流动注射分析法.pptx

Department of Hygienic Detection and Analysis Department of Hygienic Detection and Analysis School of Public Health,Nanjing Medical UniversitySchool of Public Health,Nanjing Medical UniversityNanjing Nanjing China China流动注射分析法流动注射分析法流动注射分析法第1页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂2一、概述200年前操作模式加液稀释过滤定容搅拌滴定等等手工操作原始手工操作电脑控制仪器共存于lab样品处理占90时间1970s出现流动注射分析法第2页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂3 流动注射分析技术是由丹麦技术大学流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和和HANSEN于于1974年提出，它是在年提出，它是在物理物理不平衡不平衡和和化学化学不平衡不平衡下，下，进行进行动态测定动态测定一门一门微量湿化学分析技术微量湿化学分析技术。该技术突出特点是该技术突出特点是分析速度快分析速度快、精度高精度高、节约试剂和试节约试剂和试样样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。监测。它是它是实现溶液化学分析自动化实现溶液化学分析自动化和研究化学理论有效伎和研究化学理论有效伎俩。俩。自动化高效率一、概述F Flow low I Injection njection A AnalysisnalysisFIAFIA流动注射分析法第3页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂4模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样、试剂容器管管 道道FIA系统1970s一、概述流动注射分析法第4页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂5打破几百年平衡条件传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学试验室根本性变革高效率前处理个别要与检测技术结合广泛适应性Ruzicka&Hansen:连续分析工具 微型化和集成化工具 连接化学与仪器链索 多维分析信息伎俩 连续检测和过程控制工具 脉冲响应技术一、概述流动注射分析法第5页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂6 连接各种检测伎俩 分光光度仪 AAS仪 电化学仪 生化分析 在线处理 萃取等分离 消化广泛适应性高效率 普通100300样/hl 包含分离 4060样/h低消耗 微量技术 试样10-100l 节约试剂90-99%高精度 普通0.5%-1%RSDl 不稳定反应或在线处理 1.5%-3%RSD设备简单、价廉 面积相当于英文打字机l 价格 国产近数千元一、概述流动注射分析法第6页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂7什么是流动注射分析（FIA）？将一定体积将一定体积试样溶液试样溶液注入到注入到无空气分隔无空气分隔适当适当载流载流溶液溶液中、经过中、经过受控制分散过程受控制分散过程，形成高度重现试，形成高度重现试样带，并输送至流通式检测器，检测其连续改变样带，并输送至流通式检测器，检测其连续改变物理或化学信号方法。物理或化学信号方法。FIAFIA把试样溶液直接以把试样溶液直接以“试样塞试样塞”形式注入管道内形式注入管道内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带定量流动分析技术。现地处理试样或试剂区带定量流动分析技术。流动注射分析法第7页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂8载流驱动系统carrierH2O或与试样反应试剂注样器sample injector反应器reactor流通式检测仪flow-through detector统计仪经典FIA统计峰系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样在载流中物理分散；试样与试剂发生化学反应）流动注射分析法第8页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂9仪器组成流动注射分析法第9页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂10传输设备-FIA心脏蠕动泵peristaltic pump辊杠调压器泵管压盖卡具转动压出空气真空吸液流动注射分析法第10页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂11管道或反应器管道或反应器聚四氟乙烯管内径0.5-1mm空管式盘管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高压泵直径越小，展宽程度越小单珠串颗粒直径为管径60-80%展宽约为空管1/10高进样频率,仍可用蠕动泵流动注射分析法第11页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂12流动注射流动注射FIA进样进样(a)Sampling(b)Injection样品用量少样品用量少对溶液对溶液TDSTDS和粘和粘度要求不高度要求不高设备简单灵活设备简单灵活流动注射分析法第12页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂13二、流动注射分析应用二、流动注射分析应用流动注射在线（流动注射在线（on-lineon-line）微柱预富集）微柱预富集ICP-AESICP-AES联用装置联用装置流动注射流动注射-氢化物发生氢化物发生-原子吸收分析仪原子吸收分析仪流动注射在线微柱预富集流动注射在线微柱预富集ICP-MSICP-MS联用装置联用装置流动注射化学分析。流动注射化学分析。流动注射分析法第13页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂14FIA-ICP-AESFIA-ICP-AES在线预富集基础工作流程在线预富集基础工作流程ICP TorchAESFlow InjectionSampleArC18C-18 Bonded Silica Gel ColumnData ProcessingRF Generator流动注射分析法第14页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂15Mn,Zn Speciation李磊李磊，谢明勇，王小如等.青钱柳叶微量元素溶出特征及其化学形态研究，高等学校化学学报，21（5）：707-709 流动注射分析法第15页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂16显色泵十六通阀45度恒温区废液出口样液泵样液泵底物泵底物泵六通阀缓冲泵缓冲泵参比样品流通比色 池 FIA光度法测果蔬中农药流动注射分析法第16页2024/11/3 周日当代仪器分析讲堂17总结FIAFIA能够作为能够作为单独分析方法单独分析方法（载流中有反应试剂），（载流中有反应试剂）后接各种类型检测器。但更多地用于后接各种类型检测器。但更多地用于联用快速分析联用快速分析。载流作用是：推进载流作用是：推进试样塞试样塞进入反应管道及检测器；进入反应管道及检测器；随试样带随试样带自动清洗自动清洗反应管道和检测器，为下一试样反应管道和检测器，为下一试样检测做好准备。检测做好准备。在在T T（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在载流中载流中物理分散物理分散；试样与试剂发生；试样与试剂发生化学反应化学反应。流动注射分析法第17页Department of Hygienic Detection and Analysis Department of Hygienic Detection and Analysis School of Public Health,Nanjing Medical UniversitySchool of Public Health,Nanjing Medical UniversityNanjing Nanjing China China多谢参加！多谢参加！联络方式：南京市联络方式：南京市 汉中路汉中路140140号号 南京医科大学公共卫生学院南京医科大学公共卫生学院电电 话：话：025-86862927025-86862927，1364516326313645163263；QQ 850576480QQ 850576480电电 邮：邮：流动注射分析法第18页