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气相色谱检测器气相色谱检测器20172017年年5 5月月第五讲：气相色谱检测器第五讲：气相色谱检测器u1 1、气相色谱检测器的作用与原理。、气相色谱检测器的作用与原理。u2 2、TCDTCD检测器的结构及原理。检测器的结构及原理。u3 3、FIDFID检测器的结构及原理。检测器的结构及原理。u4 4、检测器的维护与保养及故障处理、检测器的维护与保养及故障处理。1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理l检测器的作用检测器的作用把被色谱柱分离分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变转变成电信号（电压或电流），经放大放大后，由记录仪记录成色谱图。色谱图。检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品组分的变化，从而达到定性和定量分析定性和定量分析的目的。1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理检测器的分类检测器的分类浓度型检测器ECD、TCD载气流速变化，峰面积变化，但是峰高不变质量型检测器FID、FPD、NPD载气流速变化，峰高变化，但是面积不变lTCDTCD：热导池检测器（温度、电阻）lECDECD：电子捕获检测器（热电子、电流）lFIDFID：氢火焰离子化检测器（离子，电流）lFPDFPD：火焰光度检测器（燃烧，波长）lNPDNPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理l评价检测器性能好坏的指标评价检测器性能好坏的指标l 检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。l基线基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。l噪声噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？为什么波动？）。l漂移漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理。l评价检测器性能好坏的指标评价检测器性能好坏的指标l1、灵敏度（绝对响应值）、灵敏度（绝对响应值）一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由峰高、峰面积计算l2、检测限（敏感度）（选择性）、检测限（敏感度）（选择性）检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生的电信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引入检测器的组分的数量。1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理l评价检测器性能好坏的指标评价检测器性能好坏的指标l3、响应时间（応答时间）、响应时间（応答时间）从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间l4、线性范围、线性范围响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。1 1、气相色谱检测器的作用与原理、气相色谱检测器的作用与原理2 2、TCDTCD检测器的结构及原理检测器的结构及原理lTCD检测器检测原理检测器检测原理 TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。通常选择导热系数大的氢气氢气或者氦气氦气作为载气。2 2、TCDTCD检测器的结构及原理检测器的结构及原理2 2、TCDTCD检测器的结构及原理检测器的结构及原理l安捷伦安捷伦TCD检测器结构原理检测器结构原理 2 2、TCDTCD检测器的结构及原理检测器的结构及原理l安捷伦安捷伦TCD检测器结构原理检测器结构原理 TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。（氮气？）。在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。五、避免引入酸或五、避免引入酸或卤代化合物等腐代化合物等腐蚀热丝的物的物质六、如果六、如果监测器器污染，不能拆开清洗，染，不能拆开清洗，只能只能热清洗。清洗。七、七、载气和参比气最好是同一种气体，气和参比气最好是同一种气体，最好来自同一气源最好来自同一气源八、氧气会八、氧气会损坏坏热丝，应正确安装色正确安装色谱柱，并定期柱，并定期检漏，避免氧气漏，避免氧气进入入检测器。器。九、更九、更换隔隔垫、色、色谱柱，关柱，关闭气体，不气体，不使用使用仪器的器的时候需关候需关闭热丝。热清洗热清洗：1、关闭检测器2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检 测器与柱的接口。3、设定参比气流速在20-30ml/min。4、设定检测器温度至400度。5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常温度。2 2、FIDFID检测器的结构及原理检测器的结构及原理FID检测原理：检测原理：有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子(CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。微电流经放大后，记录下色谱峰。氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。2 2、FIDFID检测器的结构及原理检测器的结构及原理l氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50350V的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。l该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100高温，使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。l注意事项注意事项（一）注意安全l防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器色谱仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为FID外壳很烫。（二）保持FID正常性能l1正常点火l点火时，FID检测器温度务必在150以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温 2050，防水冷凝。l2定期清洗喷咀