本科毕业设计--年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计.doc

年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计

《化工工艺》课程设计

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目录

第1章总论
1.1概述.........................................................1
1.2产品合成方法.........3
1.2.1产品（对硝基乙苯）...................................4
1.2.2副产品邻位硝基乙苯结构式.............................4
1.2.3副产品间位硝基乙苯结构式.............................5
1.3用途、重要性和发展趋势...................................5
第2章设计方法简介
2.1设计依据...........6
2.2 设计任务及要求..........................................7
2.2.1设计任务...............................................7
2.2.2设计要求...............................................7
2.3 厂生产工艺路线的评述....................................7
第3章 厂址选择及厂生产方法
3.1厂址选择遵循的基本原则...................................8
3.2 生产方法................................................8
3.3流程示意图...............................................9
第4章物料衡算
4.1.1硝化物料衡算...........................................9
4.1.2硝化物料衡算表1-1.....................11
4.2分离物料衡算及物料流程框图...............................11
4.2.1物料衡算表...........................................13
第5章设备工艺计算及热量衡算
5.1分馏塔.......................................................15
5.1.1物系基本性能数据.........................................15
5.1.2塔的各部分压力和温度......16
5.1.2塔的各部分压力和温度.....................................18
5.1.3填料位置的计算...........................................19
5.1.4塔径计算.................................................20
5.1.5塔高的计算................................................21
5.2冷凝器、再沸器换热面积及热量衡算..............................21
5.2.1 塔顶冷凝器...............................................21
5.2.2 塔釜再沸器...............................................23
5.2.3冷凝器和再沸器选型.......................................23
5.2.3.1 塔顶冷凝器选型.......................................24
5.2.3.2．塔釜再沸器选型......................................25
第6章定型设备的计算过程
6.1设备选型.....................................................25
设备一览表.......................................................29
第7章 生产车间布置
7.1 概述.....................................................31
7.2 车间布置的基本原则和要求...............31
7.2.1 车间布置的基本原则....................................31
7.2.2 车间布置的要求........................................31
表7.1 设备安全距离..........................................32

第8章 三废处理基本方案
8.1  能源的种类和数量......................................35 
8.1.1 主要能源消耗种类......35
8.1.2 能耗数量...........................................35 
8.2 节能措施...............................................35 
8.2.1生产生活节能措施.....................................35
8.2.2供变电系统和供水节能措施.............................36 
8.2.3其他节能措施....................36
8.3 建筑节能................................................36
8.3.1建筑节能标准要求.....................................36
8.3.2建筑节能措施.........................................37
8.4能源管理.................................................37 
8.4.1管理组织和制度..........................37
8.4.2能源计量.............................................37
参考文献..........................................38

年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计
一、总论
1.1概述
对硝基乙苯(C8H9NO2)是一种有毒的无色或淡黄色油状液体，可混溶于乙醇、醚等多数有机溶剂，沸点在245～246℃。并且对环境有危害，遇明火、高热可燃。对硝基乙苯是重要的化工中间体，主要用于合成合霉素和氯霉素，也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。
乙苯(C8H10)是一种芳香烃无色液体，伴有芳香气味，不溶于水，可混溶于乙醇、醚等多数有机溶剂，沸点在136.2℃。.能溶解氯化橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、乙基纤维素、环氧树脂、滴滴涕、油脂、石蜡油、蜡等。醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、三醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚偏二氯乙烯等则不溶。对金属无腐蚀性。对酸碱比较稳定。氧化生成苯乙酮，脱氢生成苯乙烯。硝化反应生成α-硝基-α苯基乙烷。氯化反应生成1-氯-1苯基乙烷。在铂、氧化硅-氧化铝催化作用下，发生异构化反应生成二甲苯。乙苯主要用于生产苯乙烯，进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物（ABS，AS等）。乙苯少量用于有机合成工业，例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外，还可作溶剂使用。
硝酸(HNO3)是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。硝酸易溶于水，常温下其溶液无色透明，浓硝酸为淡黄色液体。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产，用以制造化肥、炸药、硝酸盐等；在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂，还可以与醇类发生酯化反应，由于硝酸中氮元素为最高价态（5）因此硝酸具有强氧化性，可以发生氧化还原反应。
硫酸(H2SO4)，硫的最重要的含氧酸。无水硫酸为无色油状液体。硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和许多金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时，亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂。
1.2产品合成方法
催化硝化法制备对硝基乙苯
催化硝化的反应机制大致入下：首先由催化剂与硝化剂作用产生硝基阳离子，而该反应是可逆的、如在低温下，硝基阳离子与体积较大的磺酸阴离子结合较稳定，从而与乙苯反应时，就有较多的硝基阳离子进攻乙苯，相应增加了向乙苯空间障碍较少的对位上的进攻几率

1.2.1产品（对硝基乙苯）
名称、化学结构、理化性质
中文名称：4-硝基乙苯
对硝基乙苯
英文名称：4-Nitroethylbenzene
p-Nitroethylbenzene
结构式：

CAS： 612-22-6
分子式：C8H9NO2
分子质量：151.16
性状描述：黄色至浅棕色油状液体，熔点-23℃，沸点228℃，116℃2.93kPa），相对密度1.126（24.5/4℃），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。
浅黄色液体，有毒。易溶于乙醇、乙醚,溶于丙酮、苯,不溶于水。
1.2.2副产品邻位硝基乙苯结构式：

CAS： 612-22-6
分子式： C8H9NO2
分子质量：151.16
中文名称：2-硝基乙苯
邻硝基乙苯
英文名称：2-Nitroethylbenzene
o-Nitroethylbenzene 
结构式：

性质描述：无色或淡黄色到绿色油状液体。 熔点-23℃。沸点228℃，116℃（2.93kPa），相对密度1.126（24.5/4℃），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。
用途：用于有机合成，染料制造。

1.2.3副产品间位硝基乙苯结构式：

纯品沸点242~243℃，比重1.135（26℃）。

先将混硝基物通入粗蒸釜，经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水，再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达96mmHg，温度为444K；塔顶压力达40mmHg，温度为405K。在塔中部进料，压力约为73.5mmHg，温度为431K。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯，塔釜将得到粗对位硝基乙苯，再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达47.27mmHg，温度为424K；塔顶压力达17.26mmHg，温度为395K。在塔中部进料，压力约为35.4mmHg，温度为416K。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物，其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯；塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物，如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用，提高物料利用率同时也可减少能耗。

1.3用途、重要性和发展趋势
该品是重要的化工中间体，主要用于合成合霉素和氯霉素，也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。氯霉素（chloramphenicol，chloromycetin）是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，分子中还含有氯。其抗菌活性主要与丙二醇有关。
氯霉素临床可用为广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌，痢疾杆菌，脑膜炎双球菌，肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染，亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂，通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内，主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基，抑制转肽酶，使肽链的增长受阻，抑制了肽链的形成，从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。

氯霉素又称左霉素、氯胺苯醇，为抗肠道细菌感染的合成抗生素。由于氯霉素在临床应用中对人体有一定毒副作用，目前世界上欧美等发达国家均不再将其作为人用及兽用口服药物。在我国市场上，氯霉素口服制剂多年来呈逐年递减态势，现在已基本不用。因此很多人对氯霉素市场前景普遍看淡。近十余年来我国氯霉素原料药的出口也呈现价跌量减的走势。然而自2002年以来，我国氯霉素出口形势出现转机，出口量趋于稳定，出口价格大幅上扬，出口金额也有较大增长，引人关注。
20世纪90代中以来，我国氯霉素年产量均为2000多吨，出口量及国内用量大约各占一半。近几年，产量仍维持在2000吨左右。多年来氯霉素一直为我国医药原料药的出口优势产品之一，年出口量达1000多吨。2002年我国氯霉素出口量达1331吨，2003年出口量为1016吨，2004年出口量为1103吨。
氯霉素滴眼液应用范围广．适用于各种急性或慢性结膜炎，包括眼睑炎、角膜溃疡、沙眼、麦粒肿、泪囊炎等。它临床疗效显著，价格便宜，知名度较高，经多年长期沿用，已被大众熟悉。它的市场售价十分低廉，一般品牌的氯霉素滴眼液每支为1元人民币左右，低的只有几角钱。此外，氯霉素滴眼液贮存期较短，多为1年，开启后要求在短时间内使用，用不完也不便保留到下次使用．且一般人都不会计较这廉价的产品，因此市场消耗巨大。目前市场上同类产品还有诺氟沙星、左氟沙星等喹诺酮类药物滴眼液，但这些产品的疗效和氯霉素滴眼液差不多，价格却比氯霉素滴眼液高了好几倍，在今后若干年内尚无法替代氯霉素滴眼液。
目前，氯霉素已成为全世界应用最广泛的药物之一，销售额占据整个抗生素市场的40%，同时也是我国原料药中产量最大的品种之一。近年来，氯霉素国内外市场持续看好，产销两旺。近年来我国是氯霉素的主要生产国和出口国。2003年我国氯霉素出口量为2.5万吨，国内使用量约为1.2万吨。加入WTO后，我国氯霉素的出口前景更为看好了。所以对硝基乙苯在民经济及人民生活中很重要重要。

第2章设计方法简介

2.1设计依据
根据华苏州科技学院的教学要求，作为应用化学专业大三的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行的小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。由设计任务书可知，本项目为年产1225吨基乙苯分离工段车间工艺设计。由于设计时间有限，此次设计仅仅在配混酸、硝化、分离三阶段来做其中分离阶段最为重要。
先将混硝基物通入粗蒸釜，经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水，再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达96mmHg，温度为444K；塔顶压力达40mmHg，温度为405K。在塔中部进料，压力约为73.5mmHg，温度为431K。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯，塔釜将得到粗对位硝基乙苯，再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达47.27mmHg，温度为424K；塔顶压力达17.26mmHg，温度为395K。在塔中部进料，压力约为35.4mmHg，温度为416K。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物，其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯；塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物，如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用，提高物料利用率同时也可减少能耗。

2.2 设计任务及要求
2.2.1设计任务
年产量：(1000 + 学号后两位×5) 吨/年
年生产时间：330天，每天工作8小时

2.2.2设计要求

（1）选定最优的合成工艺，确定对硝基乙苯的生产路线；
（2）明确整个工艺流程分为哪几个工段，每个工段的具体流程如何，对整个工艺流程进行工艺设计，绘制工艺流程图；
（3）对整个工艺流程进行物料衡算和热量衡算，明确进出每个设备的物流的流量及组成，以及换热设备的换热量和所需的冷热流体的量；
（4）对整个工艺过程所需设备进行设计计算或选型（对标准设备进行计算后对设备进行选型，非标设备给出设计尺寸），列出所需设备清单；
（5）对化工厂进行车间和设备布置，绘制设备布置图；
（6）明确生产过程的三废处理方法，并对其进行设计

2.3 厂生产工艺路线的评述
本设计是将从前步反应得到的混硝基乙苯为原料，依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离，最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。再将邻位、间位的硝基乙苯回收套用，将得到的精对位硝基乙苯送入下一个工段，进行进一步的生产。在混硝基乙苯的分离工段中，一般都会得到大量的副产物，并且需要大量的外加能量，如无妥善的综合利用途径，必将增加生产负担和巨大的环境污染，对操作者和生产厂家而言，无法避免的就是解决劳动保护和“三废”治理的问题。
本设计路线将分馏、精馏过程中得到的副产物进行了回收套用，并采用清洁生产工艺，与原生产路线相比较，既减少了深度处理高浓度废水的量，节省了环保投资，又提高了经济效益。因此本方法具有成本低、收益高、污染小的优点，可行性较强。

第3章厂址选择及厂生产方法
3.1厂址选择遵循的基本原则
(1)厂址应当靠近主要原材料供应地区及产品销售地区。
(2)厂址应有较好的交通运输条件，年运量在十万吨以上，应当敷设铁路专用线并和铁路正线接轨，专用线最好不经过桥梁、涵洞，长度应该缩短。
(3)化工厂生产需要大量供水，必须有充足的水源保证供应，如有温度较低的充足水源最好，可以节省冷却设备，节约投资，水源地与厂址高差不应超过50m，以免设置中途加压站；化工厂需要大量蒸汽和电力，应靠近热电站。
(4) 厂址的地质应宜于建筑，地耐力一般要求在每平方厘米1.5kg以上，每平方厘米1kg以下的地耐力，建筑处理复杂，投资增加，则不宜建厂；所选厂址气候应较温和，极少发生洪水，地震等自然灾害。
(5)厂址应在居民区的下风和长江下游，但又不受其他烟气影响；厂址面积与外形应当适合于工厂总平面布置，并有发展余地，一般要求平坦，稍能向外倾斜，坡度最好是4%，以利于雨水排除，纵向坡度不宜超过3%。
(6)厂址所在区域地价以及主要能源供给价格应较低廉，与居民居住中心保持一定距离，避免环境污染给周边居民带来危害。
3.2 生产方法
设计工艺流程叙述（主要化工过程及主要设备）
本设计是小型化工厂，所以采用间歇式操作，工艺过程包括混酸的配置，硝化，产物的分离，等工艺过程。
已粗乙苯的浓度为98%，硝化混酸的组成为HNO3：32%，H2SO4：56%，水：12%。粗乙苯与混酸质量比为1:1.855，对硝基乙苯的收率为50%。硝化产物为硝基乙苯混合物，其比例为邻：间：对=0.50:0.34:0.16。配制混酸原料：H2SO4：93%,HNO3：96%和H2O。夹套传热系数为K=186Kal/（cm2h℃）。物料进口温度25℃，终了温度35℃.夹套中CaCl2冷冻盐水进口温度-10℃，出口温度-5℃。在装有推进式搅拌的不锈钢混酸罐中，加入硫酸，在搅拌及冷却下，以细流加入水，控温40-45℃ ，加毕，降温至35℃ ，继续加入96%的，HNO3温度不超过40℃。加毕，冷却，使HNO3含量控制在32%，H2SO4含量控制在56%，水12%。在装有旋浆式搅拌的铸铁硝化灌中，先加入乙苯，开动搅拌，在滴加混酸，控温，反应一段时间后，静置分层，分去下层废酸。

3.3流程示意图

废酸
硝化物
分离
乙苯，95%
配酸
硝化

第4章 物料衡算
4.1.1硝化物料衡算

衡算：各个流股（原料、产物、废弃物）流量和组成
流程示意图，确定计算范围。

(1) 原料乙苯量

M:106.17 63 151.17 18.02

基准：间歇生产，以每天生产的kg为基准。
对—硝基乙苯: =3712.12kg
乙苯量： kg
原料乙苯量: 5214.21/0.95=5488.64kg
杂质量： 5488.64-5214.21=274.43kg
（2）配酸酸量
混酸量： 5488.64×1.885= 10346.09kg
纯量 10346.09×0.32=3310.75kg
96%量 3310.75/0.96=3448.70kg
纯量 10346.09×0.56=5793.81kg
93%量 5793.8/0.93=6229.90kg
加水量 10346.09－3448.70－62290= 667.49kg
（4）硝化
已知转化率为100％，G3：G4：G5=0.5：0.44：0.06
硝化物产量：
其中硝基乙苯：

对位 7424.25×0.5＝3712.12kg
邻位 7424.25×0.44＝3266.67kg
间位 7424.25×0.06=445.45kg
（5）废酸量
消耗量
生成量
废酸中量 3310.75－3094.05=216.70 kg
量 5793.81kg
量 574.04+667.49+885.00=2126.53 kg
废酸总量：216.7+5793.81+2126.53＝8137.04 kg
废酸组成：2.66%、71.20%、26.13%
4.1.2硝化物料衡算表1-1
输入
输出
组分
质量，kg/d
组分
质量，kg/d

3310.75

216.7

5793.81

5793.81

574.04

2126.53

5214.21

硝基乙苯
对位
邻位
间位

3712.12
3266.67
445.45
杂质
274.43
杂质
274.43
合计
15167.24
合计
15167.24