X射线荧光光谱法测定高炉渣中氯离子的含量.pdf

第45卷第4期2023年8 月试验研究X射线荧光光谱法测定高炉渣中氯离子的含量彭宏运,刘琳（山东钢铁集团日照有限公司，山东日照2 7 6 8 0 0）摘要：将待检样品制备成7 4m以下分析样品，经人工研磨消除团聚效应后，在压片机压力7 8 4kN，保压时间15s，制得表面致密、平整、光滑、不掉粉末的样片。依据CBT3558一2 0 14艾氏卡混合溶剂融样-硫氰酸钾滴定法对2 0 个分析样品进行定值，选取氯离子含量范围为0.0 0 4%0.140%的8 个样品建立标准曲线，用X射线荧光测定炉渣中氯离子，测得结果精密度高、重复性好，X射线荧光的测定值与化学分析值相符。关键词：高炉渣；氯离子；压片法；X射线荧光光谱法中图分类号：0 6 57.34山东冶金Shandong Metallurgy文献标识码：AVol.45 No.4August 2023文章编号：10 0 4-46 2 0(2 0 2 3)0 4-0 0 37-0 21 前 言炉渣是铁钢冶炼和精炼过程中的重要产物之一,经加工处理，主要用于制作建筑材料。炉渣中的氯可加速建筑材料中金属材料的锈蚀。准确测定炉渣中氯离子含量是炉渣循环再利用的重要前提。目前，炉渣中氯离子测定依据GBT3558一2 0 14艾氏卡混合溶剂融样-硫氰酸钾滴定法进行，具有试验处理相对烦琐、分析速度慢、分析成本高等不足。本文采用粉末压片法制备分析样片，X射线荧光光谱法准确、可以快速测定炉渣中氯离子的含量。110.52910.54010.545 10.53810.536 10.54510.54310.550 10.54910.50610.45510.5312.3克服样品的团聚现象分析样品，直接压制成片和使用玛瑙研钵人工研磨随着样品颗粒度的减小，微小粉体的团聚现象30s后再压制成片，分别进行重复性试验，结果见愈发明显，易造成实验过程中测定结果的偏析。为表2。可以看出，使用玛瑙研钵对样品进行处理后，了有效克服样品的团聚现象，使用玛瑙研钵对样品其相对标准偏差有明显的降低，由2.6 8%降低到进行研磨处理从而达到“解聚”的目的。称取15g1.14%，可以有效克服样品的团聚现象。表2 人工研磨前后样品的重复性试验结果KCps压片1人工研磨前6.2726.5586.2726.2006.7736.6306.4876.5586.5586.6306.343 6.480人工研磨后6.415 6.5586.4876.6306.7016.6306.5586.5586.5586.6306.6306.5782.4压片压力与压片时间的选择正常使用，给压片机留出压力余量，压片压力设定样片的厚度减小，密度增大，表面光洁度增加为7 8 4kN。样片表面可形成镜面效应，可有效减轻散射效应、保压时间过短，压片表面不够坚固和平滑；压片矿物效应、颗粒效应、基体效应。为确保压片机的时间过久，压片机机头与压片分离时压片表面容易收稿日期：2 0 2 3-0 2-14出现细微裂纹。综合考虑选择压片保压时间为15s。作者简介：彭宏运，男，198 8 年生，现为山东钢铁集团日照有限公司2.5标准曲线的制作科技质量中心化学分析高级技师，从事进场原燃料、冶金辅料、铁分析元素的测量条件：分析线K，晶体Ge111,合金等物料的理化性能及化学成分的分析检验工作。372实验部分2.1仪器设备X-荧光光谱仪，赛默飞世尔PerformX4200型；压片机,TGYP-100型,最大压力10 0 t;智能粉碎机,FTFS-200型。2.2分析试样的制备为有效消除样品的粒度效应,将分析试样在振动研磨机中反复研磨、过筛，并使试样全部通过7 4m样品筛。制的样品进行重复性试验,结果如表1所示，样品的平均强度值为10.531，相对标准偏差为2.8%，可以看出使用的方法可以很好地消除样品的粒度效应。表1样品的重复性试验结果KCps232435465767889910101111平均值平均值2023年8 月准直器为0.40,探测器为FPC,2Theta92.761，电压30 kV,电流8 0 mA。制备2 0 份炉渣样品，依据GBT3558一2 0 14化学测定其氯离子含量，选择氯离子含量范围为0.004%0.140%的8 个样品制作标准曲线，见图1。线性回归的相关系数为0.9991,线性关系良好。3测定结果与讨论3.1精密度选择同一个样品制成11个样片连续测定，结120.065 0.0650.0660.0650.0650.066 0.0650.0650.0650.0660.0650.0650.0010.713.2准确度3.3测定结果的长期稳定性分别用X荧光光谱仪和艾氏卡混合溶剂融样-使用同一个样品，在同样测定条件下，每天测硫氰酸钾滴定法对样品进行测定,结果见表4。由定氯离子含量，连续测定2 0 d。经统计，连续2 0 d表4可知，XRF测定值与化学测定值差值很小，满测定的数据极差为0.0 0 3%，曲线未出现明显漂移，足实验对准确定的要求。无须校正曲线。日常工作中可15d左右进行曲线表4XRF测定值与化学测定值的比较%编号荧光测定值化学测定值差值10.08420.05430.05740.07150.04360.06070.05580.05390.061100.064110.043Determination of Chloride Ion in Blast Furnace Slagby X-ray Fluorescence SpectrometryPENG Hongyun,LIU Lin(Shandong Steel Group Rizhao Co.,Ltd.,Rizhao 276800,China)Abstract:The sample to be tested was prepared into an analytical sample below 74 m,and after manual grinding to eliminate theagglomeration effect,the sample with a dense,flat,smooth surface and no powder was prepared at a tablet press pressure of 784 kNand the holding time of 15 s.According to GB/T 35582014 Ashica mixed solvent melting sample-potassium thiocyanate titrationmethod,the values of 20 analysis samples were determined,and 8 samples with chloride ion content range of 0.004%-0.140%were selected to establish a standard curve,and chloride ions in slag were determined by X-ray fluorescence,and the measuredresults were precise and repeatable,and the measured value of X-ray fluorescence was consistent with the chemical analysis value.Key words:blast furnace slag,chloride ions,tableting method,X-ray fluorescence spectroscopy山东冶金果见表3。测定平均值0.0 6 5%，极差0.0 0 1%，相对标准偏差0.7 1%，由表3可见制样和仪器测定的精密度满足实验要求。表3同一样品11个样片的连续测定结果%340.0890.0050.0550.0010.0550.0020.0750.0040.0400.0030.0580.0020.0530.0020.0500.0030.06100.0620.0020.0400.003第45卷12y=71.53x+0.478R=0.999 180400图1氯离子检验的标准曲线560.04氯离子含量/%78漂移情况的验证，如出现明显漂移，进行曲线校正。4结语实验表明，XRF测定炉渣中的氯离子，在满足分析准确定要求的前提下，具有分析速度快、效率高的、分析成本低的特点，显著缩短分析时间,为生产及时提供检验数据保障。参考文献：1李小莉，安树清，于兆水，等.高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17 种元素和灰分J.分析化学，2 0 14，42（2：283-287.0.089100.1211平均值极差RSD0.1638