ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）201-300.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）201-300

【二零一】玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？
1. 试试王水+氟化氢微波消解法
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶样。（锆基陶瓷材料）
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解
【二零二】过了一个暑假，ICP-AES的灵敏度下降了几十倍，雾化室已经清洗过，矩管也没发现异常，求教还有可能是什么原因？
1. 仪器有没有进行初使化，还有轴向镜片有没有清洗过呢，有时候是因为钜管、镜片用得时间长了，也会有灵敏度下降的状况出现，我以前就有试过，换一个新的发射强度就好很多了。
2. 重新校正各元素峰位,检查进样系统和气源.
3. 主要还是检查一下进样系统
4. 如不是雾化进样系统的问题，就应该是光路了。
5. 仪器间湿度大，光学室驱气时间不够。
问题已经解决：是由于出射狭缝被不小心改小
【二零三】我消解玻纤的办法是用四氟烧杯称0.4克样品，加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3，置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，加水冷却后定容到100毫升。上ICP进行测试。但是结果经常不怎么稳定。
1. 取样是否均匀，是否样品被污染，ＩＣＰ强度是否达到７００w以上，曲线的线性是否好，都会影响最后的结果
2. 置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，你这样不怎么好控制吧。用微波消解了。效果会好些。
【二零四】我最近想做铁的ICP，不知道标准曲线都是怎么做的，还有每次都要做标准曲线吗？
1. 应当按照标准品适当稀释到5，50，500ppb，再做标准曲线。每次都得做，而且得用标准品做。
2. 推荐你几条谱线:218.240.241.271.273这些线做高浓度的比较适合;
2382.2599做低浓度的.
3. 稀释成不同的浓度后进行检测。
【二零五】ICP的工作气体为何不用氦气而用氩气？
1. 也可用氦气，但氦气太贵。
2. 1。电离能的问题，氩气是目前电离能最小的单原子气体这样形成等离子体
时需要的温度较低。
2。产生的等离子体较稳定。
氩气的电离能 1509KJ/MOL
氦气的电离能 1523KJ/MOL
【二零六】我的炬观管是外层有一层油状的脏，内层一圈漆黑，且石英送样管头顶端部分已被烧的不平。请问有影响吗？
1. 你每用过一段时间，根据样品量多少，1个月或者2个月，把炬管拿下来用20%的硝酸泡几个小时，可以去除上面附着的，这样就不那么容易烧坏~~ 不同牌子不同型号的有小小不同，泡过用纯水冲洗晾干
2. 根据你测试样品的数量和种类，炬管必须经常清洗，一方面可以延长炬管的寿命，同时保证测试结果的准确性。
3. 将TORCH装于大烧杯，用65%的硝酸煮沸两次，浸过夜，清洗，效果较好。
4. 用王水浸泡一夜，烘干。
5. 用浓硝酸浸泡后在以酒精擦试干净就可以了，我现在在怀疑是不是你的辅助气流量是不是有些小造成等离子体焰炬“托”起的高度不够有熔化或半熔的现像造成的不平。尖端的不平会造成分析溶液的雾化的气溶胶通过焰炬的中心通道有变化。
6. 尖端不平可能室你辅助气开的太小了烧成的吧。
【二零七】请问下，铅，铬，镉，汞，溴，能混合配成标液吗？是否会造成沉淀呢？
铅，铬，镉是可以的，盐酸介质当中；
汞、溴没有尝试过，建议分开好些，不考虑沉淀的原因，就这两个元素来说测定时的等离子条件设置与其它元素还是有些区别的。
【二零八】在样品基本与标样基本有差异的情况下如何测定方法检出限。
以前只用10个空白的RSD的3倍作为检出限，现在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白，因为很难找到与样品基本一致的空白溶液这样仪器的背景响应是与标准曲线不一样的，如果用试剂空白测得的的检出限又怎么能说明样品的方法检出限呢？求教这种情况下方法测出限的测定方法。
我认为所用空白样品应该是和你所要检测样品一样，也就是已知的阴性样品。因为对于同一种方法而言，基质不同检出限是不完全一致的。所以同一个方法，分析不同基质时检出限很可能不同。每种基质的检出限要靠该种基质的空白样品来确定。
【二零九】ICP-OES分析中工作曲线通常采用配制阶梯浓度的标准溶液或是已知准确值的标准物质来进行？大家习惯哪种方式都有什么优缺点？结合自己的使用经验请详谈！
1. 我们通常采用配制阶梯浓度的标准溶液.
2. 光度法用阶梯浓度，电极法，浓度成倍数的配
3. 用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小，好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消，实际操作可以节省很多时间和药品，标准物质的保存期限也比较长，随时可以使用，非常便利，很多情况下不必使用五个数据点，三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响，标称的数值有些是有问题的，直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
4. 我一般都是采用三点进行的，不过我觉得这应该 检测对象来定才行
5. 用已知准确值的标准物质做标准曲线，用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线，然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。
6. 至少三点标准曲线，通常采用线性计算揭距！
7. 我都是用阶梯样品来做工作曲线，以往用两点，现在准备用三点，最多用过五点，我现在遇到的最大难题就是标准溶液存在配置误差，所以测出的数据偏差很大，而且每天用同样的标样测同样的样品，波动比较大
8. 采用标准物质做工作曲线还可以在一定程序起到基体匹配的作用。
9. 用已知准确值的标准物质来进行，可以免去基体匹配的问题，和样品一样处理，至少3点以上，标准物质的有效期一般比较长。但多元素一起测有时标钢的元素浓度梯度不能自己控制，不得已需要多选些标样。
配制阶梯浓度的标准溶液，有时比较繁琐，移液误差，基体匹配，液体可能蒸发（有效期）导致的误差，混标时造成的误差。但它可以按自己的要求控制浓度梯度。
所以我觉得各有优劣，能用已知准确值的标准物质时我喜欢用该方法。
10. 我也喜欢用已知准确值的标准物质做工作曲线，省了基体匹配的麻烦，又因为地质样品的分析项目很多（大于10元素），所以这样方便了很多。
11. 我一般配制阶梯浓度的标准来做。我觉得包括空白有三点就可以了。前一段时间为了保险经常用5-6个点。后来一个一个点的减少，发现三点足也，不过三点的范围不能太宽。有时点太多反而线性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的标准溶液做工作曲线。
2.如果测定干扰因素较多，就采用内标法做工作曲线
【二一零】大家谈谈正在工作状态中的ＩＣＰ突然的断电，会造成哪些潜在的危害？
1. 1。电路（毕竟是电器，突然的断电可能造成加速一些电器元件的寿命）
2。气路(电路控制的气路，突然的断电可能造成气路的问题）
3。检测器（对于需要冷却的检测器，断电造成冷且不够,对于PMT来说也会损害寿命）
4。RF发生器 （其实也可以算在电路中）
5。光路（尤其是光路中有移动部件的光路设计）
6。电脑（包括硬盘，数据采集卡等等）
7。人 （心里得承受断电造成得这一切）
2. 偶尔的断电，对ICP需要冷却的元件可能有一点影响（耦合线圈、电子管等），但是一般影响不大，如果频繁断电的话则另当别论了。
3. 我感觉检测器肯定受影响了，我的镉的强度明显变低了，我的是PMT
【二一一】求金属钠的杂质检测方法？包括C，Fe,Ni,Cr等。
通常钠基体高影响测试结果，最好内标法
【二一二】我在测Hg的时候经图谱分析明明是ND的,但出来的数据还是正的,不知道为什么?
1. 看一下你标准溶液的信号强度及背景扣除位置是否合适，背景扣除位置应视基体情况而定。
2. 这种情况会经常出现的，所以测试以后好要看你样品的谱图和标线谱图以及你扣背景的情况。重新扣除一下背景，然后重新计算就可以了
【二一三】想测含铅铜汞等离子的样品，用ＩＣＰ可以一次完事么，汞用ＩＣＰ测一般误差有多大，是不是要单独用原子荧光测呢？
1. 我觉得不行,现在我们有很多样品也是用ICP测的HG,有数的样品,拿到CVAA去测的时候就没数了,所以个人觉得ICP测的HG很不准,
2. 没人太多干扰的话，8ppb（溶液浓度，不是固体含量）应该能做出来的，再低就不好说了。
【二一四】EN112和EPA3050B的标液让我思索再三，就是想不出来，EN1122加5ML硫酸，它的标液是不是也加5ML呢/？它要不要考虑硫酸在加热过程当中的省耗，如果是又怎么算？EPA3050B中加硝酸25ML和HCL10ML，通过加热，它会反应掉一些，既怎么样才能让它与标样保持一样
1. 最准确的方法是定容后滴定测样品溶液的酸度，然后配制与之酸度相当的溶液来配标准！
2.  我觉得先配一个浓度为2-4倍的标准液,然后再定容会更加准确些!
【二一五】有没有用ICP做过水玻璃中的Ca Mg的，怎么做前处理的？
Ca、Mg属于水玻璃中的杂质，称取样品于四氟烧杯中低温蒸至近干后，HF+HClO4(或H2SO4)处理，HCl溶解残留物，定容后测试。
【二一六】当等离子体点燃以后，稳定15分钟以后，测量检测时，检测为什么会有等离子体火焰的颜色有时明亮发白光，有时是一种火红色，这样会对结果造成很大影响吗？
1. 当你测的样品元素含量比较高时等离子体会根据不同元素发出不同的颜色，这是很正常的。
2. 钾、镁在火焰中燃烧会呈现白光；而铷、铯、锂在火焰中是呈现红色的。估计您的样品中含有这个元素的。
3. 是否试液中混入了有机试剂
4. 应该是混杂了其他的金属了吧
【二一七】昨天请人测了一个催化剂样品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后，总和才60％多。理论上讲是不是应该接近100％？

1. 要考虑样品是否充分干燥？样品中是否还含有其它化合物？样品中这些元素的存在形式？有ＸＲＤ数据证明这些元素的存在形式吗？
2. 三氧化二铝的含量为多少？通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。
3. 何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质？首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难，其次ICP不能确定元素存在的状态，所以样品中未必就只含有上述这四种物质，这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100％就可以理解了。
4. 如果样品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质，那问题应该出在溶样上，问一下帮你测定的人是怎么处理的样品，样品是否完全溶解，Al2O3因为经过500度焙烧，所以正象活土匪说的酸不易溶，此外TiO2一般不溶于水和稀酸，最好用热的浓H2SO4来溶，CoO能用酸溶但不太溶于水或碱性溶液，而MoO3一般需要碱溶，因此这四种物质的样品处理起来应该比较麻烦。
【二一八】我这几天被我的ICP搞傻了，通过全谱图显示的波长和设定的元素的波长不一样，有时相差蛮大，仪钙为例在Subarry图中，红色的标记距离谱峰很远，但是，如果在图上移动位置的话，元素的校正系数有很小，请问这是什么原因造成的，通过什么方法可以消除？
1. 标准液配制要准确
2. 进行仪器稳定性调整
3. 看样子像是仪器处于非待机状态启动的，建议在仪器点火稳定20分钟后以10ug/ml的标准溶液进行分析元素的谱线校准，进行标准化将鼠标指针指像谱峰的中心线位置，会在下方显示出当前的谱线数值并与元素的标准谱线相对照，误差在±0.002nm即为正常；并调整计数位置后更新到方法和样品中post-process.
4. Ca的谱线灵敏的可以选择393；次灵敏的可以选择315、317、211等。
【二一九】锗元素易于挥发该如何进行溶解测定？
微波消解+ 氢化物发生，注意Ge的氯化物易挥发。
【二二零】我的ICP用单标铅100ppm的验证铅，很准，但消解后，相同样品，我一份直接测是451ppm，另一份加入铅标4ppm，测出来却是2万多呢？不对啊，应该是数据累加的嘛？
1. 1.很有可能被污染，用浓盐酸煮30分钟消解罐(95+-5度) .用 EPA3050B再作平行样，
2.稀释样品到线性范围 再测
【二二一】请教我做实验需要同时测定铅、镉、砷、铜、镍、铬、钴、锰、铁、钙、镁、铝、硼元素，这13种标液能否做成混合标液？
铝离子要发射190-220nm的连续光谱，可能会对As等低波长元素有干扰，最好不要放在一起。
【二二二】我的雾室在上半部分积水珠特别严重,以前用洗涤剂洗洗在用溶剂冲下就可以了.现在不灵了.
1. 主要是内壁的沾污造成的雾化水滴凝聚所至，采用铬酸洗液清洗可以解决挂壁的积水的问题。
2. 试试超声波清洗
3. 我用王水泡了1小时
洗净后用1%的吐温80泡一晚上效果还不错
【二二三】想用ICP测玻璃中的Pb，要如何处理玻璃呢？
应该是四酸溶样,即氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸。
【二二四】做土壤多项目分析的样品处理方法？ 包括：Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Be、Ba、K、Na等等的处理方法
1. 我们做土壤中Cu、Pb、Zn、Ba、As、Sb、Hg、W、Mo、Ag、Au、Sn、Bi，只有Cu、Pb、Zn、Ba、As、W、Mo结果可以，用四酸聚四氟乙烯坩埚敞开溶样。
2. 我们也是采用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸介质定容聚四氟乙烯坩埚溶解的；其中的Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Ba、K、Na、Mo的结果在地质行业的误差范围中，Be的效果不好、W的灵敏度不够。
3. 用王水,氢氟酸,高氯酸消解
【二二五】我发现用ICP-OES做土壤消解样时，很多元素定量不太准确，尤其时Pb，甚至Zn，Cu等元素都太准（我是用国家土壤标准样ESS作为参考值的），请问如何解决？
1. 基体不匹配
2. 你的稀释倍数有多大，可能有基体干扰，溶样用的不同的酸也会使结果有偏差。最好是溶样的酸来配置标准曲线或者用标准加入法试试看。
3. 基体是匹配的，都是用的HNO3+HF+HCLO4消解的
【二二六】最近我们实验室调试一台ICP，PE4300，在小于1ppm时，重现性非常不好，这主要是什么原因啊？
可能测试的浓度太低,已经在方法的检出限的附近,当然数据不好
【二二七】不同溶剂的标准溶液配成混合标液有没有什么忌讳？
1. 那要看这些溶剂是否互溶,否则会造成分层现象,致使实际浓度与理论浓度有较大差异.既然是不同溶剂,最好不要混合,防止有其它反应而使标准品有失效的可能.
2. 有些元素的标准溶液配制试剂不一样。配制混液时应注意。
【二二八】在日常测试中，我发现每天测试的空白强度不一致。例如空白是5%HNO3，测得Cd228是261强度，但到了第二天同样波长竟变成95强度。对于同一台仪器，在没有换任何辅助设施（如炬管，进样管之类），对于同一物质测试强度是必须保持一致性吗？
1. 设备是动态的满足要求，各种因素都对测量有影响，主要看测量结果是否满足要求。
2. 不一定要那样的,只要灵敏度\检出限\精密度满足就可以
3.  两次空白差这么多，肯定是某个环节有异常了，看看雾化器或者中心管有没有堵住
4. 无所谓的，如果元素的响应值很高，这点强度的变化根本对结果就不会产生任何影响。你们用的硝酸是哪里的，国产的硝酸每批的空白值不是很稳定的。
5. 你中途换过氩气吗？不同瓶的氩气对信号影响还是蛮大的。
6. 检查雾化器只否堵了
7. 检查雾化器只否堵了，空白所用水及介质一样吗
【二二九】我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?
1. 在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”，由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶，其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关，通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响，不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”，含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液，强度值随酸度增大而降低。
出于以上的影响，应适当的赶酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！
2. 那看是什么酸了，硝酸跟盐酸可以有些，磷酸的基体干扰就大了。当然，HF不能用
3.  有时为了消除误差，在配制标液的时候，加入相应的酸作机制溶液，如１０％
4. 酸度对某些元素的检测是有影响的，但是关键在于酸度的大小，而且如果保证标准系列的酸度一致，基本不会有什么问题的。
5. 如果要测As、Se等挥发性的元素，最好不要赶。对于其他的元素，影响不大。
6. 看你冷却后的步骤了，如果是make up后到入tube应该不存在酸的问题，当然定溶应在室温下（哈哈，有时候考虑的各种量，60度也定了）。
7. 不加氢氟酸的话,可不赶酸
【二三零】斯派克icp-oes的nebulizer flow deviation 是什么原因造成的呢？
1. 怀疑是流量控制电磁开关的问题。
2. 氩气的流量设置不对，或者是氩气不纯。
3. 通常是你在冲洗的时候,雾化气流设置太大才会出现这个问题,在点火和测量过程中我从来没有遇见过,不过冲洗过程中这个问题不影响什么的.
【二三一】如何有效排除样品基体对测试结果的影响?
1. 标准加入法就是一种可以有效地补偿基体效应对测定的影响。
2. 基体匹配也是不错的
3. 主要是样品基体复杂，不可能每个样品都能匹配，所以从仪器入手可不可以去除干扰．
4. 使用内标可以很好的消除因物理效应产生的基体不匹配。
5. 听说可以做IEC和SMF的模型来修正干扰，但具体我也不清楚
6. 还可以考虑用标准物质验证一下,看是否干扰在可接受的范围之内.在此基础上,用外标\内标\基体匹配\标准加入法等进一步研究
【二三二】你们在进行ICP实验时，用的是什么纯度的试剂？包括最开始的样品前处理部分、溶液配制测试部分等。
1. 我们用分析纯的进行亚沸蒸馏。
2. 我们用的是优级纯，国产的，配标准溶液用光谱纯。
3.主要取决于你所测的元素和元素的含量

4. 做到ppb～ppm级了，看到一些资料上，有单位在样品的前处理用的是分析纯的试剂，而溶液配制则用优质纯的试剂。
5. 我们是做杂质分析的，要求比较严，ppm级。
6. 要是真能达到试剂标签上的要求，优级纯也就可以了。但是现在的试剂很多都是空白很高的。达不到标准。
【二三三】最近作一个试验需要测定煤矸石成分，以前对仪器了解的比较少，时间比较紧迫，所以求助各位高人详细说明一下如何做煤矸石制样 ？
1. 可以用5mlHCL/3MLHF酸进行消解的.不过样品一定要研细哦.另外也看你分析其中的哪些元素了.
2. 如果不是做易挥发元素，先在马弗炉中烧下，除去碳，再用酸消解
【二三四】ICP一直点不着火,是菜单栏中报警处出现一个FAN是怎么回事,是要用风扇去吹那到底是吹哪里呢 ？
1. 我想　你先看看你的排风　可能是它的问题
2. 不能光看在转，要看到底有没有降温效果
3. 我估计是测量风速的小风扇出现故障.你先用看看是不是灰尘太多,是风扇的阻力太大,而是传感器认为你的风量不够.清理后,还是出现这个问题,你可以用测风速的仪器看看出风口的风速,在看仪器显示值,两者差异很大的话,就麻烦了,就可能更换风扇哟.总之,得看风路是否畅通.因为很多仪器都设定了最小风速,低于这个最小值,是不会让你点火的.
4. 细检查点火条件,看看管路和线圈,如果氩气不纯也点不着火的,试试另一厂家的氩气
5. 应该是仪器内部给RF发生器电源冷却用的风扇相关的报警吧，看一看风扇是否还在转（需打开盖子）、过滤网是否该清洗、检测风量的传感器是否坏或被灰尘堵塞。
6. 强烈建议检查管路,以及氩气纯度
7. 有時候湿度过高也点不着火的!!!检查下感应线圈和氩气的纯度够不够!!
8. 应该是风扇故障了，把风扇短接就好了
【二三五】ICP不知怎么回事，用5ppm的Mn标液做时间扫描，其强度仅为1330，检查雾化器的雾化效果挺好的，重复做还是那样。然后换了雾化器、进样管、炬管等部件仍不见好，信号反而更低仅为300左右，也找不到峰。
1. 用纯单标溶液重新寻峰.在寻峰前把以前软件保存的寻峰删除
2. 你的仪器是什么时间安装的，可能是光学系统发生了飘逸
3. 1、谱线没有选正确。
2、谱线已漂移，当然也就看不到峰了。
4. 我用的ICP也出现了这种情况,刚请供应商维修好,可能是两方面的原因:1.雾化器堵塞2.光学系统的问题,把镜片取下来擦一下.
【二三六】ICP点火后一会就自动熄掉了
1. 进样系统漏气或仪器条件设置不当。
2. 漏气或空气湿度大。
3. 请检查一下冷水是否正常，检查一下拘管部分
4. 把各个接口重新再接一次，我们昨天是因为进校管和雾化器之间没接严。
5. 也有可能气不纯
6. 可能是雾化器堵了
7. 氩气压力过大
8. 我也有这经验,几秒钟就熄火,原因是光纤烧坏了.
【二三七】在取的样品中, 有的元素浓度高, 有的元素浓度低,可以用选择适当灵敏线来测定, 那么是否可以先测浓度低的元素,然后将样品稀释后再测浓度高的元素呢?这样对测定结果有无影响?
1. 建议不要用稀释的方法，常量分析就是常量分析的方法，微量分析就是微量分析的方法，痕量分析就是痕量分析的方法，你作稀释的话不是把误差都给放大了吗
2. ICP最大的特点就是多元素同时测定和宽的线形范围,这就意味者主量元素和微量元素同时测定,
3. 如果常量和微量混在一起分析就会出现由于某些元素含量高需稀释使得微量元素分析不准确,而且会有相互干扰的现象.
4 ICP的长处就是线性范围宽，可以同时测量定高低含量的成分。但是前提你的标样要覆盖你的试样，不建议测试超出你的标样含量范围太多的样品，如果是这样的话，建议稀释。测量低于低标的样品时，关键看你的空白带得好不好，否则也容易引起较大的误差。
【二三八】用icp测Zr\Ha ,但他们的氧化物难溶，又不能用硫酸溶，请各位指点如何溶解呀？
1. 硫酸只能部分溶解氧化锆的，要溶解氧化锆要用氢氟酸缓溶的
2. 我告诉你一个我们用的方法:1gZrO2 + 10g(NH4)2SO4 +20ml浓H2SO4 在低温电炉上溶解（约2——10分钟）,直接用水稀至200毫升容量瓶。与TiO2溶解方法一样。比文献中的方法含盐量减少了一半，这是我们实践总结，已用于日常测试中。(NH4)2SO4也可用其钠盐代替。
不过用 HF 也可，这样盐份更低，空白值更低
3. 1gZrO2 + 5g(NH4)2SO4 +10ml浓H2SO4 就可以溶解了,但是粒度要细.我是在电炉上高温加热也.
【二三九】锆英砂如何溶解?
1. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆；
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定：
1、酸溶：氢氟酸-硫酸体系溶解；
2、碳酸钠熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。
2. 预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动，将坩埚壁充分被覆盖，这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解，温度在900度左右（硼砂熔点在870左右），如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1：5 HCL中，加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟，稀释定容。
在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸，否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。
【二四零】请教各位大侠，我做实验需要同时测定铅、镉、砷、锑4中元素，这4种标液能否做成混合标液？
1. 可以，只要不放汞
2. 我们是八种的，Pb,As,Cr,Cd,Hg,BaSe,Sb.做几年了，也是很好的，没见有什么影响，和其他LAB做对比也很好的
3. 加Hg主要是Hg的残留比较大对空白影响比较大
【二四一】请问铸件(铁)要怎么溶解啊??我用硝硫混合液溶解,可是还会有些碳不能溶解啊?
1. 这要看你做什么元素了，如果只做Mn，Si，P的话
用1：3硝酸在100ml的单量瓶中溶解，定溶过滤取其清液，用ICP测定就可以了。铸铁中碳含量很高没有必要也溶解，测定铸铁的碳硫可以用高频红外碳硫测定仪
2.  硫硝混合酸就很好，溶不了的是游离碳，滤掉就可以了。
3. 根据成分选择硝酸与盐酸的比例，另外测定磷有的仪器要稳定好长时间。
4. 我觉得你用ICP测试时还是用盐酸滴加硝酸溶解试样比较好。不溶的碳过滤取清液就能上机。
【二四二】ICP发射光谱仪搬家需要注意哪些事宜？
1. 最好是找厂家的工程师
2. 其实问题不大的,我有搬过,只要搬动过程中不剧烈震动,光学系统不会发生偏移
3. 搬家需要请维修工程师将重要配件拆下。搬到目的地后再装上。且搬动时尽量避免震动。
4. 可能需要钉木箱的,在搬运之前, 要按以下顺序,把一些零部件先拆下来:
1、卸下进样系统
2、卸下循环水机
3、卸下每一个附件，如自动进样器
4、卸下所有的气路管线和水路管线
5、卸下计算机和打印机
6、安装仪器的搬运把手
7、将仪器装箱，运输至新的地点

8、重新安装仪器
注意事项： 如果仪器移动过程中会处于 0 摄式度以下的环境，还需要与厂家联系，由维修工程师将射频发生器中所有循环水冲洗干净以防止结冰
【二四三】有哪位大侠做过2#纯铜中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等杂质元素?具体如何做?应注意什么?
Cu-2中Cu不小于99.9%，而杂质Bi、Sb、As、Sn、Ni这几类都是为0.002%；Fe、S、Zn、为0.005%；O为0.06%，总杂质量要求在0.10%以内，其中杂质的量除O外与Cu-1要求是一样的，只是相差在主元素Cu-1为99.95，所以应用ICP分析时需要对主元素铜的分离，通常都是采用稀硝酸溶解后通入还原性气体如（硫化氢），生成CuS达到分离基体的目的，之后进行杂质元素的测量，否则精度是恐怕是难以保证的。
建议还是用YB 78-60来做吧！
【二四四】沉淀硫酸钡用ICP-OES作RoHS要如何进行预处理？用王水，硝酸，HCl其中之一来溶解表面的离子可否？还有什么方法呢？
硫酸钡酸类不能溶解,建议采用过氧化钠等物质熔融处理品样品.
【二四五】今天用ＩＣＰ测对虾粉标准物质中的铝，前处理用１比４的硝酸和高氯酸混合液，大量冒白烟时拿下赶酸，近干时加２毫升浓硫酸，再赶至约剩０.５毫升酸，取下定容，上ＩＣＰ测定。可是结果总是偏低。不知道为什么？各位高人，有谁知道问题出现在那里吗？前处理的损失有可能吗？我消化、赶酸的温度基本上在１２０度左右，有做过ＩＣＰ和食品中的铝的高手和朋友帮忙诊断一下。
1. ICP上选其他的镨线试试
2. 加点磷酸试试看，Al2O3在硫酸和磷酸的2：1混合相中好溶一点
3. Teflon crucible pot 称样量根据大致样品含量称取，20ml王水,加热5min，取下加入2.5ml 高氯酸继续加热白烟冒尽，取下冷却，加入浓 HCL根据最终定容确定加入量）及适量水，加热复溶解盐类3min，稀释定容；使最终定容酸度保持为5% HCL介质。
谱线选择：281.619；263.769；396.152（灵敏）；394.401；308.215；237.312等。
4 硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各样品之间酸度匹配的问题（应该严格保持统一），酸度以不超过5%为宜；通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸（如 HF），这种情况应加热冒尽硫酸烟为止；并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题；磷酸对样品有很强的分解能力，但其粘度较硫酸更大，并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强，不利于复溶解的学浸取，造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用，如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
5. Ca、Ba时是不能使用硫酸的；因这两类均会与硫酸根形成难以被其它酸所复溶解的沉淀化合物而使结果准确性难以保证。应不宜使用。
【二四六】有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?想向大家咨询下
1. 有的是真空泵抽气，有的用氩气或氮气排空气。
2. 这要看仪器用地是什么检测器？如果是CID检测器，由于是直接暴露的，没有保护，而其工作是在低温下（-40℃左右）如果不赶走光室里面的水份，会很容易结霜导致检测器损坏！
3. 吹扫和不吹扫，并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说，要检测紫外区，也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却，没有吹扫，根本不能做样，更不要说紫外区的应用了，这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ；有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统，根本不要耗费检测器的吹扫保护气体，在事后的运行中，能够大量的节省氩气或者氮气，同时，检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能，这个是它本身的很强的技术优势。
【二四七】单晶刚玉样品熔解，四硼酸锂溶解,可是熔块不好浸出来?
1. 你用四硼酸锂和偏硼酸锂试一下
2.  用碳酸钠和硼砂1:1熔融 用盐酸洗出 没有问题
3.  热的酸溶液浸取，建议采用石墨坩埚熔融。
4. 用高压闷罐消解，溶剂为硫酸
5. 可以用硫-磷混合酸试试,应该问题不大
6.  0.1g样品,加入5ml硫酸,5ml磷酸后,于电热板上先用中火加热1-2小时,后升高温度,待样品溶液澄清即可
【二四八】有那位朋友做过不锈钢中铅，因为我用的ICP-oes干扰严重。我的功率是1200w
1.  利用不锈钢牌号做基体匹配
2. 1200W太高了, 1050W就差不多了.
多选几条线,把182和405也选上试试
【二四九】样品是玻璃杯子上印制的卡通图案，并且用刀子是刮不下来的！要求用ICP做图案的环保测试。困难是从玻璃杯上刮不下图案 没有办法做前处理
1. 可以尝试用有机溶剂（如：乙酸丁酯等）将图案溶解下来，之后挥发或加入氧化性的酸类破坏有机溶剂；
2. 用刀刮不下来的应该就是整体测试了吧,
我觉得你这种情况没必要全部溶解,做醋酸溶出铅应该就可以了.
3. 是油漆吗可以试一下丙酮来溶解。
【二五零】ICP的主要配置是怎么样的?
1.主机:检测器,RF发生器,雾化器,雾化室,蠕动泵,中阶梯光栅,中心炬管
2.分析软件
3.循环水,电脑,打印机
4.消耗品
【二五一】在分析铝合金溶液时,开始标准化时候,强度正常.分析一会后,强度突然下降.请教各位高手这可能是由什么原因引起的
1. 检查一下雾化器、矩管、氩气流量
2. 雾化效率的降低最有可能，称样量与稀释体积为多少？极有可能是盐份过高影响的。
3. 1。等离子气流量变小
2。载气流量变小
3。毛细管堵塞
4。喷雾器堵赛
5。雾室集液
6。电压/功率变小
7。样品没有处理好。
4.  0.05g,用40%NaOH 5ml溶解,25ml HNO3(1:1)酸化,定容250Ml
5. 如果炬管是水平放置的就检查下是不是外管特别黑,是的就清洗再做吧
6. 毛细管堵塞,喷雾器堵赛,电压/功率变小,样品没有处理好。
【二五二】偶而要接触测一些银触点,但银用王水消解不了,上了微波也不行,有那位可以指点下
1. 用稀硝酸1：1溶解。
2. 可以直接测定，328.068 338.289谱线。tzl75和540cj对这贵金属这方面分析更厉害。
3. 用1+1硝酸即可
【二五三】从来没有用过ICP 可马上就要亲自上阵 还是没有人指导的情况下 慌啊 现有几个低级问题 想请教一下各位知道的GGJJDDMM一定要帮忙啊
一，个元素分析线的选择
二，标液配制时怎么确认浓度
三，测定时所需体积
1. 　第一，对于一个元素来说，常用的分析线并不多，通常只有几条。测定时选一条没有重叠干扰的谱线就可以了，当然，强度越大越好，有时可能还要考虑一下背景的影响；
　　第二，ICP发射光谱的线性范围很宽，标液配制时浓度可选常用的或与样品接近的；
　　最后，采用ICP发射光进行测定时，样品溶液消耗很少。
2. 一： 基体不复杂，浓度不高一般用灵敏线，
二：配置的浓度看你的样品浓度，上下扩展即可。
三：体积？根据你的称样量以及最后的浓度要求来定！！
3. 一 分析线取决于样品，不同的样品用的分析线是不一样的。选择分析线的原则一般是在没有光谱干扰的轻况下选灵敏度最好的线
二 标液的浓度由待测样品中待测元素的浓度来定。
三 icp 分析需要的样品很少，一般只需几毫升。只需将样品配制成合适的浓度即可，通常，总可溶性固体不超过10g/l。
【二五四】蓝晶石这类高铝高硅样品(铝,硅为主量元素,含量分别为百分之几十),采用传统酸溶法可以分解测定钾,钠的含量吗? 用什么酸比较合适?用量如何?
1. 我们是采用碱熔，反酸化，测定样品的硅、铝、钙、镁、铁等元素。为了控制溶液中的盐量采取严格控制碱量。
2. 如果测K、Na可以采用酸溶：Teflon 或铂坩埚，样品称重量在0.2000g左右，王水20ml，因是高硅增大HF用量在10ml左右（根据情况而定，溶解数分钟后如溶液清澈即为硅类分解完全，如仍是混浊需补加HF），5ml高氯酸。加热至高氯酸白烟冒尽（铝类较没较没较容易沾附在坩埚壁呈黑色，转动坩埚用冒烟状态的高氯酸溶液沾附即可溶解），加入盐酸复溶解。最后定容在10% HCL介质。
用ICP测定时采用较的RF功率（950），较大的雾化压力（>30psi)，可以获得最佳的信躁比; 谱线Na 589.592和K 766.491.
【二五五】本人使用ICP曾经遇到过几次这样的问题:在测试过程中突然电脑操作与ICP通信中断,即电脑操作与主机没有信息交流,想熄火关高压关不了,一点熄火操作软件界面,电脑就象死机似的,软件里什么东西点击都没反应了.但电脑的window 界面却可以操作.最后只好先在主机的控制板松开那螺钉熄火后,关掉主机电源,过几分钟再开,然后开电脑发现问题就解决了!即电脑与主机ICP通信连上了.想请教各位大虾有没有别的好办法,不用关主机电源就可以解决问题
1. 好像是通讯数据线的问题吧，要不然就是电脑通讯串口的问题。
2. 建议重新灌软体,或是重新将系统也灌一次,问题自然会解决,
3. 通讯问题，软件的通讯口造成的！尽量避免强制的中断连接
4. 数据线质量或接口接触不好吧!
5. 我也碰到这样的情况，只是我把计算机重新启到一下，再重新把点火给关掉，或是把炬管门上的镙丝拧松一下。
6. 这就是干扰造成的电位差问题，产生虚假控制信号，解决的方案是控制部分的地线，一定要共地，这样缩小电位差，但是设备本身电路板设计电磁屏蔽没有搞扎实的话，这个问题就很难处理，只有重新启动电脑一条路，
【二五六】我测定钇锆中的三氧化二钇开始是称1g去做,测出来是六点多.后来称0.1g去做,测出来是五点多.为什么测定同一个样品含量会不一样呢??称样量改变了我也重新计算重新配制标准曲线了啊?怎么还会这样??
1. 两次称量相差10倍太多了，对于这种平行分析来说结果的重现性不会太好的，可以用称0.5000和为0.2500g样品试试。