LC-MS_MS检测棉花中阿维菌素残留量的研究.pdf

收稿日期：作者简介：任祥红（），女，山东临沂人，江苏澄信检验检测认证有限公司工程师，硕士，主要从事纺织品的检验检测方面的研究 ：山西师范大学学报（自然科学版）第 卷第 期 年 月 文章编号：（）检测棉花中阿维菌素残留量的研究任祥红，黄 莉江苏澄信检验检测认证有限公司，江苏 江阴 摘要：本文建立了液相色谱串联质谱法测定棉花中的阿维菌素残留量的测试方法 通过对提取溶剂、流动相、离子源温度等优化，确定了最佳前处理条件和仪器分析条件 分析物阿维菌素在 的浓度范围内呈现出良好的线性关系，检出限为：，在 ，的加标水平下，平均回收率为：试验结果表明，该方法检出限低，操作简单，测定结果可靠 本研究可为棉花中农药残留风险监测提供一定的技术参考关键词：阿维菌素；棉花；高效液相色谱 串联质谱仪；检测中图分类号：文献标识码：阿维菌素是一种比较广谱的农药，以其优良的性价比，一直深受棉花种植户喜欢，阿维菌素不仅是杀虫剂，而且是杀螨剂，还是杀线虫药剂 棉花病虫害种类多，苗病、枯萎病、蚜虫、棉铃虫等病虫害时有发生因此，在棉花生长的过程中，棉农会使用大量的农药来防治病虫害阿维菌素属大环内酯类抗生素，是常用的杀虫剂 阿维菌素对人体具有一定的毒性作用，如重度会出现中枢神经症状，如头痛、头晕、运动失调、胸闷、气促、四肢乏力、行走不稳等 长时间接触皮肤也会引起过敏、瘙痒等症状 随着人们对纺织服装面料的要求越来越高，纺织产业技术升级不断加快，对原棉的品质要求也越来越高，也更加关注棉花中可能残留的杀虫剂、杀菌剂以及除草剂对人体健康和环境的危害性 因此棉花中杀虫剂残留检测的需求也越来越高 目前阿维菌素的检测方法主要有高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 ，但均是蔬菜、水果、肉类等作物 ，针对棉花作物的检测方法研究较少 试验 仪器和试剂 液相色谱串联质谱仪（美国 公司）；超声波清洗机（克斯特超声波上海有限公司）；电子天平（梅特勒 托利多集团）；振荡器（维根技术有限公司）；旋转蒸发仪（瑞士 公司）；定量加液器（德国普兰德公司）甲醇（色谱纯，上海安谱实验科技有限公司）；试验用水为一级水；乙腈（色谱纯，上海安谱实验科技有限公司）；阿维菌素标准品（纯度 ，）标准溶液的配制 的储备标准溶液：准确称取 阿维菌素，用甲醇溶解后置于 的容量瓶中，定容到刻度，摇匀后转移至储存瓶中备用 的中间标准溶液：准确移取 的 的储备标准溶液，置于 的容量瓶中，用甲醇稀释并定容到刻度 试验方法称取试样约 （精确至 ）于 反应瓶中，加入 甲醇，振荡器振摇 ，使所有试样浸于液体中 超声波提取 ，挤干，收集滤液于圆底烧瓶中，再加入 甲醇于滤渣反应瓶中，继续超声波提取 ，挤干，收集滤液于上述圆底烧瓶中 水浴旋转蒸发至近干，准确加入 甲醇 水（体积比 ）混匀，用 滤膜过滤，滤液供液相色谱串联质谱仪测定 液相色谱和质谱检测条件 流速 ；进样量：；流动相：甲酸铵 甲醇；色谱柱：，；柱温：梯度洗脱程序见表 表 液相色谱梯度洗脱程序 时间（）甲酸铵（）甲醇（）质谱电喷雾离子源（），正离子扫描；多反应监测模式（）；离子化电压（）：；雾化器压力（）：；辅助加热气（）：；气帘气（）：结果与分析 提取溶剂的优化合适的提取溶剂是保证阿维菌素回收率的关键，通常情况下，提取溶剂的选取依据目标物的物化性质和样品的类型来确定 农药残留检测的有机提取溶剂主要有乙腈、甲醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯等 根据阿维菌素的溶解度特性和样品的性质，本试验研究了甲醇、乙腈和甲醇 水（体积比 ）这三种提取溶剂对棉花中的阿维菌素的提取效率 在 加标水平条件下，甲醇、乙腈和甲醇 水提取溶剂对棉花中的阿维菌素提取效率见图 结果表明，甲醇对棉花中阿维菌素的提取效率最高，因此本试验用甲醇作为提取溶剂图 不同提取溶剂对阿维菌素的提取率 山西师范大学学报（自然科学版）年 流动相的优化在离子源温度为 ，阿维菌素质量浓度为 的条件下，分别考察了水 甲醇、水 乙腈、甲酸铵 乙腈和 甲酸铵 甲醇种流动相对阿维菌素的分离效果和响应强度的影响 由试验结果可以得出，甲酸铵 甲醇作为流动相时，离子对峰型较好且响应值最高（见图 ）图 不同流动相对阿维菌素的分离效果和响应强度的影响 质谱条件的优化使用 的阿维菌素标准溶液，分别用电喷雾电离正离子模式（）和电喷雾电离负离子模式（）进行母离子全扫描，扫描范围 为 结果表明：在正离子模式下（），阿维菌素的电离效果最佳，信号强度高于负离子模式，获得 的 加合离子峰 对阿维菌素的 进行二级质谱扫描得到碎片离子，选择 和 分别为定量和定性离子对具体质谱优化参数见表 表 阿维菌素质谱参数 化合物电离方式质荷比（）（）（）阿维菌素 注：为定量离子 离子源温度的优化流动相 甲酸铵和甲醇的色谱分离条件下，分别研究了离子源温度为 ，和 时，离子源温度对阿维菌素响应强度的影响 随着离子源温度的提高阿维菌素响应强度也随着提高，但是在 时阿维菌素响应强度下降明显 因此，在离子源温度为 时，阿维菌素的响应强度最好第 期任祥红，等：检测棉花中阿维菌素残留量的研究图 离子源温度对阿维菌素响应强度的影响 检出限和线性关系在优化后的分析条件下，在 浓度范围内配制 、的系列标准溶液，考察阿维菌素的线性关系 结果显示，阿维菌素的峰面积与其质量浓度在 范围内呈良好的线性关系，其标准曲线方程为：（），见图 以最低添加水平的信噪比 作为检出限（），测得阿维菌素在棉花中的检出限为 图 阿维菌素标准曲线 山西师范大学学报（自然科学版）年 方法回收率和精密度选取棉花阴性样品，分别添加 、浓度的阿维菌素标准溶液，按 的方法进行提取处理，然后用液相色谱串联质谱仪进行测定 每个加标水平进行 次重复测定，计算其平均回收率和精密度 结果如表 所示表 平均回收率和相对标准偏差 （）样品加标量（）平均回收率（）（）棉花 结论本试验所建立的液相色谱串联质谱法测试棉花中杀虫剂阿维菌素残留量的测定方法，具有操作简单、方法灵敏、准确度高的优点 本研究可为棉花中农药残留风险监测提供数据技术参考，也对棉花中农药残留标准的制定提供一定的数据支持参考文献：张强英，夏露 阿维菌素类药物残留检测方法研究进展 当代化工研究，（）：曲悠扬，勇艳华，于洋，等 高效液相色谱法测定小油菜中阿维菌素的残留量 农药科学与管理，（）：曹民，吴云钊，孙潇，等 高效液相色谱 串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的残留量 中国卫生检验杂志，（）：李瑞雪，王晶蕾 超高效液相色谱 串联质谱法测定蔬菜水果中阿维菌素残留量 现代食品，（）：，张元，谷岩，贾宏新 固相萃取 高效液相色谱 紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素的残留量 食品安全质量检测学报，（）：冒玉娟，邢晓玲，沈小艮，等 法测定鸡肉中阿维菌素类药物残留检测方法的建立 江苏农业科学 ，（）：何红梅，赵华，张春荣，等 超高效液相色谱 串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留 分析化学，（）：赵丽，农蕊瑜，师真，等 分散固相萃取 气相色谱 质谱联用测定茶叶中的 种农药残留 江苏农业科学，（）：，（，）：，：；第 期任祥红，等：检测棉花中阿维菌素残留量的研究