第十一章水分测定.ppt

第十一章第十一章 水分测定水分测定第一节 水分测定概述一、种子水分含义种子水分是指种子内自由水和束缚水的重量占种子原始重量的百分率。二、水分测定和种子油分的关系种子水分和油分的性质以及与水分测定的关系1.种子水分种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。自由水自由水是生物化学的介质，存在于种子表面和细胞间隙内，具有一般水的特性，可作为溶剂，100沸点，0结冰，易受外界环境条件的影响，容易蒸发。因此在种子水分测定前，须采取措施尽量防止这种水分的损失。如送检样品必须装在防湿容器中，并尽可能排除其中空气；样品接收后立即测定（如果样品接收当天不能测定，应将样品贮藏在45的条件下，不能在低于0的冰箱中贮存）；测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速；避免蒸发（磨碎转速不能过快，不磨碎种子这一过程所费的时间不得超过2min）；高水分种子自由水含量更高，更易蒸发，需磨碎的高水分种子须用高水分预先烘干法测定水分。束缚水束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团牢固结合，水分子与这些胶体物质中的化学基团，如羧基、氨基与肽基等以氢键或氧桥等相连接。不能在细胞间隙中自由流动，不易受外界环境条件影响。种子烘干时，水分开始蒸发较快，这是由于自由水蒸发容易，随着烘干的进程，蒸发速度逐渐缓慢，这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合，因此用烘干法设计水分测定程序时，应通过适当提高温度（如130）或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。种子中有些化合物如糖类中，含有一定比例的能形成水分的H和O元素。通常将种子有机物分解产生的水分（H和O元素）称之为化合水或分解水。这不是真正意义上的水分。如果失掉这种水分，糖类就会分解变质。如用较高温度（130）烘干时间过长，或过高的温度（超过130），有可能使样品烘焦，放出分解水，而使水分测定百分率偏高。2.油分含亚麻酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子（如亚麻），如果种子磨碎，或剪碎，或烘干温度过高，不饱和脂肪酸易氧化，使不饱和键上结合了氧分子，增加了样品重量，会使水分测定结果偏低，因此，应严格控制烘干温度，并且不应磨碎或剪碎。一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分，油分沸点较低，尤其是芳香油含量较高的种子，温度过高就易挥发，使样品减重增加，测得的水分百分率偏高。综上所述，测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去，同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失，尤其要注意烘干温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。(二)水分测定仪器设备1.干燥箱干燥箱有电热恒温干燥箱（电烘箱）和真空干燥箱。目前常用的是电热恒温干燥箱，它主要由箱体（保温部分）、加热部分和恒温部分组成。箱体工作室内装有可移动的多孔铁丝网，顶部孔内插入200温度计，以测得工作室内的温度（控温精度2）。用于测水分的电烘箱，应是绝缘性能良好，箱内各部位温度均匀一致，能保持规定的温度，加温效果良好，即在预热至所需温度后，放入样品，可在510min内回升到所需温度。2.电动粉碎机用于磨碎样品，常用的有滚刀式和磨盘式两种。要求粉碎机结构密闭，粉碎样品时尽量避免室内空气的影响，转速均匀，不致使磨碎样品时发热而引起水分损失，可将样品磨至规定细度。3.分析天平称量快速，感量达到0.001g。4.样品盒常用的是铝盒，盒与盖标有相同的号码，紧凑合适，规格是直径4.6cm，高22.5cm，盛样品4.55g，可达到样品在盒内的厚度每cm2不超过0.3g的要求。5.干燥器用于冷却经过烘干的样品或样品盒。干燥器的盖与底座边缘涂上凡士林后密闭性能良好，打开干燥器时要将盖向一边推开。干燥器内需放干燥剂，一般使用变色硅胶，其吸湿率为31%。在未吸湿前呈蓝色，吸湿后呈粉红色，因此极易区分其是否仍有吸湿能力。吸湿后的变色硅胶可通过烘干将水分除去，以恢复吸湿性能。6.其他需要有洗净烘干的磨口瓶、称量匙、粗纱线手套、毛笔、坩埚钳等。第二节第二节 烘干减重法水分测定程烘干减重法水分测定程序序一、测定方法（一）低恒温烘干法低恒温烘干法是将样品放置在1032的烘箱内烘干8h，适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。该法必须在相对湿度70%以下的室内进行。1.铝盒恒重在水分测定前预先准备。将待用铝盒（含盒盖）洗净后，于130的条件下烘干1h，取出后冷却称重，再继续烘干30min，取出后冷却称重，当两次烘干结果误差小于或等于0.002g时，取两次重量平均值；否则，继续烘干至恒重。2.预调烘箱温度按规定要求调好所需温度，使其稳定在1032，如果环境温度较低时，也可适当预置稍高的温度。3.样品制备水分送验样品必须装在一个完整的防湿容器中，并且尽可能排除其中空气。测定应尽可能在样品接收后立即开始，防止样品水分变化。取样时先将密闭容器内的样品充分混合，从中分别取出两个独立的试验样品1525g，放入磨口瓶中。需磨碎的样品按表11-1要求进行处理后立即装入磨口瓶中备用，最好立即称样，以减少样品水分变化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内，以备复检。4.称样烘干将处理好的样品在磨口瓶内充分混合，用感量0.001g的天平称取4.0005.000g试样两份，分别放入经过恒重的铝盒，盒盖套于盒底下，记下盒号、盒重和样品的实际重量，摊平样品，立即放入预先调好温度的烘干箱内，铝盒距温度计水银球22.5cm，然后关闭箱门。当箱内温度回升至规定温度时开始计时，烘干8 h后，戴好纱线手套，打开箱门，取出铝盒，迅速盖好盒盖，放在干燥器中冷却到室温（约需3045分钟）后称重。表11-1 必须磨碎的种子种类及磨碎细度（二）高恒温烘干法此法是将样品放在130133的条件下烘干1h。适用于芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、苜蓿属、番茄、烟草、水稻、菜豆属、豌豆属、小麦属、菠菜、玉米。测定程序、计算水分公式与低恒温烘干法相同，须磨碎种子种类与细度详见表11-1。此法是在较高的温度下，加速样品内的水分蒸发，在短时内测得样品水分，因此使用时应严格控制烘干的温度和时间。如温度过高或时间过长，易使种子中的干物质氧化而降低样品重量，使水分测定结果偏高。（三）高水分预先烘干法当需磨碎的禾谷类作物种子水分超过18%，豆类和油料作物种子水分超过16%时，必须采用预烘法。这是因为高水分种子不易在粉碎机上磨至规定细度，若要磨到规定细度，则需较长时间，加之高水分种子自由水含量高，磨碎时水分容易散发，影响种子水分测定结果的正确性，故先将整粒种子作初步烘干，然后进行磨碎或切片，测定种子水分，具体步骤如下：称取两份样品各25.000.02g，置于直径大于8cm的样品盒中，在1032烘箱中预烘30min(油料种子在70预烘1h)。取出后放在室温冷却和称重。此后立即将这两个半干样品分别磨碎，并将磨碎物各取一份样品按低恒温或高恒温烘干方法进行测定。哪些操作会导致结果偏高？（减重过多）温度过高；时间过长等；一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分，温度过高就易挥发，使样品减重增加，测得的水分百分率偏高。哪些操作会导致结果偏低？（减重过少）温度过低；时间不够；粉碎、称样时间过长，不用密封包装袋，干燥剂失效，不该磨碎而磨碎，该磨碎而没有磨碎的等含亚麻酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子（如亚麻），如果种子磨碎，或剪碎，或烘干温度过高，会使水分测定结果偏低，因此，应严格控制烘干温度，并且不应磨碎或剪碎。二、结果计算根据烘后失去水的重量计算种子水分百分率，按下列公式计算并修约到小数点后一位。式中：1-样品盒和盖的重量（g）；2-样品盒和盖及样品的烘前重量（g）；3-样品盒和盖及样品的烘后重量（g）。若用预先烘干法，样品的总水分含量可用第一次烘干和第二次烘干所得的水分结果换算样品的原始水分。样品的总水分含量为：式中：1-第一次整粒种子烘后失去的水分（%）；2-第二次磨碎种子烘后失去的水分（%）。三、结果报告若一个样品的两次测定之间的差距不超过0.2%，其结果可用两次测定值的算术平均数表示。否则，需重做两次测定。结果填报在检验结果报告单的规定空格中，精确度为0.1%。修约规定：四舍六入，五后为零，看前一位数，奇则进，偶则舍，五后不为零，则进。第三节第三节 水分快速测定方法水分快速测定方法种子水分快速测定主要采用电子仪器，可分为三类，即电阻式、电容式和微波式。各种类型都有多种型号仪器，使用方法也各不相同，以下介绍常用的电阻式和电容式水分测定仪。一、电阻式水分测定仪测定原理将种子放在电路中，作为一个电阻，在一定的范围内，种子水分高，溶解的物质增多，电离度增大，电流较大；反之，电流较小。但二者之间亦非完全直线关系。根据这个原理，可以测定种子水分。当种子水分太低或太高时，相当于断路或短路，仪器就不能测出。由于不同作物种子的化学组成不同，含有相同水分时，其自由水和束缚水的比例不同，溶解的可溶性物质多少不同，电阻不完全一致，所以操作前应先选择所测作物的特定表盘或按钮。样品电阻的大小同时受到待测样品温度的影响。当水分一定时，温度高，电离度增加，电阻降低，测定值偏高；反之，则低。一般仪器以20为准，高于或低于20时都要对读数进行校正，有些仪器已设定自动校正。二、电容式水分测定仪测定原理当被测种子样品放入水分测定仪传感器中时，组成电容的一部分，电容量的数值将取决于该样品的介电常数，而种子样品的介电常数主要随种子水分的高低而变化（空气的介电常数约为1，种子中干物质为10，水为81），因此，通过测定传感器的电容量，就可间接地按样品容量与水分的对应关系，测定被测样品的水分。使用电子仪器法测定种子水分具有快速、简便的特点，尤其适于种子收购入库及贮藏期的一般性检查，可以减少大量的工作。但这类仪器的使用也有其局限性，应注意以下两点：第一，使用电子仪器测定水分前，必须和烘干减重法进行校对，以保证测定结果的正确性，并注意仪器性能的变化，及时校验。第二，样品中的各类杂质应先除去，样品水分不可超出仪器量程范围，测定时所用样品量需符合仪器说明要求。第十一章水分测定概述水分测定概述烘干减重法水分测定程序烘干减重法水分测定程序种子水分含义种子水分含义水分测定和种子油分的关系水分测定和种子油分的关系水分测定方法和仪器设备水分测定方法和仪器设备结果报告结果报告测定方法测定方法结果计算结果计算水分快速测定方法水分快速测定方法电阻式水分测定仪测定原理电阻式水分测定仪测定原理电容式水分测定仪测定原理电容式水分测定仪测定原理水水分分测测定定