Ni-GNSs增强Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE_Cu钎焊接头电迁移特性研究.pdf

第 44 卷 第 5 期2023 年10 月河 南 科 技 大 学 学 报(自 然 科 学 版)Journal of Henan University of Science and Technology(Natural Science)Vol.44No.5Oct.2023基金项目:国家自然科学基金项目(U1604132);中原基础研究领军人才(ZYYCYU202012130)作者简介:张超(1990),男,河南洛阳人,博士生;张柯柯(1965),男,河南洛阳人,教授,博士,博士生导师,主要研究方向为先进连接材料与技术研究。收稿日期:2023-02-22文章编号:1672-6871(2023)05-0001-07DOI:10.15926/ki.issn1672-6871.2023.05.001Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu钎焊接头电迁移特性研究张超a,张柯柯a,b,高一杰a,王钰茗a(河南科技大学 a.材料科学与工程学院;b.有色金属新材料与先进加工技术省部共建协同创新中心,河南 洛阳 471023)摘要:针对微焊点服役下的电迁移可靠性检测,设计制造了满足焊点在理想电迁移环境下的试验装置。结果表明:通过热分解法制备 Ni-GNSs 增强相,得到的 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头能有效抑制电迁移现象的发生。在电加载条件下,随电流密度升高,Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 接头阳极区界面金属间化合物(IMC)由起伏扇贝状转变为平坦厚大的板状,并出现了明显 Cu3Sn;阴极区界面 IMC 由锯齿状转变为薄条状,且有明显空洞裂纹。钎焊接头断裂位置从阴极界面 IMC/钎缝的过渡区向阴极界面IMC 迁移,断裂方式由韧性断裂向脆性断裂转变,剪切强度明显下降。关键词:Ni-GNSs 增强相;无铅钎焊接头;电迁移;界面金属间化合物;力学性能中图分类号:TG454文献标志码:A0 前言随着微连接技术领域的发展与进步,电子产品的小型化、便携化和多功能化势在必行,使得微焊点数量增加、尺寸减小,承载的电流密度越来越大,进而导致了电迁移现象的产生1-3。电迁移使焊点阳极区金属间化合物(intermetallic compound,IMC)增厚,阴极区出现裂纹空洞等缺陷,致使焊点强度下降,严重影响了焊点的可靠性4-5。但通常在电迁移研究中发现,焊点电流加载过程必然会产生电流集中效应,引起焦耳热增大,形成大温度梯度(通常大于 8001 200 /cm),从而引发与电迁移现象相似的热迁移现象6。为避免热迁移对电迁移试验现象的干扰,选择合适的试验环境与温度(通常在 100 以上的油浴环境),保证焊点最大温差不超过热迁移的临界温度梯度,从而进行较纯粹的电迁移试验,该试验条件为理想电迁移条件7。无铅焊点的电迁移现象对其可靠性造成严重影响,已引起人们的广泛关注。文献8研究了 Cu/Sn/Cu 焊点电迁移与电流密度之间的关系,发现 Cu/Sn/Cu 焊点在 104 A/cm2及以上的电流密度下观察到明显的电迁移极性现象,推测 Sn 基无铅焊点的临界电流密度值可能在 104 A/cm2附近。文献9研究了电流密度和通电时长对 SnAgCu 系无铅焊点电迁移的影响,随电流密度与通电时间的增加,焊点拉伸强度降低。文献10研究了 Cu/Sn/Cu 线形互连结构电加载断裂机制,随电流加载时间延长,焊点从韧性断裂过渡为脆性断裂,断裂部位多发生在阴极区。文献11研究了 Cu/Sn3.0Ag0.5Cu/Cu 焊点在 100 与 25 下的电迁移,发现 Cu、Sn 原子迁移速率不同,形成电迁移极性现象-小丘的时间有较大差异,表明微连接焊点电迁移的极性效应存在孕育期。文献12研究了 Cu/Sn3.8Ag0.7Cu/Cu 钎焊接头电迁移,发现接头阳极 IMC 随通电时间逐渐增厚,阴极 IMC 则生长极为缓慢。文献13研究了 Sn3.0Ag0.5Cu-0.05Co/Cu 钎焊接头电迁移,通电 3 d 后发现阴极区产生明显裂纹。为了抑制电迁移现象,已有研究发现在 SnAgCu 系无铅钎料中添加适量的 TiO2以及 Ni-GNSs 等增强相后,能细化晶粒且抑制钎缝原子扩散14-15,其与 Cu 基板所形成的界面 IMC 具有较高的杨氏模量16,一定程度抑制了电热迁移行为,提高了焊点使役寿命17-19。迄今为止,国内外对无铅钎焊接头的电迁移研究主要集中于电热耦合作用下接头的组织与性能20-22,尚鲜见理想的电迁移环境下钎焊接头组织和性能的研究文献报道。因此,开展复合增强钎料钎焊接头的理想电迁移行为研究对揭示无铅钎料钎焊接头的使役可靠性具有重要意义。本文以镀 Ni石墨烯纳米片(Ni-GNSs)增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料为研究对象,以 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料作为参考系,通过对试验装置及试样的改进,研究了油浴环境下电流密度对 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头在电加载条件下组织与性能的影响,为提升无铅钎料钎焊接头可靠性提供理论和试验依据。1 试验材料与方法1.1钎料的制备用热分解法制备试验所使用的 Ni-GNSs 增强相23;采用质量分数大于 99.9%的 Sn、Ag 和 Cu 粉末与主要质量分数为 Ce 和 La 的稀土(rare earth,RE)粉末按一定比例进行混合得到 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 粉末;通过粉末冶金法制备试验所用的 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料24-25,Ni-GNSs 质量分数为 0.05%。将复合钎料轧制为 1.0 mm0.5 mm 的薄片,钎焊母材选用质量分数为 99.9%的紫铜板。1.2钎焊试验将钎料合金放在 2 片待焊紫铜板之间,并均匀涂抹少量焊膏,压紧后将其整体置于加热平台上钎焊。电迁移试样如图 1 所示。钎焊温度为 270 ,钎焊时间为 210 s。1.3钎焊接头理想电迁移试验将钎焊接头电迁移试样固定于自主设计的电迁移试样装夹夹具中,如图 2 所示。为减小接触电阻对电迁移试验的影响,本试验采用单股纯 Cu 导线,对其作灌 Sn 处理,并对固定电迁移试样的螺栓加垫片,扩大与钎焊接头的接触面积。将试样置于 100 油浴的理想电迁移环境中进行电加载试验,本试验技术参数为:电流密度 41031104 A/cm2,通电时间分别为 24 h、48 h 和 72 h。电迁移试验结束后,将试样空冷半小时后拆卸。图 1电迁移试样1.绝缘连接台;2.连接导线;3.绝缘载物台;4.固定导线螺栓;5.纯铜导体台;6.试验试样;7.固定试样螺栓;8.垫衬片图 2电迁移试样装夹示意图1.4钎焊接头组织与性能测定试验结束后焊点经镶嵌、打磨、抛光,根据文献26,采用质量分数为 4%的盐酸乙醇溶液作为腐蚀液,腐蚀 8 s 后,采用扫描电子显微镜(JSM-5610LV 型)观察钎焊接头微观组织形貌,用能谱分析仪(Energy disperse spectroscopy,EDS,INCA CH5 型)检测焊点成分;借助 Photoshop 图像处理软件对界面IMC 平均厚度进行测量;剪切试验在 UTM2503 型微拉伸试验机上进行(焊点长度为 1.0 mm,宽度为 0.5 mm,高度为 2.0 mm,拉伸速率为 1.0 mm/min),并用 EDS 分析断口各区域成分。每组参数均进行 5 组试验,取其平均数并记录。2 试验结果及讨论2.1Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头组织图 3 为 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合 钎料/Cu 钎焊 接 头 显 微 组 织。由 图 3 可 知:Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头主要由 3 部分组成,分别为图中 3 上侧的钎2河 南 科 技 大 学 学 报(自 然 科 学 版)2023 年第 5 期张超,等:Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电迁移特性研究图 3Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料/Cu 钎焊接头显微组织缝区、下侧的母材区和中间的界面区。母材区为深色的 Cu 基板,钎缝区主要由初生相-Sn 和网状共晶组织构成,网状共晶组织包括了颗粒状-Sn 和 Cu6Sn5、针状-Sn 和 Cu3Sn 组成的二元共晶组织和颗粒状-Sn、针状-Sn 和 Cu6Sn5组成的三元共晶组织。母材 Cu 基板与钎缝区中间的界面区为金属间化合物,界面区 IMC 主要由颜色较浅的 Cu6Sn5组成,呈扇贝状,向钎缝区内长大。2.2不同电流密度下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料/Cu 钎焊接头微观组织Ni-GNSs 增 强 Sn 2.5Ag0.7Cu 0.1RE 复 合 钎 料 与 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料钎焊接头阳极区界面组织分别见图 4和图 5。由图 4a 和图 5a 可见:当电流密度为 4103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 呈大小不一的起伏扇贝状,厚度为 4.2 m,而未添加 Ni-GNSs的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头在同一电流密度下比复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚20.1%,为 5.0 m,主要呈均匀扇贝状;当电流密度增加至 7103 A/cm2,如图 4b 和图 5b 所示,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚度为 5.1 m,呈部分为均匀扇贝状,部分渐渐趋向平整,而相同条件下未添加 Ni-GNSs 的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头比复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚14.6%,为 5.9 m,出现少量的空洞。当电流密度增加到 1104 A/cm2时,如图 4c 和图 5c 所示,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚度增至 10.0 m,由扇贝状向平坦平板状转变,并在钎缝与 Cu 基板之间出现了 1 层平整的界面 Cu3Sn IMC,而相同条件下未添加 Ni-GNSs 的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 更为平整厚大,呈厚大板块状,界面区也有 Cu3Sn 的生成。这是因为随着电迁移的进行,Cu 原子在阳极区不断积累,一方面与阳极区界面 IMC Cu6Sn5反应生成 Cu3Sn;另一方面 Cu原子从 Cu 基板向阳极区界面区迁移,不断与 Sn 原子反应生成 Cu3Sn。(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 4Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头电加载 72 h 下阳极区界面组织(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 5Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电加载 72 h 下阳极区界面组织不同电流密度下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚度演变规律见图 6。由图 6 可见:随电流密度增加,钎焊接头阳极区界面 IMC 持续长大增厚。当电流密度3图 6不同电流密度对钎焊接头阳极区 IMC厚度的影响小于 7103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面IMC 平均厚度升高缓慢;当电流密度大于 7103 A/cm2时,钎焊接头阳极区界面 IMC 平均厚度升高幅度明显增大。通电时间 72 h、电流密度 4103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 平均厚度为 4.2 m,同样通电时间 72 h、电流密度 1104 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阳极区界面 IMC 厚度为 10.0 m,与电流密度为 4103 A/cm2相比增大了 139.8%。未添加 Ni-GNSs的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头在通电 72 h、电流密度 1104 A/cm2时阳极区界面 IMC 平均厚度为 13.4 m,与复合钎料/Cu 钎焊接头相比增厚了 34.2%。Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料和 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料钎焊接头阴极区界面组织分别如图 7 和图 8 所示。当电流密度为 4103 A/cm2时,由图7a 和图 8a 可见:复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 呈锯齿状,厚度为 3.4 m,而未添加 Ni-GNSs的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 较复合钎料/Cu 钎焊接头略有减薄,为 3.3 m。当电流密度增至 7103 A/cm2时,如图 7b 和图 8b 可见,复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 转变为较平整的薄板状,厚度减至 3.3 m。当电流密度上升到 1104 A/cm2时,如图 7c 和图 8c 可见,复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 呈薄条带状,厚度为 2.0 m,相同条件下 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 厚度为 1.5 m,呈薄带状,且出现了空洞裂纹等缺陷。综上,随着电流密度增加,复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 厚度逐渐减薄,从 3.4 m 减小至 2.0 m,界面 IMC 由锯齿状转变为平整的薄条带状。未添加 Ni-GNSs 的钎焊接头阴极区界面 IMC 厚度从 3.3 m 减小为 1.5 m,界面 IMC 从锯齿状向薄带状转变并出现空洞。(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 7Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头电加载 72 h 下阴极区界面组织(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 8Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电加载 72 h 下阴极区界面组织不同电流密度下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 厚度演变规律如图 9 所示。由图 9 可见:随电流密度增加,当电流密度小于 7103 A/cm2时,钎焊接头阴极区界面 IMC 平均厚度下降缓慢;当电流密度大于 7103 A/cm2时,钎焊接头阴极区界面 IMC 平均厚度4河 南 科 技 大 学 学 报(自 然 科 学 版)2023 年第 5 期张超,等:Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电迁移特性研究图 9不同电流密度对钎焊接头阴极区界面 IMC厚度下降速率明显加快。由此可见,当电流密度在 7 103 A/cm2以上时可发生明显的电迁移现象。通电时间 72 h、电流密度 4103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 平均厚度为 3.4 m,同样通电时间 72 h、电流密度 1104 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头阴极区界面 IMC 平均厚度为 2.0 m,与电流密度为 4103 A/cm2相 比 减 小 了 41.2%。未 添 加 Ni-GNSs 的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头在通电 72 h、电流密度1104 A/cm2时阴极区界面 IMC 厚度为 1.5 m,与复合钎料/Cu 钎焊接头相比减薄了 25.0%。电流密度在 7103 A/cm2以下时,原子所受电子风力较弱,导致原子的扩散通量较低,阴极区空位浓度不高,界面 IMC 分解速率缓慢,厚度下降不明显27;随电流密度升高,电子风力随之增强,在一定时间内 Cu 原子的扩散通量持续增大,阴极区界面 IMC 不断分解减薄,厚度变化明显。2.3不同电流密度下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头力学性能图 10不同电流密度加载 72 h 下钎焊接头剪切强度不 同 电 流 密 度 下 Ni-GNSs 增 强 Sn 2.5Ag 0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头电迁移过程中剪切强度演变规律如图 10 所示。由图 10 可知:随电流密度不断增大,钎焊接头剪切强度先呈缓降趋势,在电流密度达到7103 A/cm2后 下 降 速 度 明 显 加 快。当 电 流 密 度 为4103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头剪切强度最大,为 28.5 MPa。而相同条件下 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu钎焊接头剪切强度比复合钎料/Cu 钎焊接头低 15.1%,为 24.2 MPa;当电流密度增至 7103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头剪切强度明显下降;当电流密度上升为1104 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头剪切强度仅为15.1 MPa,与 未 通 电 时 相 比 减 小 了55.3%。而Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头在相同加载条件下剪切强度明显低于复合钎料/Cu 钎焊接头,为 9.8 MPa,与通电前钎焊接头剪切强度相比下降了 63.8%。随电流密度增加,电子风力逐渐变大,钎焊接头内部原子或离子在电子风力的作用下从阴极区向阳极区迁移的速率加快,阳极区原子不断积累使界面 IMC 增厚,而阴极区由于原子的定向移动导致空位浓度增大,出现空洞和裂纹等缺陷,致使接头剪切强度下降明显,可靠性降低28。因此,Ni-GNSs 增强相的添加有效抑制了接头电迁移行为,减慢了阴极区裂纹空洞长大的速率。不同电流密度加载 72 h 下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料和 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料钎焊接头电迁移剪切断口形貌分别如图 11 和图 12 所示。如图 11a 和图 12a 所示,当电流密度为 4103 A/cm2时,复合钎料/Cu 钎焊接头断口呈小而密的韧窝,颜色较深,主要以韧性断裂为主。对图 11a 中 A 点 EDS 能谱分析可知:A 点成分主要为-Sn,这表明断裂主要发生在阴极界面 IMC/钎缝的过渡区。未添加 Ni-GNSs 的 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头剪切断口韧窝由小而密、颜色较深的韧窝转变为大而少、颜色偏浅的韧窝,且出现了解理小刻面,断裂主要呈以韧窝和解理为主的韧-脆混合型断裂。对图 12a 内 E、F 点能谱分析可知:E 点区域主要成分为-Sn,F 点区域主要成分为 Cu6Sn5,这表明钎焊接头断裂主要发生在阴极界面 IMC/钎缝的过渡区。随着电流密度增至 7103 A/cm2,复合钎料/Cu 钎焊接头剪切断口内韧窝变浅、变大,并开始出现解理小刻面,接头断裂主要呈韧-脆混合型断裂。对图 11b 中 B 点和 C 点能谱分析可知:B 点和 C 点区域分别为-Sn 和 Cu6Sn5,这表明断裂的发生位置在阴极界面 IMC/钎缝的过渡区;当电流密度升至 1104 A/cm2时,如图 11c 所示,剪切断口出现大5量解理刻面,呈明显的脆性断裂。对图 11c 中 D 点区域能谱分析可知,断裂发生在阴极界面 IMC 处。而 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头在电流密度为 1104 A/cm2时剪切断口解理刻面更为光滑平整,呈典型的脆性断裂,且断裂发生在阴极界面 IMC 处。因此,Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头断裂方式先从韧性断裂转变为韧-脆混合型断裂,再向脆性断裂转变;断裂位置从阴极界面 IMC/钎缝的过渡区迁移至阴极界面 IMC 处。而 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头断裂方式从韧-脆混合型断裂向脆性断裂转变;断裂位置从阴极界面 IMC/钎缝的过渡区向阴极界面 IMC 转移。(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 11不同电流密度下加载 72 h 下 Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 复合钎料/Cu 钎焊接头剪切断口(a)4103 A/cm2(b)7103 A/cm2(c)1104 A/cm2图 12不同电流密度下加载 72 h 下 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头剪切断口表 1不同电流密度下钎焊接头剪切断口微区成分能谱分析%区域Sn 原子个数百分比Ag 原子个数百分比Cu 原子个数百分比A94.722.013.27B93.262.224.52C53.591.7344.68D55.231.3843.39E91.534.254.22F52.891.2345.883 结论(1)经改进的电迁移装置及试样,可满足钎焊接头在油浴环境下单一电迁移试验条件。(2)Ni-GNSs 的添加能有效抑制 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电迁移进程,使接头强度增加。(3)在电加载条件下,随电流密度升高,Ni-GNSs 增强Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 接头阳极区界面 IMC 由起伏扇贝状转变为平坦厚大的板状,并出现了明显 Cu3Sn,阴极区界面 IMC 由锯齿状转变为薄条状,且有明显空洞裂纹;钎焊接头断裂位置从阴极界面 IMC/钎缝的过渡区向阴极界面IMC 转移,断裂方式由韧性断裂向脆性断裂转变,剪切强度明显下降。参考文献:1STRAUBINGER D,HURTONY T,GECZY A.Impact of electromigration and isothermal ageing on lead-free solder joints of chip-sized SMD componentsJ.Journal of materials research and technology,2022,21:308-318.2王尚,田艳红.微纳连接技术研究进展J.材料科学与工艺,2017,25(5):1-5.3FU W,SONG X G,HU S P,et al.Brazing copper and alumina metallized with Ti-containing Sn0.3Ag0.7Cu metal powderJ.Materials&design,2015,87:579-585.4WANG F J,ZHOU L L,WANG X J,et al.Microstructural evolution and joint strength of Sn-58Bi/Cu joints through minor 6河 南 科 技 大 学 学 报(自 然 科 学 版)2023 年第 5 期张超,等:Ni-GNSs 增强 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu 钎焊接头电迁移特性研究Zn alloying substrate during isothermal agingJ.Journal of alloys and compounds,2016,688(part A):639-648.5李广棵,秦志辉,田淑侠,等.周期性夹芯板脱焊损伤识别方法研究J.河南科技大学学报(自然科学版),2022,43(6):23-30.6OUYANG F Y,TU 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