ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）401-500.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）401-500

【四零一】在做标准曲线时,不知怎么样做空白?是不是标准空白和样品空白都要做,如何做?
如果是调试机器的话`标准曲线的空白可以直接用15m欧的水
试剂空白做法就是：处理样品时跟样品一起做个（既除了不加样品其他跟着流程做一遍）
【四零二】高温合金中B的测定？
B 消化的时候用石英烧杯
检测的时候最好用轴向观测
【四零三】大家给解释一下：单道扫描+全谱直读，这两个是什么样的概念？
单道扫描与全谱直读仪器的一个最大差别就是前者的分光元件和检测器是相对移动的，后者是固定不变的。所以前者的测定过程是一条谱线一条谱线顺序进行而后者则是待测元素的所有分析线同时检测。
【四零四】今天做了个有机样加大了等离子流速和辅助气体的流速，减少了泵速，但是发现出现火焰好象有一闪一闪的现象，而且积炭很严重，请问有没有什么办法解决了，我做出来的标准曲线很不好，三个标准曲线成不了线性，查看了下强度，暴光三次的强度偏差很大，我读出来0.1ppm的强度和1ppm的强度相差很小，我的标准溶液是一定没有配错的，10ppm的强度也没有成10倍的关系，咳，请教下各位高手给我些经验，我做的是汽油中（我公司从废轮胎中裂解出来的汽油）的锌？
1. 将有机样品用酸消解,然后定容再上机测试
2. 恐怕需要加大功率
3. 做汽油这类易挥发有机物样品时：
1、最好采用特殊的进样系统，带致冷的雾化器，减少样品的挥发。
2、加氧，使有机物分解成二氧化碳。
3、加大发生器功率。
4. 加大功率，然后样品处理下
【四零五】同溶液，P有响应，线性很好，而S基本没响应，不成线性？
S的谱线在190以下，需要吹扫后检测！否则强度较低，也就是说不好测
【四零六】急求ICP分析铅板中银的化学处理方法
1. 王水加热溶解吧，定容的时候加体积比20％的盐酸，不然AgCl会沉淀
2. 用优级浓硝酸加热溶解，制备成溶液即可。
3. 铅用王水溶解的很慢的,用双氧水和盐酸溶解的快一些,但银可能会沉淀的,在加一些硝酸估计会好一些的.
4. 还可以直接用稀硝酸溶解,注意是稀硝酸
5. 以前我做过铅合金，直接用１＋４的ＨＮＯ３平板加热就可以完全消解，如果用微波的话，我想用１０ＭＬ硝酸应该也可以搞定吧，没试过
【四零七】我在用ICP测试Hg的时候，经常得不到很好的Hg的检量线，可能标液配置和保存也有些问题。不知哪位高手可以提供点帮助
1. 汞的残留很大的,最好把BK打为负值,打STD的时候不能每个都按同样的时间的,后面的浓度大了放进去就要打的了,如果残留大用稀王水,或硝酸多吸几次。
2. 你配了氢化物发生器吗，如果有就好作了，冲洗用金溶液（５PPM），时间稍长一点即可。
3. icp测汞在配Hg线的时候是不怎么好配，你在配线的时候加几滴高锰酸钾溶液（大约在0.05%），浓度配低一点 。在测的时候清洗 时间长一点，汞很容易残留。
4. 还有低浓度的标液要现配现用，配置用的玻璃仪器要用稀酸浸泡24H，配置好的标液最好转移到塑料瓶中，冷藏保存。
【四零八】我们实验室做的无机试剂比较多.有一些钠盐,钾盐和其它的盐类,而已经常一个做完马上做另一种,现在有种个问题比较烦人,就是比如在做了钾盐后,再做其它盐类里面的钾元素就比较难,因为在管道里残留的钾影响检测,同样,做了钠盐后,再做其它盐类里面的钠元素就比较难,想请教高手,如何才能更加快速的钾钠的空白值冲洗的更低,哪种酸或者什么试剂更能快速冲洗 .
1. 一般用水 或者用HNO3 HCL 效果应该不错啊
2. 记忆效应比较严重，用稀酸作为清洗液。
3. 用5%的硝酸油冲洗就行了.至于冲洗多长时间就要自己去找感觉了.
4. 稀硝酸洗吧，最后测测硝酸里钾高不高，高就继续洗
5. 可以带一个试剂空白，或者在测样之前带一个水空白，测试样品后扣掉空白计算
6. 用5%硝酸洗
【四零九】这段时间一直在做铜的测试，每次消解同样质量的铜，前几天测出的结果都是Cu在7ppm左右，内标也显示在1.0左右。但今天在同样的前提下，得出的结果却是，Cu降到了1.4ppm，内标显示为3.1。请问这是为什么？
1. 很可能是你样品里的内标加多了你试一试重新配一下标准你内标要和样品一致
2. 可能是样品前处理没做好，重新配制标准液
【四一零】ICP如何检测氟硼酸钾？
你可能要测硼吧，我也要测定类似的样品，如HBF4，通过测定B来间接计算HBF4的含量。注意：
1. 用塑料容量瓶;
2. 适当的酸度;
3.　B的浓度配制到3-5PPM，强度已经很高了。
4. 测定B时，曲线的稳定性不是很好，也可能是我稀释的倍数很大，一点点波动，最终的结果会变化很大。
【四一一】请问大家在用ＩＣＰ测试完杂质元素后，容量瓶和移液管是怎样放置的，才能保证它们不受到污染？
1. 放在一个专门密闭的玻璃柜中，移液管用保鲜膜包好！
2. 将容量瓶充满纯水，移液管用保鲜膜包好
3. 容量瓶装满2%~4%硝酸过夜，第二天用纯水清洗，再装满纯水备用；我们不用移液管，用的移液枪...
4. 容量瓶和移液管可以置于纯化水中浸泡。
5. 用1：1硝酸浸泡过夜，纯水洗净即可。
【四一二】近来发现我用的PE5300DV的几个谱线经常会出现漂移的现象,比如Cd(214.448nm),Cr(267.682nm),我每次用ADJUST WAVELENGTH把波长调整过来后,第二次又偏了.而且每次偏的只有几个谱线.特别是如果溶液基质不一样的话,偏的情况还不一样.很困惑,不知道哪位高手能指点一下？
1. 首先会不会是氮气的原因，不纯或者其他的，如果不是，就需要PE工程师过来调一下光路。
2. 你调整了之后最好更新一下方法。如果是基体介质不同时显示的偏移，应该检查干扰情况。还有就是如果你采用锋面积积分的话偏移一点没有关系。
3. 假如积分七个点 波长偏一点点没关系。如果 基质效应很大，建议用标准添加法四一三、尝试用as和zn的标准溶液不加任何其他物质如高纯铁或者Y标液划线，发现同一样品的测试结果在与标准样品划线测试时有一定差距，应该选用哪种操作呢？我们尝试用sp混酸进行溶解样品，精密度还可以。
1. 这种差距应该会存在的，作线后再用标样校准，那个好用那个
2. 加入和样品里面等量的sp混酸试试。
【四一四】ICP安装环境要求？
1. 恒温、恒湿、面积够大
2. 电压的稳定，单独的地线，排风的设计。
3. 如果要求高特别是对测痕量CA时要求房子用墙布!千万不能用仿瓷涂料
4. 1,单独地线,接地电阻小于4欧.
2,湿度小于70,南方配备抽湿机
3,良好的涡轮风机.
4,大于五千瓦的交流参数稳压电源.
5,室内恒温22-25度
6,高分辨率的ICP,墙面不能用石灰墙.和安装在震动大的地方.
【四一五】实验室用的瓦里安的ICP－OES，很长一段时间里，做炬管准值时，强度都只能在35万左右徘徊。两星期前做时，突然发现强度又达到了60多万，一阵兴奋，但这样维持了3天，第四天又发现强度降低到了45万不到，过了几天，同事做时，又发现强度有69万，但今天又只能达到45万左右了。
1. 注意下炬管中间管与工作线圈距离（2~3mm),中心管与中间管的距离（不小于2mm)；以及炬管的整体安装高度（也可以在　条件　下优化观察高度）；雾化效率、进样等。
2. 如果你的条件都没变的话不应该出现这个问题的，你的应该是水平的吧，如果标准溶液没问题的话，还是考虑进样和雾化系统吧，肯定是这方面造成的。
3. 好的仪器状态下，水平炬管准直45万是偏低的，不稳定多半来自雾化器。或者可以更换进样泵管再试
【四一六】原子光谱里说到的单道，双道是什么意思，过去ICP也有单通道的，是不是以前是光电倍增管的，现在是CCD/CID。有没有人给讲讲啊？
ICP里面和单道对应的是多道。这两个都是用光电管（PMT）做检测器的ICP。
单道顺序扫描光谱仪，在同一时间只能测定一条谱线，它可以按顺序依次测定多条谱线。
多道的仪器，同时可以测多条谱线，但这些谱线是设定好的，不能随便改变。就是说可以测固定的多条谱线。
【四一七】因工厂重新规划,ICP需搬动.求教搬动时的注意事项
1. 1.将雾化器、炬管、雾化室等玻璃器件拆下；
2.将电路拆下，并标记好；
3.搬迁处的电路、地线、排气装置是否已搞好；
4.检查冷缺水系统；
5.小心搬迁不要剧烈震动设备；
6.放置到位请供应商的维修工程师过来调试光室；
7.通气并检查水、电、气路；
9.开机
2. 1 分离外部所有连接
2 平稳移动，切记不要大的震动。
3. 看你要搬到哪去,路途是否遥远,还是在原来的位置上稍为移动一下.如果要装运的话,最好成绩把光栅等重要光学或玻璃部件拆下在搬,不管如何,防震是必要的
【四一八】进入等离子体后经过原子化，应该绝大部分都是原子了。为什么会很多元素 离子线比原子线还强呢？
1. ICP中通常都是用离子线检测的，在能保证灵敏度的情况下尽可能选择离子线做为分析线。
2. 因为ICP能更有效地为分析物提供更多的能量，所以对很多元素特别是碱土族元素和过渡族元素，它不但能使之原子化，还可以使之进一步发生电离，这就是为什么很多元素离子线要比原子线还强的原因，也是为什么它不但可以作为发射光谱的激发源同时还可以作为质谱的离子源的原因。
3. 气态原子在获得能量后会产生价电子的跃迁，如果获得更多的能量，其价电子还可能脱离原子核的束缚而发生电离。气态离子在获得能量后同样会产生价电子的跃迁，处于激发态的离子在回到低能态或基态时就会发出离子线。
【四一九】钢材中一般含有几百到几千PPM的磷，但测试由于磷的波长太低而且干扰大，因此很难测试，请问还有没有好的测试方法，目前我们用的是加标法。
钢中磷的测定分析方法，常用的有：化学比色法、直读光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等．采用化学色法测定钢铁中的磷，由于磷钼蓝稳定性差，很难准确测定磷的含量；应用直读光谱法测定钢铁中的高含量时，由于没有含量较高的标钢，无法准确定量llj．而电感耦合等离子发射光谱法，具有灵敏度高、分辨率好、准确度高 、线性范围宽、检出限低等特点，应用 日益广泛．但磷在测定过程中，由于受铜、铁、钼等的谱线 ，是采用 ICP-AES法时最难测定的钢中杂质元素.目前较新的分析测试方法是采用多组分谱图拟合SF)等离子发射光谱法测定钢铁中的磷，但此法需根据分析物的化学组成建立一个合理的MSF文件，为防 过度或不足，模型的建立常需进行多次修正，测量花费的时间较长.在多组分谱图拟合(MSF)等离子发射光谱法测量的的基础上，辅以标准加入,其优点是：标液和样需基体匹配；测量过程中不需要做标准曲线；数据准确可靠；测量时间大大缩短．
【四二零】我的ICP-AES在定标准曲线时，各元素的吸收能量变得比以前低了很多，如银1.00ug/ml浓度的，以前是30左右，现在变成14左右了，大家知道这是什么原因吗？本来能量就较低的，现在几乎没能量了，连峰都没有了。
1. 检查以下你的等离子气的流量和光源功率。
2. 你可以看一下是不是光透镜太脏，用酒精察一下应该可以。
3. ICP-AES是电感耦合等离子体的意思，所以谈不上吸收能量，我想你指的应该是发射强度。既然你以前测1.00ug/ml银的响应值是30左右现在变成大约14，那么两次的测试条件应该基本一致，也就是说是在相同的功率、载气流量及其他操作参数下测定的。不知你的样品提升是否用蠕动泵？如果没有蠕动泵我认为可能存在的原因有三个：一是由雾化器或吸管等原因造成的提升量下降；二是因雾化器出口处的堵塞和破损使雾化效率下降；三是光路的问题，即谱线偏离了检测位置或等离子体中的分析区域偏离了检测光路。对于第三种情况，如果不能通过软件进行校正的话只能找厂家，现在看来你的情况很可能是第三种。
【四二一】经常作汞的加标回收，发现样品中汞含量偏高，可能在样品消解罐或容量瓶中有污染，因为容量瓶经常加标，所以考虑容量瓶中汞残留没洗干净导致的可能性比较大
请问如何才能将容量瓶中汞残留清洗干净？
1. 测试完毕后 用硝酸溶液浸泡,然后用用超声波震荡
2. 用硝酸泡后加热烘干
3. 王水泡，烘干
4. 有机溶剂，酒精，浸泡
5. 可以用硝酸（1：1）的泡42小时以上，再用超声振振，再拿高纯水泡上42小时，烘干用就可以了。
6. 用氯化亚锡溶液加高锰酸钾溶液清洗。
7. 用5%稀硝酸泡，在用大量纯净水冲洗
【四二二】如何使塑胶中的汞全部溶解出来，用ICP进行测试？
塑胶中的汞可以使用EPA3052的方法进行处理，然后使用ICP进行测试。如果你是做塑胶中低毒控制的话，EPA3050应该是欧美、日本等要求的方法。
【四二三】今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
1. 测一下盐酸空白中Pb的含量。
2. 我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值
3. 空白干扰(硝酸)
4. PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓
5. Ti酸度低易水解
【四二四】约100ppm的Ca溶液检测时出现Mono Overrange有什么办法吗？因为同时要测砷汞硒碲等微量元素，所以不想稀释溶液，光改变参数可以吗？（JY ULTIMA）
估计你的标准浓度偏低，负高压过高。钙393 和396 两条线灵敏度非常高，一般强度会很大，如果样品浓度过高，就会积分溢出，换了其它线后，灵敏度要比这两条线差很多，强度低的多了，当然就不会再溢出了。
【四二五】1、原子吸收液与ICP标准液有什么区别？
2、检出限是什么意思？
3、样品稀释可不可以用纯水，还是一定要用3%稀稍酸，，如：我称0.1g样品，经浓稍酸溶解后，是不是可以用水直接稀释，还是一定要用3%稀稍酸来直接稀释？
4、样品铁的含量70%、钕含量26%，铜的含量0.1%等,问溶解稀释后,是不是可以直接拿来分析,还是要把铁或钕分解出来才能测？
1. 1、原子吸收的标准溶液与ICP的标准溶液没有多大区别，如果有的话主要是浓度；
2、检出限是以一定置信水平能够检测到的最小分析信号所对应的分析物浓度；
3、样品稀释可不可以用纯水，那要根据具体情况；
4、这要看溶解后铁和钕的含量，如果太高就不能直接测。
2. 样品稀释主要看你的样品是什么的了，如果比较易水解的就要用酸水来稀释定容了，如果不水解的话用纯水稀释就行。
样品含铁过高应该对铜有些影响的，这可能涉及到光谱的问题吧，我也不抬懂，但我们测的高纯金属中的微量的铜和铁都能检测出来。
【四二六】怎么测定黄磷中重金属的含量？
这个我知道怎么处理--称取0.5克置于锥形瓶--加3ml左右去离子水-加少量硝酸-再加4ml左右HCLO4（室温下）大概2，3分钟后开始反应---定容上机--如果反应比较迟缓--可以低温加热。以前前处理也没做过--第一次做时，只加了HCLO4和硝酸，大概一分钟后，反应剧烈-火苗蹦出来老高-处理另外一个平行样时就学乖了-加点水缓和下--
【四二七】测定以上三种的标准溶液是不是都是用硝酸1%做介质的。塑料和纸质样品的处理方法可否用HNO3和H2O2消解后定容测试？各位有没有更好的方法？
1. p,s可以是酸性介质,si的存在形式是硅酸根酸性条件时间长了会沉淀.塑料和纸质样品的处理可以用HNO3和H2O2消解后定容测试.但是p,si效果还行,s可能不会太好.
2. 我们买的P、B的标准液都是以水为介质的，感觉还是用水做介质比较好
【四二八】请问各位老师用ICP-OES测定汞时如何消除减少记忆效应，在下马上就要操作这台仪器做RoHs样品中的汞了，但它的曲线一直做不好，回收率也超低，据说是记忆效应引起的，恳请各位再帮我分析一下，是否还有其他原因。
1. 汞的强度比铅还大，线性可以做的非常好的。建议检查标液。残留可以用王水冲，有条件的可以用金液冲
2. 每次进样时，冲洗时间延长到1分钟以上，可有效消除进样系统的记忆效应。（勤换冲洗用纯水）
3. 参考IEC62321，标液中添加高锰酸钾，这样标液稳定且测试中记忆效应很小
【四二九】如果氩气纯度较差，对仪器的灵敏度是否有影响？影响程度有多大，有没有人做过氩气纯度与ICP灵敏度的关系曲线？
1. 应该不至于会影响灵敏度吧？
2. 不会影响灵敏度,但可能会影响点火.十多年前,我曾用过一瓶含碳量高的氩气.点火后火焰不能维持,最后把炬管都烧黑了
3. 一般是火焰不稳。我做过的一次一瓶气怎么都做不好标样。最后换了一瓶就好了。影响还是有的。我们是99.99的。还是比较理想的
4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.
5. 可能对点火有影响，可以结个三通，点火时用高纯的，点着后在结普氩。
6. 我觉得纯度对仪器的影响还是比较大的，纯度不够影响炬焰的稳定性，数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。
【四三零】觉得样品地称样量对检测结果的影响很大，似乎越多越好，又不能太多，结果就在0.1~0.5g，有时我们也称到2g。那么比较一下0.2g与0.02g是不是仪器的绝对误差是一定的，而0.2g相对误差小，结果就准确，0.02g就不准确了。还是有其他的依据？或者大家对于一些未知的样品都是怎么称量的？理论依据是什么样子的？
1. 天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大，相对误差就越小。另外，如果样品的一致性不是很好的话，加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。

2. 我认为跟灵敏度有关，在稀释倍数相同情况下，称的越多仪器分析待测元素的强度越大，也即测得的结果ＲＳＤ越好
3. 其实ICP分析的误差的来源很多：称样，溶液配制（移液管的误差、容量瓶的误差、原有标准溶液的误差等），仪器测定等等。其中称样的误差应该是最小的。但是如果象楼上那样每次只称几mg的号，那样称样误差还是很大的。一般我们的分析天平的称样精度在0.1mg，所以称样的误差可想而知，即使用百万分之的天平来称，误差还是很可观的，除非万不得已，最好不要称样量这么小。
4. 总之，靠一定经验。我平时是做金属的。
例子：要求分析B的话，因为其含量在高温合金中一般很少（也只有高温合金中才有要求那么就加大取样的量。至于取样的多少？还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析！
【四三一】我现在有一树脂样品，需做ICP测试，可是不知道怎样把它进行无机化处理，以及消解后，怎样判断已经消解完全 ？
1. 最好用微波消解的方法，先用HNO3预消一晚，再加HCLo4,关键是硅比较难消，需要加点HF.至于是否消解完全，要看溶液是否澄清。
2. 高温灰化用酸一溶就完事
3. 先要经过粉碎机粉碎，也可以用钻头钻成粉末状，后采用上述两法看看！
4. 先将大块变为小块或粉末，加酸（可用混合浓酸）在通风柜中加热，边热边摇，直至全部溶解形成透明液止，再稀至你要的浓度，这时就更透明了。如不透明可用高温炉或硝解罐处理，肯定能全部溶解，能满足ICP的要求。
【四三二】10的-6次-9次和-12次方数量级,是ppm,ppb和ppt等,溶液的百分比浓度、质量百分比浓度、摩尔浓度和体积百分比浓度等，对于不同的浓度表示方法ppm,ppb和ppt是相同的吗？那如果是固体呢？
1. 举例如下:溶液状态ppm,就是ug/ml;固体状态ppm,就是ug/g.其实是一个道理,比重是1的话,1ml溶液也就是1g
2. "10的-6次-9次和-12次”是数量级！是没有单位！所以应根据你的具体情况带上单位。如1ppm，既可以表示mg/kg,又可以表示mg/L
【四三三】我想测叶片中的硫，用ICP-AES，但不知道怎样前处理。用酸消解可行吗，具体的试剂和步骤是怎样的？
1. 用密封溶样,磷酸保护.即特氟龙坩埚中加入样品0.1000克,2.0毫升氢氟酸,1.0毫升硝酸,0.5毫升磷酸,加盖,放入不锈钢钢套中,盖盖,拧紧,放入185℃的烘箱中保持4小时以上(一般12小时),冷却后赶氢氟酸两次,7.9mol/L硝酸加入1.0毫升,定容至10毫升体积于ICP-AES上可测B、S、As。
2. 生物质消解，测定硫。建议用密闭消解（包括微波）。
可以使用过氧化氢和硝酸，测定硅的话加入氢氟酸。比例参考：0.05g样品，4ml过氧化氢，7.5ml浓硝酸，0.75ml氢氟酸。
不要忘了加4％硼酸7.5ml大部分生物质含氯高，加入20ml超纯水防止氯化钾析出。
【四三四】我在做样的时候，好像老是会出现负数我是指含量很少的元素，不知道是不是正常，各位有没有出现过这种情况
1. 做一下检出限，再看负的结果的绝对值是否比检出限小，如果不是再找其他原因。
2. 正常的。我做的经常出现的。不过要是负的太厉害就要考虑是不是曲线跑了或者零点没有做好
3. 应该是待测浓度比该元素的检测限还要低
4. 一般在检出限以上出现负数是不正常的。你可以检查试剂空白，可能是试剂空白太高引起的
5. 可能方法有问题，把同样的样品拿到其他一起测试
6. 应该是待测元素浓度没达到检出限或者是空白过高引起的,总是会碰上的.
7. 与工作曲线各元素零点的强度值相关。
8. 这个问题主要是样品和标准不匹配造成的,做工作曲线时无其它干扰元素存在,按正常方法在待测元素峰的两边扣背景,而样品中在待测元素峰的两边有其它元素的较强的峰出现,就造成扣背景较大,大于元素的峰高,造成出现结果是负数.下次出现负数,请对照一下样品和标准,看看是否存在这种现象!
9. 太正常，原因可能有以下几种：
1、基体影响
2、样品值低于空白值（样品溶液与空白之间总会有差异的）
3、空白被污染了（这个比较容易发生，如果差别很大，有必要检查一下）
10. 出现这种情况很正常，主要是样品中待测物浓度低于空白的浓度
11. 特别是分析元素Hg,很少有正值出现,可能与前处理方法有关.
【四三五】昨天分析锡时，碰到一个非常奇怪的问题：建立工作曲线分析低点标样时，信号强度为7300cps，建完曲线后分析低点标样时，信号强度总是提升约10%，约为8000cps，此时重作工作曲线，分析低点标样信号强度仍为7300cps左右，但一将低点标样做为试样测试，信号强度总是提升约10%左右。我所用的谱线为283.988和189.927，两根谱线下都存在同样的问题。
你做标准曲线是从低浓度到高浓度做的？然后分析低点标样的？是不是高浓度换到低浓度时清洗的不彻底？不应该有这么大的偏差的，我两根线两次的强度没有什么差异的，即使过几个小时再测也没有差别的．
另外，２８３．９９９这根线不是很好，我做过２个ppm都没反应，２４２．９还行．
【四三六】我要测废水中的铁，锌，铜。大概在1ppm左右。不知怎么处理，以前从来没做过这样的样品。
1. 测定废水中的元素可以先过滤一下然后直接测定,注意因为有铁过滤是应用定量滤纸以减少污染.酸度和标准一至即可.
2. 直接加硝酸消解,用原子吸收或ICP测
3. 浓缩酸后就可以用于ICP的测定了.
【四三七】我们用的是PerkinElmer的2100DV型ICP,最近我测试的时候发现感度(有的称为强度)不好,用Mn标液测试感度才120万,不知大家有什么好的建议?影响感度的因素到底有哪些?
1. 与温度有关
2. 哪种现象的不好？重现性差的波动还只是强度值的偏低（高），通常这与雾化有关系。
3. 与进样系统有关
4. 考虑进样系统,清洗或更换雾化器后做对比.
5. 清洗一下进样系统，看看雾化情况怎样！
一般情况每周都要做一次进样体统清洗，清洗后一般感度（强度）都会有大幅度的增加！避免盐类沉积！
今天我刚清洗了一下进样系统，Mn的感度（强度）从210万增加到300多万！
6. 我认为在能保证所测元素的灵敏度、重现性的前提下是可以使用的；重现性很重要，以验证破损的雾化器所产生雾滴均匀性。
【四三八】我使用的是热电的ＩＣＰ，最近遇到一点麻烦，我的数据不能保存，是不是什么地方放满了要删除什么啊？
1. 1.数据库内存满，清除以前记录或新建数据库
2.没有选择自动存储项
3. 在将无用数据"delete"后，别忘了运行"pack"操作。否则它仍将占用硬盘空间。
【四三九】最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。
实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。
我认为应该是硅酸沉淀
【四四零】最近我公司的ICP.长波出现问题了，主要是第一次测定有结结。第二次就没有结果出来。显示为****** 主要集中在Mn 2576,Mn2593,Cr2677及Sb2175积分时间：长波10s.短波5s 。泵速100 1.85ml/min。雾化气压28.0 PSI。高压1150W.辅助气流量：1.0 Ipm。
1.以10ug/ml的标准溶液拍张谱图,校正下谱线(智能拍摄和人工方式都可)以确定分析方法里所选谱线能否出现?
2.Mn2605也是不错的线(subarry图形我比较喜欢主要是指对称性及信躁比),这个结果怎么样?Cr2677我不知你测的是哪类样品,注意空白干扰,Sb有点记不太清楚好像有个2306线吧?它和2175都是I(原子线)这个元素有点特殊性,水解现象较为严重(注意溶液酸度控制通常是以硫酸5%以内为介质,要严格与标准系列相对应,泵速以130为好)
3.看看mothed里的standard项,你用几个标准点做曲线?及其对应输入值,之后点每元素谱线上也有个standard标签,看一下这里与前面标准项在名称及个数\数值是否一致?我们通常喜欢自己给标准(大项的standard)标名,当在分析访求建立后在又添加新的谱线时在每元素对应的小的标准项是不会变的,大项的标准项会增加一个标准点,从而造成两处的不对应. 处理方法:将大项的standard里除blank外每一点全部删除,之后在add calibration,这样两处地方就会一致了. 凭我的感觉您的问题好像就出在这(这也是我的推测,多见谅!)?
4.即然您测的元素以Vis区为主5s,可以延长点时间到8-10s会不会更好?我觉得您的时间偏短.
5.仪器的Uv,Vis切换波长是238.2nm,看看teva主届面的tools项里有(千万别自己改)
6.如果真的是仪器硬件的问题.iris intrepid系列分uv,vis两次爆光是棱镜的切入切出来实现的,uv时棱镜是不处于光路中的,vis时才进入光路中,难道是这的问题?
【四四一】如何对进样系统进行清洗？
进样系统有进样管，雾化室，炬管也算。
管子脏了换掉，雾化室和炬管我用王水泡。
有的用超声波洗，我不太同意，这会对雾化室有损伤，炬管倒是没关系。
最重要的是洗好后干燥，系统一定保持干燥。
【四四二】请问如何完全溶解煤灰分，以便作进一步的（使用ICP）元素成分和含量分析？我曾经试过加过氧化钠，然后高温熔融，再加硝酸，效果不好，每次都溶解不完全，呈浊黄色。
1. 要不您先把硅跑掉后，再用酸溶吧
2. 你先准确称样于瓷坩埚中，放于高温炉内升温至700度灼烧一小时，之后再溶解试试。
3. 过氧化钠的缺点就是颗粒大，不好研磨（吸水）。虽然我不用从不用过氧化钠，但我可以肯定告诉你，过氧化钠一定行，一定是没有搅匀（熔融这个是关键）。建议用偏硼酸锂或碳酸钠＋硼砂，用铂坩锅。粉煤灰这个东东含硅高，酸溶不太好，要不考虑密闭罐溶，但要溶硅的提高温度道200度。
4. 用氢氧化钠就可以了。
5. 煤灰一般称取0.1＋－0.01g样品，在聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加2mL高氯酸、10mL氢氟酸，在电热板上缓缓加热（温度不能超过250），蒸至白烟冒尽，取下坩埚，稍冷，加入（1＋1）盐酸10mL，水10mL，再在电热板上加热至近沸并保持2min，取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液转入100ml容量瓶，冷至室温，加水稀释至刻度。为原液。
祥见GB/T 4634－1996《煤灰中钾钠铁钙镁锰的测定方法》原子吸收分光光度法
【四四三】消除ICP-OES的干扰方法大家是如何作的？
1. ICP-OES的干扰消除方法有三种：一种是基体匹配，一种是加内标，一种是数学校正。大家在分析测试过程中往往只采用了其中的一种，但是个人通过实践发现，如果能将其中的两种联合使用效果会更好。
2. 1、基体匹配操作容易，但有些特殊样品，很难进行基体匹配，这是困扰所在。
2、加内标，可以有效控制仪器的漂移与一定的干扰。但现在的仪器漂移都很小，内表起到的作用不知道有多大。
3、标准加入法可以起到一定作用，但操作过于麻烦，对于每天有很多试样测定的人来说，无疑十不可行的。
4、数学校正方法很多，有的是利用分峰，有的是利用最小二乘法等。达到的效果也是不同的。
对待一些数据的处理有很多种方法，算起来有12种之多，不知道把这些算法应用到原子光谱中，会怎样。用于icp中，可能cid监测器的仪器比较容易实现。
3. 在原子发射光谱法中一般将干扰分为光谱干扰和非光谱干扰两种，光谱干扰指的是那些分析线没有被完全分开时所产生的干扰，其中包括背景干扰；非光谱干扰指的是那些已经被完全分开的谱线受基体组分的影响而使其强度增强或减弱效应。采用内标法补偿的是非光谱干扰，采用基体匹配的主要目的也是消除非光谱干扰，而采用数学处理的方法大多数主要是为了克服光谱干扰的影响。理论上讲要做到真正的完全基体匹配是很困难的和很麻烦的，除非样品组成非常简单。加标法可以看成是另一种形式的基体匹配法。对于内标法，如果使用的仪器具有此项功能，则使用起来就非常方便，但这种方法的效果与内标线的选择有很大关系，有的时候可能会因条件所限找不到特别理想的内标。对于数学处理，通常是仪器具有哪些方法我们就只能选择那些方法，如果自己去处理的话，除非你有这方面的软件，否则就非常的麻烦。
【四四四】怎样处理氧化铝和铂样品？
1. 氧化铝可以采用研磨粉碎后，在H3PO4（85%）或者浓硫酸，磷酸，HF硝酸混合酸条件下搅拌，高压，微波消解处理。或者碱熔方法处理。
2. 用硫酸就可以处理氧化铝样品.一般,0.2g品水润湿后,加2ml硫酸加热即可.
【四四五】我们测食品添加剂中的As，处理过程是1g产品处理溶到50ml溶液中，这样溶液0.01mg/L的As换算成产品的限量为0.5mg/L，产品要求限量为3mg/kg,ICP－OES 测量As 用不用氢化法
不用氢化物发生器的话只能测到大约溶液中0.1ppm，如果是轴向观测的话可能还可以低一些。
使用氢化物发生器需要盐酸中的As含量极低，我用国产优级纯的盐酸试过，含As太高，没法做
【四四六】ICP－AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少？我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次，算得的相对标准偏差〈1.5％，现在我们用了有三年，这次仪器出问题，我们请工程师来修过 ，但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求，我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液，它们的相对标准偏差最大都到8％了，我就想知道对于不同含量的样品，相对标准偏差有什么样的依据？
1. 相对标准偏差是设备的技术指标，一般来说国产的都可以《2%啦
2. 鉴定规程上讲：
A级 B级
仪器短程稳定性RSD/% <2.0 <4.0
仪器长期稳定性RSD/% <4.0 <8.0
性能低于B级的，不能用于公证数据测试。
3. 一般验收时的两个稳定性要求:
短期稳定性:repeat n=10 RSD<0.5%
长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD<2%
4. 如果是常量分析，8%的相对误差比较大的，如果是微量，痕量分析，8%正常的，你想，常量如果10%含量，差8%的话就接近11%或者9%的含量，而如果是微量，痕量，比如1毫克/公斤，相对误差8%的话，最多1.1毫克/公斤和0.9毫克/公斤，这个误差对于ICP来说正常的
【四四七】请问高手，用1ppm锰标液在轴向校准观测位，为什么峰强度只有三十多万，上次有二百九十多万？有什么办法吗 ？
可能有以下几个原因：
1、浓度有误
2、观测窗受到污染
3、CCD检测器老化。
4、棱镜移位
5、雾化效果不好
6、泵管松驰
【四四八】ICP-OES有开机时间限制吗？
如果是扫描式的仪器，可以开机后很快进入状态测试试样。是利用汞灯或者氖灯进行时时波长校正的，光室不需预热。
如果是全谱直读仪器，需要预热，主要目的是让光室达到一定温度，而避免温度的影响产生的波长漂移。OES如果一旦稳定，可以连续测样
【四四九】由于在测试铁基体样品时铅220很小（几十PPM），而铅283很大（几千PPM），我用标准加入法消除干扰，但发现标准加入法的结果中铅220仍然远小于铅283（10E-6PPM：10E-3PPM），还相差1000倍，不知为何？其中相关系数220约为1.00，283有3个9吧。
另外，按标准加入法的一般做法，加入的标液浓度应与样品浓度差不多（在一个数量级上吧，我听仪器商说的），但我若取该样品铅含量为ND（10E-6PPM），而我加入的标液浓度是2PPM，5PPM，10PPM，样品浓度与加入的标液浓度相差太大，我怎么感相信结果呢？
1. 283这条谱线当然不能用来测铁基体溶液,因为铁有条谱线与这个谱线基本重合.
2. 铁制品中测Pb是不能选用283那条谱线的，塑料到可以用。恰好上周我去培训，老师说可以用MSF去除干扰测试。我用PE仪器，确定干扰物后，配置任意浓度干扰，可用MSF将干扰扣除，扣除后的浓度和无干扰谱线测试结果差不多
【四五零】谁能解释一下ICP光谱里的"级次"?
曾记得在物理光学中是这样定义的:
从光程的角度来看,就是光程差是真空中波长的1倍，2倍，3倍......衍射所得到的光谱便依次称之为一级光谱,二级光谱,三级光谱......若光程差是零,所得到的便是零级光谱,每一级光谱也称之为一套光谱.
在ICP-AES中,通常监测一级,二级光谱中的若干谱线.
【四五一】我在测试重金属的时候测试值老是很大是不是谱线选错了，我选的是pb(220.353强度150，283.306强度340，405.783强度320）cr（267.716强度2200，283.563强度3700，284.325强度2600）cd（228.802强度1400214.438强度720，226.502强度1000）。如果是选错了那我因选那几条做分析谱线，请高手指教。
1. Cr205.502(163)信背比、灵敏度也不错，尝试一下。我的感觉应该在样品与标准溶液基体匹配方面考虑一下原因。
2. pb(220.353强度150，283.306强度340，405.783强度320
220.353强度应该比405.783强度高得多呀，我想应该考虑 1、谱线是否漂移？ 2、基体的影响，220.353处背景干扰太强？信背比低 3、进样系统等
3. 选谱线首先要看样品在分析线附近有没有光谱干扰，然后才看 谱线的灵