日立扫描电镜HitachiS4800FESEM原理及操作_中科院宁波材料所.pdf

S-4800FESEM的原理及操作的原理及操作一.S-4800FESEM的原理二.S-4800FESEM的操作报告人：王琴 陈惠锋中科院宁波材料所公共平台2009-09-25聚光器镜头偏转线圈物镜样品室真空泵二次电子检测器增幅器偏转增幅器电子束偏转线圈监视器真空泵样品电子枪二次电子扫描电镜结构示意图电子光学系统真空系统成像系统一.S-4800FESEM的原理阳极电子散射区域电子散射区域二次电子二次电子(样品的表面信息样品的表面信息)电子束电子束(30kV)样品X射线射线(元素信息元素信息)背散射电子背散射电子(凹凸凹凸成份信息成份信息)10nm以内以内(二次电子逸出深度二次电子逸出深度)荧光荧光(化学结合状态信息化学结合状态信息)样品吸收电流样品吸收电流俄歇电子（表层的元素信息）俄歇电子（表层的元素信息）电子激发样品可获得的各种信号二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为0-50 eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。背散射电子BSE背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。背散射电子的产生范围在1000 到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。S4800主要性能指标：主要性能指标：二次电子分辨率：2.0nm 1kV1.4nm 1kV with Beam Deceleration1.0nm 15kV加速电压：0.5-30kV电子枪：冷场发射电子源放大倍率：30-800,000倍Main UnitEDSDisplay Unit二.S-4800FESEM的操作冷阱和杜瓦瓶中必须预先加入液氮,杜瓦瓶中加入液氮1至2小时后可正常工作1.开机开机开启冷却循环水电源(自动)按下DISPLAY台板下方右上角处开关至,PC自动开机进入Windows XP用户登录界面，以空口令登录电镜PC_SEM程序自动运行，以空口令登录。PC_SEM程序界面2.做做flashing（在阴极加额外电压）（在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体a.最好在每天开始观察样品前一时做flashing；b.选择flashing intensity 为2；c.若flashing运行时Ie小于20A，则反复执行直至Ie值超过20A且不再增加。d.若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing。样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。3.样品制备及装入样品制备及装入样品台导电胶(黑)/双面胶(白)制备好的样品样品装入样品装入a.把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高度，旋紧。b.确认样品台处于初始位置。c.按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换室。d.样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。e.将组装好的样品座插在样品交换杆上。f.逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。g.将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。h.按下EVAC按钮。i.EVAC按钮常亮后按下OPEN按钮。j.MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧。k.顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置。l.拉出交换杆。m.按下CLOSE按钮。a.在电镜主体上,根据样品特征调节Z轴高度,调节范围在1.5mm40mm。该高度是样品最高点到物镜的距离,Z轴初始位置在8.0mm，图中显示该距离为10.0mm。旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在高倍率下观察图像时,推荐使用样品台锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮颜色显示为黄色。4.样品观察及拍照样品观察及拍照2)在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV30k),发射电流Ie(1uA20uA)和工作距离WD(1.5mm40mm)。（工作距离根据Z轴高度设定）b.点击高压控制区ON按钮加上高压,观察Vext电流,当在flashing后,第一次加高压时,Vext大于5.3kV,准备换灯丝。（Vext最大6.5kV）c.用鼠标点击选择低倍模式，滚动轨迹球寻找目标物。低倍模式下，放大倍数在302k之间，观察样品整体形貌。（观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击，自动调节对比度和亮度）d.选择高倍模式，对要观察的区域进行放大。高倍模式下，最大放大倍数800k。e.选择接收探头和信号。Upper主要接收二次电子，反映表面形貌信息，分辨率高；Lower主要接收低角度反射电子，不易荷电，立体感强，分辨率低。Upper和Lower探头都是二次电子探头。f.扫描速度的选择,速度越慢图象质量越高,漂移和荷电现象越严重。图象调节过程中用TV,Fast或Red;图象观察和确认用CSS或Slow。g.旋转Magnification旋钮,把图象调到合适放大倍数,然后调节Fo-cus旋钮中的Coarse旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索。（注：在图象整个观察过程中，若对图象的对比度和亮度不满意，用鼠标点击也可通过，进行手动调节。）h.将所要放大的区域移到图象中心，同时顺时针旋转Magnification旋钮,把图象放大到自己需要的倍数，调节Focus中的Fine旋钮继续聚焦，调节到图象没有形变。i.调节Stigma x和y旋钮，进行象散校正，需对x和y进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine旋钮聚焦。j.用CSS确认图象质量，确定后点拍摄图片。k.在Captured Image中选择欲保存的照片，点击右下方SAVE按钮。l.选择保存位置、使用者及样品信息后保存。m.结束观察1)点击OFF按钮关闭加速高压。2)将放大倍率还原为最低。3)各样品台驱动杆回到初始位置点击。4)待HOME颜色变黑时依照装入样品的方式反序取出样品。关于Alignment(对中)目的:使电子束对准物镜光栏,物镜和像散校正器的中心改变加速电压或WD后，检查Alignment，若对中偏移，选择对应项目，使用STIGMA/ALIGNMENT旋钮调节。a.选择Beam Align，使圆形亮斑居中。b.若改变聚焦时图像移动，选择Aperture Align，调至图像只在原位置做心跳状闪动。c.若消像散时图像移动，选择Stigma Align.X，调至图像只在原位置闪动；然后选择Stigma Align.Y，调至图像只在原位置闪动。注意：注意：若在观察过程中，Ie5.0A,点击左上角SET按钮。若左上角处绿灯变红，点击按钮。5.关机关机a.点击程序右上角，退出PC_SEM程序。b.退出WINDOWS XP系统。c.关闭DISPLAY电源开关。将按钮打到状态，关闭冷却循环水电源（自动）。