么波长的谱线。特牛X。
注意，一般一个元素在全谱图上不会只有一个特亮的曝光点，如果同时出现几条该元素的特征线，基本上可确认。但是如果只有一条，就要一定的经验了。
4. 先做个半定量分析，然后再根据结果进行准确分析。

一零七、什么叫内标法？ICP仪器在什么情况下才使用内标法？使用内标法有什么好处？
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法，内标法不常用。
简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单，快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性\。至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化，分析物的响应、内标物的响应亦随之变化，分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法，首先选择分析线对；选择一条被测元素的谱线为分析线，再选择其它元素的一条谱线为内标线，所选内标线的元素为内标元素，内标元素可以是试样的基体元素，也可以是加入一定量试样中不存在的元素，分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
（1）内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
（2）内标元素若是外加的，必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
（3）分析线对选择要匹配；或两条都是原子线，或两条都是离子线，尽量避免一条是原子线，一条是离子线。
（4）分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“匀称线对”。（5）
（5）分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上，并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素；
内标元素：加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时，一般推荐使用Sc或Y。
6. 内标元素必须是样品里不能含有的,而且每个样品与标样的内标浓度是一样.只有对于多通道和全谱直读的仪器才可以内标.
简单的可以使用在线内标的东东.用Y管以固定流量比将样品与内标液混合进入系统.当然适合用蠕动泵进样系统.

一零八、最近有用到Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度，采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%，同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。背景：机器点火稳定半个小时以上，镁合金中含有一定的氯离子，含量小于100ppm，溶解镁合金的方式为硝酸，盐酸，但是出现乳白色的胶体，是否为AgCl?即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果，进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。请高手指点原因和解决方法。
1. 按照我的了解：镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同时含有较多的Ag，所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体，离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀，所以导致分析不准确。
2. 盐酸的体积分数要大于35%，只有那样才是形成络全合离子
3. 如果用盐酸的话一定要过量让其成为洛河离子,当然标准也要用洛河离子配置,还有一个问题就是仪器优化最好用合金集体溶液来做最好的SBR

一零九、早就听说ICP可以冲氮分析一些元素,但具体怎么冲氮不是很了解,我们平时的氮气是作为动力七十年代用的,抽真空用.当然以前用别的仪器没有真空,是有冲氮的功能,具体不知道怎么弄?是冲洗光路?它进入进样系统的吗?是分析的时候通氮气还是通氮气冲洗之后关掉再分析?
1. 氮气是用来给光室驱气和做冷却气用的,雾化气仍用氩气,这样做可以节省氩气,但效果没有全部用氩气好,你所说的冲氮分析我的理解是光室冲氮气
2. 开着仪器，开着氮气，让氮气自然充满光室，时间长些。

一一零、有没有用长颈平底烧瓶溶样的？
1. 做定量用要专门定做配套的盖，即磨口塞不能有漏。如果没干扰时也可用塑料纸包软木塞做盖。
2. 做植株中的全量N、P、K就是用这个东东溶样。你仔细看电炉的后面有一个可以插铁棍的孔，把买电炉时带的那根铁护栏插到孔里面就可以固定K氏瓶了。
一一一、同心雾化器堵塞怎么清理？
1. 清除堵塞物:
当然首先把雾化器拆卸下来.
1.用一个针筒，按进样反方向将水或清洗剂抽入雾化器。
2.或者用气压从雾化器出孔吹 (即，用氩气管套在雾化器出口上吹。)，将堵塞物吹出。
3.如果仍然不能将堵塞物清除，将雾化器浸入浓硝酸中一晚上，注意雾化器中心毛细管中完全被酸液浸到，而无空气。
(在将雾化器浸入酸液中之前，可用微量移液管在雾化器中心管中注入酸液。)
4.用水彻底清洗并晾干。
注意
千万不要用超声波清洗器清洗玻璃雾化器。
2. 我个人是用氩气反吹
3. 通气通水,用手堵住雾化器喷嘴,让氩气倒吹......要注意你的雾化器是什么材质的,小心点哦

一一二、试样为已处理成氰化亚金钾水溶液，想请教各位砷分析中所使用的谱线及需要注意的事项？
1. 就是用１９３．６９５这条线，砷记忆效应也很明显，注意清洗．
2. 可以利用砷化物发生器进样。
3. 密封溶样或微波消解，ICP直接测定

一一三、没有纯锑粉，有没其他方法消除样品中大量的锑对其他微量金属测量值的影响呢？
1. 在这种情况下，可行的方法是标准加入法，但是该方法的准确度比基体匹配的要差一点，在做标准加入法的时候，一定要注意加入量与溶液中的待测元素的浓度相当
2. 可以做几个点,做一条加标曲线,样品含量当然要在曲线范围之内了.
3. 用内标试试

一一四、我做GH44的W，Mo，Cr等元素，请问DX们功率，雾化气流量，观测高度等条件试验怎么做？
1. 改变一个条件固定其他条件,以强度或信背比为优化目标做实验
2. 用正交设计
3. 单独一个元素的个中优化条件做正交就出来了，但是假如多个元素一起的话有的时候有些条件可能就要适当的折中
4. Mo2020线,5% H2SO4要求与标准酸度绝对匹配,如果在这差2%的酸度左右.可以让结果在11%左右.要求在三工作内日结束测试工作.时间长了高含量的Mo有水解现象发生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
分析实例:辉钼矿47.08%标样 测试结果47.09 47.11 47.08% 以及边贸外验黄海道样品在30%左右(自我感觉较为经典.自己尝试出的方法-主要指样品的溶解问题上)
W207线.采用的碱介质分取酸化.火焰难看,背景高.建议少量分取大体积稀释以减少碱金属干扰.
Cr用的2677线.样品溶解过程注意空白的进入干扰.

一一五、在ROHS测定中，拆卸原则有一条是电子元件本体可以在一起测，那这个电子元件本体是指电路板吗？电路板上还有很多元件比如电阻，电容，集成块，集成块上还有金属，这些是不是应该分开测呢？另外，对电镀层的测试中，如果是电镀Cr（该镀层会不会同时镀铬又镀其他金属？）,那还有必要测吗？是不是对电子产品全面禁止Cr的电镀啊？
最后一个问题，呵呵，91/338/EC电镀镉指令哪些设备是禁止Cd电镀的啊，我看了英文版好象有没看到？
我常做的是手机按键,相机旋钮,MP3按建等产品表面六价铬的测试,其制程是:CU/NI/CR.

一一六、请问使用ICP时样品前处理是否必须要有酸存在，比如氯化钾用纯水都能溶解，是否一定要加盐酸或者硝酸？如果要加，在这里酸是起什么作用？
1. 不定要有酸的存在，主要看要测什么元素了
2. 样品澄清的话，就不会对进样系统有损害，用水就能溶解的样品可以不加酸。不过一般的标液都是加酸溶解的，所以样品里加点酸也许是起到酸度匹配的作用吧！
3. 加酸主要是考虑水解和吸附,有的是为了提高灵敏度,也有的是降低背景
4. 一定的酸度获得最好的检测结果
5. 酸的浓度高低对测试结果影响是较大的，尤其当含有硫酸基体时。因此必须根据自己的测试要求严格控制酸的浓度，做到匹配那是最好了。
6. 主要看测什么元素。一般酸是提取样品和保护剂的用处。我侧过的好多样品都没有酸的。比如说土壤有效态好多都不是酸介质
7. 加酸多少对检测结果有影响！测试液与标液要匹配！

一一七、我用的LEEMAN公司的ICP-AES仪器测ROHS的重金属，每种元素用2条线来测其浓度，但有些样品的干扰比较严重，一条线浓度很大，一条线浓度又很小，我想用标准加入法来消除干扰，但不知道那些参数怎么填，比如样品里加多少标准液合适？
1. 标准加入法就是将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。
2. 加入量须与溶液中含量基本相当。

一一八、PE Optima 3300XL在点火一个小时后，进行测定，同一溶液Al308线越测越高，刚做完标准后做到0.502%，十分钟后再测变为0.506%，二十分钟后变为0.508，请问是什么原因？
1. 首先看电压是否正常，其次走标样看曲线。
2. 看数据要看和标准浓度相对应的浓度
3.1、对百分含量来说，0.502％、0.506％、0.508％之间的误差应该是允许的，你可以算一算60分钟内的RSD是多少。
3.2、每10分钟测1次，以％值为纵坐标、时间为横坐标绘制一条曲线，看什么时间平稳下来。
4. 仔细检查仪器后，发现进样管扁了，更换后，问题解决。看来节省是有风险的。

一一九、用加入内标的方法可以消除基体影响吗？
1. 内标法可以消除因仪器波动而造成的影响，提高测定的准确度和精密度，但是不能够消除基体影响。
2. 是用来消除由于仪器造成的系统误差，对于集体影响不见的消除，当待测物质和集体存在量的影响关系时，就不能
3. 内标是控制仪器的变化。
4. 內标只是避免操作过程中的偏差，但是沒有辦法克服元素的干扰的！
5. 內标法只能消除仪器波动所带來的误差,如果要消除基体的干扰,可以用标准加入法
6. 内标方法是为克服因样品基体所导致的强度变化和其他波动而采用的一种补偿技术,该技术可改善分析的准确性和精密度。内标方法首先测得标样中被分析谱线和内标谱线强度的比值,并将该比值引用到样品的测量当中。如果内标选择适当,内标在标样和样品中的比值应当是一样的。也就是说,样品的基体效应对被分析元素和内标元素的影响程度是一样的,因而可根据该比值的变化情况来校正基体的影响。样品基体所引起的进样速率变化,总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同,要将粘度效应与等离子体效应分离出来是十分困难的。内标可以对两者效应同时进行补偿。因此,内标法是一种较好的校正基体干扰的方法。
7. 内标法的确可以消除一些基体的影响,但要看是哪方面的.如是因基体的浓度或粘度则此法是可行的.如是因基体的谱线对其有干扰则要用基体匹配法或干扰系数扣除法了.

一二零、怎么能定量分析元素组成？
1. 先打一个ICP谱图,看主要含哪些物质再来定量分析!
2. 用ICP拍一个全谱图(记得紫外与可见均要),针对一些较亮的点确定是何种物质再进行定量检测.

一二一、为什么外管等离子气要由切线方向进入？
1. 这样容易形成环状的气流，增加了路径的长度，更容易保护试样管
2. 这样，冷却气可以紧贴炬管壁环形进入，提高冷却气的利用率，同时能够让样品稳定在炬管中心，提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.

一二二、使用HF微波消解样品后，由于密闭消解，F离子没法消除，其后是否ICP测定样品时会对喷雾器等玻璃仪器产生腐蚀影响呢？
1. 密闭消解是可以的，单F离子对玻璃无腐蚀。
2. 在使用微波时HF要少用，它会增加样品的反应速度，能够使反应更加剧烈，如果加入过多，会有安全隐患。微波消化管是石英材料的要特别小心它会与玻璃中sio2反应，损坏你的消化管
3. 用到HF消解的样品在测试时的进样系统都要换吧（含玻璃的进样系统）
4. 只要HF，消解后一定要赶酸，不然无论多大的浓度都会对进样系统有腐蚀。
5. 可以,但是,必须注意两个问题:
1.如果不赶酸,必须采用非玻璃或石英的进样系统.
2.反复赶酸,而且一定要彻底.这样才能减小对石英或玻璃进样系统的损坏.

一二三、请教在铅405.783线附近有什么元素干扰比较严重?
你这个应该Fe干扰比较严重，其他几个元素应该没什么问题

一二四、ROHS中汞有什么方法消解？
1、密闭蒸煮回流
2、微波消解

一二五、硅铁中的硼元素如何测定?用什么方法?一定要有稳定性的
1. 0.5g样品，在聚四氟乙烯烧杯中用硝酸－氢氟酸溶解，加入（3＋2）5ml硫磷混酸加热冒烟，提取于100ml量瓶中测定，标准系列注意基体匹配，一般情况下，硼小于0.005％
2. 0.25G样品，聚四氟乙烯坩埚，HNO3-HF-H3PO4溶样，低温赶净HF，定容10ML，ICP—AES测量
3. 酸溶就可以的，但是要注意污染

一二六、1、油脂进样系统，测定植物油过程中，标样中As选定了两个波长，但结果中只采集到一个波长的As的谱线，为什么呢？
2、拍摄全帧谱图时，方框中无亮点，但检测结果中含量却很大，而且校正谱图后，结果仍没有相应的变化，为什么？
另一个谱线不是你的分析线，你要在添加谱线时将它打上钩，大概在map edit时。不是在元素表里。
无亮点是因为曝光时间不够，另外不知道和你没钩有没有关系。

一二七、我知道消解玻璃陶瓷要用HF或碱热熔，估计用HF要快，消解后通过加热把HF除去或加硼酸洛合F离子可进入玻璃进样系统测试。但消解玻璃陶瓷还可以用普通的玻璃仪器进行加热吗？该用什么仪器盛放来加热？（我消解用的是电加热板）
1. 最好的是密封溶样,内胆是聚四氟乙烯的,耐酸耐碱.温度也可以达到150度左右
2. 不能用玻璃器皿，要用F4的器皿
3. 有白烟冒出来就驱除完了

一二八、仪器上测定的试样中含有高硅（25%）、高锰（75%）是否会腐蚀雾化器？又如何腐蚀？
1. 高硅和高锰应该不会影响吧!溶解时,加的试剂会有影响
2. 不管腐不腐蚀 作完样后用去离子水洗5分钟可保护雾化器
3. 雾化器是石英的，如果用HF酸溶样一定要赶尽，每次测完高含量的样品时，最好洗一下拒管。

一二九、分析过程中突然熄火，重新点不只着，我这湿度较大，咋办
1. 检查下电源和进样装置。
2. 我也遇到过这个问题，我的是高频发生器的问题，修了修就好了
3. 1。请检查氩气压力是否正常。
3. 2。是否进样管和废液管卡夹位置不同
3. 3。是否有堵塞或漏气（多个接头都要查）
4. 我也遇到这个问题,不过重新点后就可以了,建议你重新启动,看看是否能点着
5. 1.检查一下电压,电压不稳火焰会闪动.观察一下日光灯是不是在闪?
2.火焰上面的排风口有没有歪斜?
3.检查进样系统.废液管是否装反了?内管是否有脏物?
6. 应该是气流设置问题或着是雾室积水造成不稳定的
7. 雾室积水问题可能性较大，我原来也碰到过，由于排废液的管子堵塞，造成雾室积水，火焰会自动熄灭。
8. 先找简单原因:灭火大致有几种可能.进样系统(泵管)漏气;Ar不纯;分析条件设置是否合理;光敏探头的位置;严重一点原因就是仪器元件的事,再试点过程中观察下IP,EP的变化来判断出．
9. 1。泵夹不紧或雾化器没有顶到位，有漏气！
2。仔细观察IP电流，点火一般是005到170左右（短暂）在到730左右，再到550左右（1150w下），如果不正常，就要看下功率发生器或者控制电路有没有问题。
3。氩气氧含量和水分含量是否超标。
4，雾化器和炬管不是同心！
建议：1。可以适当将点火时的功率调高一档，看看！
2。可以将雾化器稍微旋转一下。

一三零、我是在样品液中加入0，10，20，30，50ng/ml的标液，作完曲线会有一个result,我想这个result里的浓度应该显示的是样品液中的浓度，但是每次我把第一份(也就是未加标液的一份)重测时，所得的浓度和result里显示的浓度差别还是比较大，举个例子：Cu，结果里是3.16，作为样品测时是在2.44-2.59之间，单位均是ng/ml，每个元素都是有高有低。而且这个result只有在线时看得见，等我关机处理数据时就没有了，此时只能看到工作曲线。
1. 重新测定是会有误差的,不可能完全吻合,特别是低含量的分析,误差有多大要看你的仪器了.
至于处理数据的问题应该是你的软件问题.正常的话应该是可以离线处理数据的.把软件的功能弄清楚点......
2. 转到虚拟状态下

一三一、我现在的仪器做样品不是很准,结果偏低,有没有哪位大哥指点一下
1. 测定不准确一般都是由于你的条件优化没有到位,可以尝试用标准或你的样品来优化你的测定条件
2. 结果偏低的原因可能有以下几个方面,你逐个检查一下吧
1.是不是你的标准不准,偏高了?
2.你的样品溶解完全了吗?
3.你的仪器稳定了吗?(仪器不稳定,做到样品的时候峰位置若是有所漂移的话,结果也会偏低的)
3. 结果偏低很可能是基体匹配没做好.
4. 可能有以下原因：
１样品处理过程
２环境条件
３仪器参数设定
４是否经过检定，如果没有，可以和国家标准物质研究中心等有检定资格的单位联系．
５用标准物质优化仪器性能
６采用合适的方法，如标准加入法＼内标＼基体匹配等
5. 1 校准工作曲线一定要与样品一致；
2 基体的背景扣除要选择好；
3 其它元素的光谱干扰一定要扣除；
4 还有检查仪器的长期精度如何，若采用内标法一般可基本消除该影响。
6. 1。你测的元素是否易挥发？或者是溶解样品、分取、定容中有损失？
2。测试曲线是否能过原点？线性相关系数是否达到0.995以上？
3。是否做过背景校正？或有干扰元素存在？
4。通过做合成试样或标准样品校正。

一三二、标准物质是碳酸钠介质，需要用酸调节吗？还是样品里面也加碳酸钠，以跟标准保持一致？
样品和偏硼酸锂熔融，后，酸提取，标准匹配，调节仪器条件，即可．

一三三、我在测不锈钢片状卷料，不锈钢螺钉时用王水都无法消解完全，哎，真不知道那些是什么材料的？大家用什么消解的啊
你试试用混合酸（200ml盐酸＋65ml硝酸稀释到1L容量瓶中）如果称样量是0.1g加3.5ml混酸就行了。注意一定要低温加热

一三四、测Fe,但不管用多高浓度的标液仪器都没有响应。就是在对应的波长上没有读数。
1. 如果你的仪器本身没问题的话，很可能是：
１．样品没进去
２．室内环境变化过大，谱线漂移得非常厉害
2. 还是不行的话，把炬管雾化室拆下重装一遍，看看火焰正常吗？

一三五、如何用ICP测定复合稀土中的磷？样品是用硫酸溶解的，我们单位没有微波，只能采取这种方法溶样，其中待测溶液中磷浓度大约为80ug/L，仪器（PE4300DV）不用氮气吹扫
1. 很难测，你用P213.618试试，注意背景扣除位置。
2. 采用王水，氢氟酸，高氯酸混合溶解．将样品全部打开．之后以10%硝酸定空．效果不错．
3. 注意溶解的方法,使用硫酸冒烟后半效果较好

一三六、为什么ICP-AES等仪器测试的铬只能是总铬？+3铬和+6铬的最外层电子结构不一样，为什么他们发射的特征分析线无法分开或是相同的？
1. 因为溶样过程中使用氧化剂,CrⅢ全部氧化为CrⅥ.
2. 与价态没关系,ICP本身就无法识别价态.只要是Cr发出的谱线都是一样的

一三七、用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP测硅，不能加氢氟酸，请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。
1. 试先用碱溶，再用酸溶看如何？
2. 用氢氧化钠也可以，稀释足够倍数可以消除钠的干扰。
3. 用微波消解

一三八、求助：1. 矿石或土样中的Au Ag如何测定？是用混酸消解么？用何种混酸消解会更快，并且污染最小？2. 矿石或土样样品如何采集最科学？
1. 关于矿样中金的测定：
1.试金富集重量法。2.试金富集原子吸收法。3.王水溶样泡沫塑料吸附原子吸收法。4.稀王水冷清取乙酸丁酯萃取原子吸收。5.活性碳吸附碘量法。6.微量金的石墨炉原子吸收法
2. 金需要泡沫塑料富集，硫脲洗脱，用石墨炉原子吸收测定。
3. Ag 国标方法是DZG93-09也是有色地质规程的YD2.3.4-91
采用的是王水介质火焰法测定的.
大致规程如下:1.称样 (精确到0.0001g) 2.样品的溶解:假设情况:根据样品的含量(200ppm以内)加入20mlHCL加热5min目的是去样品的硫防止硫单质对Ag的吸附造成结果的偏低.以生成H2S而挥发出去,控制其体积大致在15ml左右加入5ml硝酸(这时便形成了王水),加热溶解样品至湿盐状,取下冷却再加入8mlHCl 2mlHNO3的及适量的水介质来加热溶解盐类.之后稀释定容以待测定.在溶解样品的过程中应根据样品的含量高低来确定加入酸的体积.保证样品的溶解完全.
Au.采用的国际方法YD2.3.10-91活性炭吸附富集来进行测定的.
大致方法:1.称样.2.灼烧.3.样品的溶解4.金的富集吸附5.碳化灰化6.复溶灰化后的载金炭7.定容测量.
4. 矿石中的au一般是用1＋1的王水溶矿，然后火焰测，很准的。ag也差不多，不过不是一次加的，也是火焰做。土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定。
5. 土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定

一三九、测试的样品是色粉，使用了微波消解和湿式消解法（加酸在电炉上加热）两种前处理方法：
测试结果不同：相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低。Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解，但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢（使用了盐酸和硝酸）
另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF，测定结果也差别较大，使用HF，HCl，HNO3共同消解测定Pb，Cd，Hg的含量都要明显高于只加HCl，HNO3的测定结果。实验不只进行一次
1. 样品要混匀
2. 如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!消解液中酸的浓度对背景也会有影响!
3. 从你说的来说，有两点你要注意：
1）样品有没有完全溶解，你的样在加入混酸条件下好象是完全消解了；
2）标准的其体在你这么多测试过程中有没有重新调整过？
4. 我想应该多称样品，以提高均匀性。
5. 1 保证样品的均匀性，可以通过降低样品粒度，在仪器允许的前提下加大称样量
2 微波消解仪的匀场问题,可以用不同的微波消解仪器来比较
3 试验其他的处理方法进行比较，不知道你的基体是什么，可以参考其他处理方法！
6. 湿法消解有可能是污染造成的。铅和镉很容易污染的，特别是痕量的。
7. 玻璃器皿会增加空白,加了HF后在转移和定容过程就会把玻璃中的金属离子带入，这都是因为空白,做微量分析是就是要控制空白,试剂都要用塑料瓶装,水用二次水,操作要规范,避免污染,
8. 最彻底的消解方法是硝酸高氯酸消解，用优级纯的酸就行，空白不高可以扣除啊，只能说明你微波消解得不彻底，带上标物和加标回收可比较
9. 很正常的反应啊。就是同样的式样用湿法，不同的酸对不同的含量有很大的影响，有的元素的灵敏度会下浆很多。一般做10PPM以下的式样。试剂一般要严格控制，机体最好一致。不过消解也很还好的，就是现在的东西不太安全
10. 这种问题很常见,主要原因应该是样品没有完全提取或测量时基体不匹配等原因.在ICP测定中,水平的高低基本上体现在样品的消解水平和经验.可能你需要多采取不同的条件进行实验,最好能找一个类似基体的标准物质进行方法验证

一四零、有谁知道怎么样洗涤装凡士林的玻璃器皿
1. 先清除表面油迹，在用乙醚与无水乙醇3：7混合，倒入瓶中1/5处摇晃，三至四次便可以了这个最干净。也可用温水加洗衣粉多次洗涤。
2. 油污类的可以用碱性洗液或有机溶剂来清洗，其它类的大部分都采用K2Cr2O4.H2SO４洗液来完成的
3. 70%乙醇加适量的日用洗涤剂就可以
4. 用有机溶剂浸泡多次,最后可以用铬酸洗液清洗

一四一、今天在做样的时候，没注意到废液管没有出液。雾化器积了大量水，拆了看管路也正常。会是气路导致的问题么？我用的是热电的仪器
1. 废液管有没有安装正常？我也遇到过，当时是废液管破了
2. 废液管没有出液？检查排液管是否畅通；检查蠕动泵的压下量是否正常；检查排液管在蠕动泵上安装是否正确。和气无关
3. 热电ICP的泵管的橙色管是进液的,通常在上面;而红色管是排废液的,通常在下面;拿过来对比一下可以知道红色管的内径较橙色管是粗一些的.
调节泵夹的压力扳手使蒸馏水完全停止流动再紧一格就是进液的最佳压力了。
调节废液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。
原因1.主要怀疑是红色管的压力设置不当;
原因2.雾室底部的连接是否正常?有无堵塞?
原因3.在仪器处于停机状态开机时进行气体自检时没有夹死泵夹,而进样管仍在载液中,此时的雾化系统是处于工作状态的,当然会吸入载液造成积水现象.

一四二、ICP测定含有百分之二十乙醇的样品总是熄火，如何解决。对含有的样品怎样处理
1. 你可以降低雾化气体流量，增加power试试。
2. 改变测量条件，采用有机样品进样系统，提高功率，减少进样量（降低雾化气量量），再有就用水稀释乙醇溶液，总有一种办法能用的
3. 也可以想法将乙醇除去后测定
4. 蒸发应该可以很容易除掉乙醇吧
5. 将乙醇低温除去。加酸溶解盐类

一四三、我用ICP测钠时,我们的使用人员告诉我,低功率比较好,因为ICP-MS测钠时用的也是冷焰,但有一天,当我把功率调到1150时,我发现信号比950时更好,不知为什么,其他条件相同
1. 我试过，减小功率和提高辅助气流都会提高零敏度的。我的平时用1300，测钠850都可以
2. ICP测Na使用低功率较好，同时观测高度应降低。选择高功率，背景噪声也会增强，还是选用低功率，750W的检出线要好于950W的。你可以试试看。

一四四、我想请问大家一下:我想做聚醚中的硅含量.用碳酸钠熔融法,但是在做完后发现坩埚内壁有一层棕红色的东西,我用酸煮,有碱煮,都无济于事.而且在此之后我还测了一下空坩埚的硅含量(平行五次),即试剂空白,发现其中含量很高,并含量不等.我想是不是坩埚没有处理得当.
1. 你可以考虑用氢氟酸处理一下。
2. 还可以用混合溶剂(纯碱+四硼酸钠),
3. 加氢氟酸加热处理,效果很好,使用氢氟酸时千万小心,别溅到手上.
4. 一般用焦硫酸钾煮，建议你滴加HF后再发高氯酸，再用它煮，注意，有机物没有破坏之前不可以和高氯酸接触，要不会爆炸的。
你说的那个式样，我想先烧下再用混合溶剂估计效果比你那好，你的式样估计SI析出了，测量会不好的，也有可能是溶剂不纯
5. 我们的都是拿盐酸煮的

一四五、公司有一种粉体产品，含大量碱性原料，如NaOH、Na2SiO3等，也含有Na3PO4（约4-6%），我稀释并酸化到P约10ppm测定，但结果稳定性很差，越测越高。请问有什么方法准确定量之？是否基体浓度太大，磷会逐渐下沉导致结果偏高？磷标样如何配制？
1. 不知到你选的是哪根谱线。如果是178左右那条线，驱氩气时间不充分的话，做到后面应该会越做越高的，因为越到后面，光室的空气越少，对远紫外的吸收越弱，发射强度就越大，读出来的浓度结果就越高。
2. 可以酸化后，加阳离子树酯将主量元素弄出去后再测

一四六、溶解硫化铜样品该用什么酸？
1. 矿物一般都用王水啊,先用逆王水处理,再用王水溶解
2. 先用盐酸除去硫，之后加王水消解
3. 你也可用热的稀硝酸试试
4. 硫化的矿物得先加入ＨＣＬ，让Ｓ以Ｈ２Ｓ形式逸出，否则Ｓ会Cu２＋产生吸附造成结果的偏低，在保证样品小于0.076mm的情况下之后在加入王水溶解样品，同时还要加入适量的ＨＦ（有矿物包裹）高氯酸．
5. 用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝酸（如析出单体硫，加入0.5mL溴；如试样含碳量较高，加入2～3mL高氯酸），置于电热板上加热使试样完全分解，继续加热蒸至近干。
注意：先加盐酸溶解，是为了使大部分硫转变成硫化氢被赶走。不宜直接用硝酸或王水溶解。

一四七、校准锰的波长的时候，无论曝光时间设为1～8秒，还是10秒，30秒，拍出来的图都是长方形的亮块，不想其他元素都是很明显的光斑。不知你们设定的曝光时间多少秒呢？
你的锰标液的浓度太大了,用1ppm的试试,不行再稀释,曝光时间5s.

一四八、我想请教一下:关于BEC,和检出限的校正步骤.我做出来的数值都是0.00ug/ml。我问过厂家工程师，他们说这样的数据是不对的。BEC应该小于或等于0.04,而且检出限也不应该为0.00呀.我想请问你们是如何校正的？
你作的当然不对。我认为你的失误应该在小数点后位数设定的太少毕竟作的步骤一般不会错，往往是这些细节，而且你的结果显示0.00，才二位。。作捡出限就应该设定位数多一点，尤其你作较灵敏的元素。从你的结果推测，BEC和DL都很低，说明该元素是比较灵敏的，应该是到ppb级，而且干扰很小，所以你应将小数点后位数改为5或更多，再试试

一四九、我们客户要求我们产品中镉的含量是100PPM，而我们在ICP下测试出来的结果是110PPM，所以我想请问各位大侠是不是说我们测试出来的110PPM就一定是这个数据呢？会不会有一个允许偏差的幅度在里面，比如说90PPM到110PPM都是在以中心值100PPM为基准上下浮动的允许偏差内？如果没有这么大的偏差允许，那么在ICP测试下，它的数据允许的最大误差范围又是在多少？
1. 检测含量只要不是特别接近检出限，一般是小于1%，好的情况可达0.5%以下。但ICP测高含量的元素结果不是很好，如果你的样品溶液中Cd含量大约是100ppm，建议稀释10到100倍再做。如可能的话买一个质控样，这样至少可以保证你的样品溶液的测量结果不会有问题。
2. 任何测试方法都有一定的测试误差，或者说是不确定度。同样不同种类的测试样品又有不同的质量要求，各行业都有明确规定，在什么含量范围内允许多大测量误差，可根据有关规定向用户作出解释，但千万不要忘记“测试”属服务行业，满足用户需要是第一原则。
3. 对于此问题，关系到很多方面，前处理方法的不同，检测仪器，不同的操作者，都会存在，如果你不能确定你所得到的結果数据，你可以做几个平行样进行分析，或与同行进行对比。你们客戶所要求的，应该是提供第三方检测机器的数据吧。
4. 引起误差的原因很多,首先应查看样品结果重复性是否良好,这是保证测量测量结果准确的前提.其次标液的配置,溶样过程,不适合的仪器条件均可影响结果.

一五零、1.目前我司实验室购买的100PPM标准溶液,然后再根椐测试实际情况配所需PPM的标准溶液,请问自己配的标准溶液是否需进行确认或批准?
2.对于氩气气压应如何控制?我司实验室操作员说ICP仪器对此气压有防错功能,如气压太低或太高,仪器不能启动测试