1、一、热重分析定义l热重法（热重法（TG）又称热失重法，是在程序控）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质质量随温度（或时间）改温下，测量物质质量随温度（或时间）改变关系一个热分析技术。变关系一个热分析技术。用数学表示式为：用数学表示式为：l热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。之分，但通常是在等速升温条件下进行。热重分析法TG专题知识专家讲座第1页二、热重法原理l物质在温度作用下，随温度升高，会产生对应物质在温度作用下，随温度升高，会产生对应改变，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥改变，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥
2、发物逸出，物质分解氧化等。发物逸出，物质分解氧化等。l将物质质量改变和温度改变信息统计下来，就将物质质量改变和温度改变信息统计下来，就得到了物质质量温度曲线，即热重曲线。得到了物质质量温度曲线，即热重曲线。热重分析法TG专题知识专家讲座第2页l热重曲线纵坐标表示重量热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示，向下表示重量降低，向上表示重量增加；横坐标表重量降低，向上表示重量增加；横坐标表示温度示温度T或或K)，有时也可用时间，有时也可用时间t，从，从左向右表示左向右表示T 或或 t 增加增加 热重分析法TG专题知识专家讲座第3页三、热重法试样要求l适于热重分析试样特点适于热重分析试样特点 （1
3、1）要在反应中有质量改变；）要在反应中有质量改变；（2 2）是不一样样品组成，质量改变大小不一样。）是不一样样品组成，质量改变大小不一样。l热重法测定，试样量要少，普通热重法测定，试样量要少，普通2 25mg5mg。首先是因为仪器。首先是因为仪器天平灵敏度很高天平灵敏度很高(可达可达0.1g)0.1g)，另首先假如试样量多，传，另首先假如试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使会使试样温度偏离线性程序升温，使TGTG曲线发生改变，粒曲线发生改变，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，
4、会使分度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。解反应移向高温。热重分析法TG专题知识专家讲座第4页四、影响TG数据原因l 仪器原因仪器原因 a、震动、震动；b、挥发物冷凝、挥发物冷凝；c、浮、浮 力力 。l 试验条件试验条件 a、样品情况；样品情况；b、试样皿；、试样皿；c、气氛种类；、气氛种类；d、升温速率。、升温速率。热重分析法TG专题知识专家讲座第5页五、热重分析法应用l聚合物热稳定性评价聚合物热稳定性评价l组成剖析组成剖析 a 添加剂分析添加剂分析 b 共聚物和共混物分析共聚物和共混物分析 l用热重法研究聚合物固化用热重法研究聚合物固化热重分析法TG专题知识专
5、家讲座第6页六、TG曲线处理和计算 TG曲线关键温度表示法：A起始分解温度；B外延起始温度；C外延终止温度；D终止温度；E分解5温度；F分解10温度；G分解50温度 热重分析法TG专题知识专家讲座第7页TG曲线失重量表示方法及曲线图：曲线失重量表示方法及曲线图：热重分析法TG专题知识专家讲座第8页增重量表示方法及曲线图：增重量表示方法及曲线图：热重分析法TG专题知识专家讲座第9页PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物热重曲线五种聚合物热重曲线 热重分析法TG专题知识专家讲座第10页在比较热稳定性时，除了失重温度外，还需比在比较热稳定性时，除了失重温度外，还需比较失重速率较失重速率 热重分析法TG专题知识专家讲座第11页乙烯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乙酸乙烯酯共聚物TG曲线曲线 热重分析法TG专题知识专家讲座第12页EVATG和化学分析结果比较和化学分析结果比较 乙酸乙烯(%，化学分析)乙酸失重（，TG）乙酸乙烯（，TG）绝对偏差（%）4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.7 4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1 0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0热重分析法TG专题知识专家讲座第13页
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