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1、 药品检验操作规程 75 2020年4月19日 文档仅供参考 一.目 的:建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1.性状 取本品观察,本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。 2.鉴别 2.1芳香第一胺类的鉴别反应 2.1.1仪器及试剂 天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架;醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液(0.1mol/L)、碱性β-萘酚试液。 2.1.2操作方法
2、及结果判断 取本品约1g,加水25ml溶解后,加醋酸2ml,即析出黄色沉淀 ;滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥1小时,取干燥后沉淀50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴,滴加碱性β-萘酚试液3滴,生成由橙黄到猩红色沉淀,则判符合规定,反之,则判不符合规定。 2.2最大吸收 2.2.1仪器及试剂 紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。 2.2.2操作方法及结果判定 取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀,加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液,照紫外分光光度法操作规程(SOP
3、JT00200)测定,在230～350nm的波长范围内测定,在252nm的波长处有最大吸收,吸收度约0.55。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 2.3钠盐鉴别反应 2.3.1仪器及试剂 铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架;盐酸、醋酸氧铀锌试液。 2.3.2操作方法及结果判断 2.3.2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。则判符 文件名称 磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程 页 码 2/3 文件编码 SOP-CP00100 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 合规定,反之
4、则判不符合规定。 2.3.2.2取本品水溶液,加醋酸氧铀锌试液,生成黄色沉淀,则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3.检查 3.1干燥失重 3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、干燥器。 3.1.2操作方法 照干燥失重测定法操作规程(SOP-JT00500)依法检查,取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟,精密称定,记录数据。 3.1.3计算公式 W1-W2 ×100% 干燥失重% = W1-W0
5、 式中:W0为空称量瓶重(g) W1为干燥前称量瓶和供试品总重(g) W2为干燥后称量瓶和供试品总重(g) 3.1.4结果判定 若减失重量≤8.0%,则判符合规定,若＞8.0%,则判不符合规定。(法定为减失重量不得过10.0%)。 3.2外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。 3.3溶解性 取供试品0.5g,置纳氏比色管中,加水至50ml,在25℃±2℃上下翻转10次,供试品应全部溶解,静置30分钟
6、不得有浑浊或沉淀生成。 3.4装量差异 3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 文件名称 磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程 页 码 3/3 文件编码 SOP-CP00100 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产
7、品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量) 4.含量测定 4.1仪器 电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。 4.2试剂 溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。 4.3操作方法 取本品适量(约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g),精密称定,加水20ml与溴化钾5g,溶解后,加甘油15ml,硫酸(1→2)20ml,照永停滴定法操作规程(SOP-JT0 ),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.23mg的C14H11
8、N4NaO2S。 4.4结果计算 F·T 磺胺喹噁啉钠%= ———————— ×100% 1000×W×10% 式中:F为校正因子 T为滴定度 W为称取的供试品量(g) 4.5结果判定 若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0～110.0%,则判符合规定,若含量＜91.0%或＞110.0%,则判不符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0～110.0%)。 5.规格: 100g:10g 6.有效期:2年 7.成品编码:C001 8.编制依据:<磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准> <中国兽药典> 一部附录 <中国
9、药品检验标准操作规范> 文件名称 阿莫西林可溶性粉检验操作规程 页 码 1/3 文件编码 SOP-CP00200 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 一.目 的:建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。 三.责
10、任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1.性状 取本品观察,本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。 2.鉴别 2.1色谱鉴别 2.1.1仪器 液相色谱仪 2.1.2操作方法及结果判定 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3.检查 3.1溶解性 取本品50mg,置烧杯中,加水100ml,搅拌,应溶解。 3.2水分 3.2.1仪器及试剂 具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。 3.2.2 操作方法 照水分测定法(SOP-JT00600)测定。取供试品适
11、量置干燥的具塞玻璃种,加无水乙醇2～5ml,在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色,另作空白试验,按下式计算。 水份%= (A-B)·F W ×100% 3.2.3计算公式 式中:A:为样品所消耗费休氏试液的容积(ml) B:为空白所消耗费休氏试液的容积(ml) F:为每1ml费休氏试液相当于水重量 (mg) W:为供试品的量 (mg) 文件名称 阿莫
12、西林可溶性粉检验操作规程 页 码 2/3 文件编码 SOP-CP00200 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 3.2.4结果判断 若含水量≤4.0%,则判符合规定,若＞4.0%,则判不符合规定。(法定为减失重量不得过5.0%)。 3.3外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定,反之则不符合规定。 3.4装量差异 3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法(SOP-J
13、T02400)检查,取试品三个,分别精密称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产品不合格。每个容器装量应不低于允许的最低装量,即每袋装量应不低于48g。(法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%;平均装量应不少于标示装量)(袋装规格50g/袋)。 4.含量测定 4.1仪器及试剂 高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液(PH5.0)、乙腈、天平。 4.2操作方法 照高效液相色谱法(SOP-
14、JT04200)测定。 色谱条件与系统使用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用2mol/l氢氧化钾溶液调节PH值至5.0±0.1)-乙腈(96:4)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于1700。 测定法 精密称量本品适量,加磷酸盐缓冲液(PH5.0)溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶液,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿莫西林对照品适量 ,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林(C16H19N3O5S)的含量,含阿莫西林(C16H19N3O5S)应为标示量的91.0%～110.
15、0%。[标准规定含阿莫西林(C16H19N3O5S)应为标示量的90.0%～110.0%。] S样×W对×对照品标示量×样品稀释倍数 4.3计算公式 S对×W样×样品标示量×对照品稀释倍数 含量(%)= 式中:S样:样品的峰面积 文件名称 阿莫西林可溶性粉检验操作规程 页 码 3/3 文件编码 SOP-CP00200 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 W对:对照品的取样量 S对:对照品的峰面积 W样:样品的取样量 4.4结果
16、判定 含阿莫西林(C16H19N3O5S)应为标示量的91.0%～110.0%,则判符合规定,若含量＜91.0%或＞110.0%,则判不符合规定。(标准规定含阿莫西林(C16H19N3O5S)应为标示量的90.0%～110.0%)。 5.规 格 50g:5g (按C16H19N3O5S计算) 6.有效期 2年 7.成品编码 C002 8.编制依据 <阿莫西林可溶性粉内控质量标准> <中国兽药典> 一部附录 <中国药品检验标准操作规范> 文件名称 甲砜霉素粉检验操作规程 页 码 1/3 文
17、件编码 SOP-CP00300 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 一.目 的:建立甲砜霉素粉检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于甲砜霉素粉的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1.性状 取本品观察,本品为白色粉末。 2.鉴别 在含量测定项
18、下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3.检查 3.1有关物质 3.1.1仪器与试剂 液相色谱仪、电子天平、量瓶、烧杯。 3.1.2操作方法及结果判定 取本品,加流动相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲砜霉素项下的方法测定。单个杂峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。(供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可
19、忽略不计),则判符合规定,反之不符合规定。 3.2干燥失重 3.2.1仪器与用具 扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、干燥器。 3.2.2操作方法 依(SOP-JT00500)测定。取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟,精密称定,记录数据。 3.2.3计算公式 W1-W2 ×100% 干燥失重% = W1-W0 文件名称 甲砜霉素粉检验操作规程 页 码 2/3 文件
20、编码 SOP-CP00300 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 式中:W0为空称量瓶重(g) W1为干燥前称量瓶和供试品总重(g) W2为干燥后称量瓶和供试品总重(g) 3.2.4结果判定 若减失重量≤7.0%,则判符合规定,若＞7.0%, 则判不符合规定。(法定为减失重量不得过8.0%)。 3.3外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。 3.4装量 3.4.1仪器与用具 天平、小
21、毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定,否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。 4.含量测定 4.1仪器与试剂 液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。 4.2操作方法 精密称取本品适量(约相当于甲砜霉素50m
22、g),置50ml量瓶中,加流动相振摇使甲砜霉素溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。照甲砜霉素项下的方法测定。 4.3计算公式 S对×W样×样品标示量×对照品稀释倍数 含量(CX) %= S样×W对×对照品标示量×样品稀释倍数 式中:S样:样品的峰面积 W对:对照品的取样量 S对:对照品的峰面积 W样:样品的取样量 文件名称 甲砜霉素粉检验操作规程 页 码
23、 3/3 文件编码 SOP-CP00300 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 4.4结果判断 按无水物计算,若含C12H15CL2NO5S在91.0%～110.0%范围内,则判为符合规定;反之,则判为不符合规定。 5.规格 按C12H15Cl2NO5S计算100g:15g 6.有效期 2年 7.成品编码 C003 8.编制依据 <甲砜霉素粉内控质量标准> <中国兽药典> 一部附录 <中国药品检验标准操作规范> 。 文件名称 氟苯尼
24、考粉检验操作规程 页 码 1/3 文件编码 SOP-CP00400 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 一.目 的:建立氟苯尼考粉检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于氟苯尼考粉的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1.性状 取本品观
25、察,本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。 2. 鉴别 2.1在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.2最大吸收 2.2.1仪器试剂 紫外分光光度计、分析天平、容量瓶(50ml)、刻度吸管、甲醇。 2.2.2操作方法及结果判定 取本品适量,加甲醇制成每1ml中约含氟苯尼考0.2mg的溶液,滤过,取滤液照分光光度法(SOP-JT00200)测定在266nm的波长处有最大吸收。则符合规定,反之,则不符合规定。 3. 检查 3.1干燥失重 3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、干
26、燥器。 3.1.2操作方法 依(SOP-JT00500)测定。取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟,精密称定,记录数据。 W1-W2 ×100% 干燥失重% = W1-W0 3.1.3计算公式 式中:W0为空称量瓶重(g) W1为干燥前称量瓶和供试品总重(g) W2为干燥后称量瓶和供试品总重(g) 文件名称 氟苯尼考粉检验操作规程
27、页 码 2/3 文件编码 SOP-CP00400 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 3.1.4结果判定 若减失重量≤8.0%,则判符合规定,若＞8.0%,则判不符合规定。(法定为减失重量不得过10.0%)。 3.2外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定;反之,则判为不符合规定。 3.3装量差异 3.3.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.3.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400
28、)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,每袋装量符合不低于内控标准98g,判为符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定,否则判该批产品不合格。(法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)(袋装规格100g/袋)。 4. 含量测定 4.1仪器及试剂 液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。 4.2操作方法 照高效液相色谱法(SOP-JT04200)测定。 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500:985:1
29、5)为流动相;检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对照品适量,加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500,甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0。 测定法 取本品约250mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 4.3计算公式 S对×W样×样品标示量×对照品稀释倍数
30、 含量(CX)%= S样×W对×对照品标示量×样品稀释倍数 式中:S样:样品的峰面积 W对:对照品的取样量 文件名称 氟苯尼考粉检验操作规程 页 码 3/3 文件编码 SOP-CP00400 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 S对:对照品的峰面积 W样:样品的取样量 4.4结果判断 含氟苯尼考(C12H14Cll2FNO4S)应为标示量的91.0%～110.0%,则判为符合规定;反之,则判为不
31、符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0%～110.0%)。 5.规格 100g:氟苯尼考20g 6.有效期 2年 7.成品编码 C004 8.编制依据:<氟苯尼考粉内控质量标准> 农业部600号公告 <中国药品检验标准操作规范> 文件名称 肥猪散检验操作规程 页 码 1/2 文件编码 SOP-CP00500 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量管理
32、部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 一.目 的:建立肥猪散检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于肥猪散的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1. 性状 取本品观察,本品为浅黄色的粉末;气微香,味微甜。 2. 显微鉴别 2.1仪器及试剂 显微镜、酒精灯、甘油醋酸试液、载玻片。 2.2操作方法及结果判定 取本品粉末少量,置载玻片上,摊平,用甘油醋酸处理后观察:间隙腺毛类圆形或长卵形,直径23～48µm,基部延长似
33、柄状,有的含黄色或黄棕色分泌物。草酸钙簇晶直径约至80µm。果皮细胞纵列,常有1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁厚,波状弯曲,木化。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状或骨状,长26～170µm,宽20～73µm,缢缩部分宽12～26µm。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3. 检查 3.1外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。 3.2水分(烘干法) 3.2.1仪器 扁形称量瓶、干燥器、分析天平。 3.2.2操作方法及结果判定 照水分测定法(SOP-JT00700)测定。取供试品3g,平铺于干燥
34、至恒重扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 W2―W1 干燥失重％= W2―W3 ×100% 3.2.3计算公式 式中 W1为称量瓶重(g); 文件名称 肥猪散检验操作规程 页 码 2/2 文件编码 SOP-CP00500 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 W2为干燥前样品+称量瓶重(
35、g); W3为干燥后样品+称量瓶的恒重(g)。 3.2.4结果判定 含水分≤8.0％,则判符合规定,若＞8.0％,则判不符合规定。(法定标准规定不得过10.0％) 3.3粒度 应全部经过二号筛(24目)。 3.4装量差异 3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产品不
36、合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。 4.规格:100g 5.有效期:2年 6.成品编码:C005 7.编制依据:<肥猪散内控质量标准> <中国兽药典> 二部附录 <中国药品检验标准操作规范> 。 文件名称 强壮散检验操作规程 页 码 1/2 文件编码 SOP-CP00600 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量
37、管理部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 一.目 的:建立强壮散检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于强壮散的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1. 性状 取本品观察,本品为浅黄色的粉末;气香,味微甘、微苦。 2. 鉴别:显微鉴别 2.1仪器及试剂 显微镜、分析天平、水浴锅、滤纸、烧杯、白纸、称量瓶、电热鼓风干燥箱、载玻片、盖玻片、酒精灯、药匙、大头针;水合氯醛试液、甘油醋酸试液。 2. 2操作方法及结果判定
38、 用药匙取供试品少许,置载玻片上,滴加水合氯醛试液两滴,用大头针涂匀,酒精灯外焰加热,再滴加甘油醋酸试液两滴,酒精灯外焰加热。盖好盖玻片,备用。将制好的涂片置显微镜目镜下,调节焦距,观察:石细胞类斜方形或多角形,一端稍尖,壁较厚,纹孔稀疏。果皮细胞纵列,常有1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁厚,波状弯曲,木化。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色,类圆形或多角形,直径约至125µm。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截。草酸钙针晶细小,长10～32µm,不规则地充塞于薄壁细胞中。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4～6µm。种皮表皮细胞表
39、面观呈长条形,直径约至30µm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞表面观长多角形或类长方形。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3. 检查 3.1外观均匀度 取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。 3.2水分(烘干法) 3.2.1仪器 扁形称量瓶、干燥器、分析天平。 3.2.2操作方法 照水分测定法(SOP-JT00700)测定。取供试品3g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精
40、密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续称重 文件名称 强壮散检验操作规程 页 码 2/2 文件编码 SOP-CP00600 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 W2―W1 干燥失重％= W2―W3 ×100% 3.2.3计算公式 式中 W1为称量瓶重(g); W2为干燥前样品+称量瓶重(g); W3为干燥后样品+称量瓶的恒重(g)。 3.2.4结果判定 含水分≤8.0％,则判符合规定,若＞8.0％,则判不符合规定。(法定标准
41、规定不得过10.0％) 3.3粒度 应全部经过二号筛(24目)。 3.4装量差异 3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。 4.规格:100g 5.有效期
42、2年 6.成品编码:C006 7.编制依据:<强壮散内控质量标准> <中国兽药典> 二部 <中国药品检验标准操作规范> 。 文件名称 甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程 页 码 1/3 文件编码 SOP-CP00700 文件类别 SOP 起草人: 起草日期: 年 月 日 修 订 号 00 审核人: 审核日期: 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人: 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 接收部门:质量管理部 文件编写/修订历史:本文件为首次制定
43、一.目 的:建立甲磺酸培氟沙星颗粒检验的标准操作程序,使操作过程规范化。 二.范 围:适用于甲磺酸培氟沙星颗粒的检验操作。 三.责任者:QC主管、检验人员 四.正 文 1.性状 取本品观察,本品为白色或类白色颗粒。具有上述任何一种性状的均符合规定。 2.鉴别 2.1分光光度法 2.1.1仪器 分光光度计 2.1.2操作方法及结果判定 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(SOP-JT00200)测定,在276、318nm波长处有最大吸收,在332nm波长处有一肩峰。则判为符合规定,反之,则判不符合规定。 2.2薄层鉴别 2.2.1仪器及试剂 硅胶GF254薄层板
44、层析缸、微量进样器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸馏水、氯仿、甲醇、氨·氯化氨缓冲液。 2.2.2操作方法及结果判定 取本品与甲磺酸培氟沙星对照品,分别加甲醇－水(4:1)制成每1ml中含2mg的溶液。照薄层色谱法(SOP-JT00800)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿－甲醇－氨·氯化铵缓冲液(pH10.0)(6:4:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。则判符合规定,反之,则判不符合规定。 3.检查 3.1粒度 3.1.1仪器及试剂 电子天平
45、药筛、称量瓶。 文件名称 甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程 页 码 2/3 文件编码 SOP-CP00700 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 3.1.2操作方法 取本品,照粒度和粒度分布测定法(SOP-JT02500,第二法双筛分法)检查,计 算,即得。 3.1.3计算公式 M1 未经过量% = ------ ×100% M2 式中:M1为不能经过一号筛( µm)与能经过五号筛(180µm)的量(
46、mg); M2为供试量(mg)。 3.1.4结果判定 不能经过一号筛( µm)与能经过五号筛(180µm)的总和不得超过供试量的14%。(法定标准规定不得超过供试量的15%)。 3.2干燥失重 3.2.1仪器与用具 扁形称量瓶、干燥箱、干燥器、电子天平。 3.2.2操作方法 依(SOP-JT00500)测定,计算即得。取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥3小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟,精密称定,记录数据。 3.2.3干燥失重% = W1-W0 W1-W2 ×100% 计算公式
47、 式中:W0为干燥称量瓶重(g); W1为干燥前称量瓶和供试品总重(g); W2为干燥后称量瓶和供试品总重(g)。 3.2.4结果判定 若减失重量≤8.0%,则判符合规定,若>8.0%,则判不符合规定。(法定标准规定减失重量不得过10.0%)。 3.3溶化性 取供试品10g,加热水200ml,搅拌5分钟,可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊,但不得有异物。则判为符合规定,反之,则判不符合规定。 3.4装量差异 3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3 个,分
48、别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求 文件名称 甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程 页 码 3/3 文件编码 SOP-CP00700 文件类别 SOP 文件编写/修订历史:本文件为首次制定 修 订 号 00 出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。 4.含量测定 4.1仪器及试剂 分光光度计、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、盐酸液
49、0.1mol/L)。 4.2操作方法 对照品溶液的制备 取甲磺酸培氟沙星对照品约50mg,精密称定,置200ml量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L),振摇使溶解,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 取本品适量(约相于甲磺酸培氟沙星50mg),精密称定,置200ml量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L)适量,超声15分钟使溶解,放冷,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀,滤过。 测定法 精密量取上述两种溶液各2ml,置100ml量瓶中,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(SOP-JT00200),在276nm波长处
50、测定吸收度,计算,即得。 4.3计算公式 含量%= A样×W对×对照品稀释倍数 A对×W样×样品稀释倍数×标示量 ×100% 式中:A样为样品吸收度; W样 样品的称重(mg); A对对照品的吸光度; W对对照品的称重(mg) 4.4结果判定 含甲磺酸培氟沙星(C17H20FN3O3·CH4O3S)应为标示量的91.0%～110.0%。(法定标准规定应为标示量的90.0%～110.0%)。 5.规格 100g:2g 6.有效期 2年 7.成品编码 C007 8.编制依据 <甲磺酸培氟沙星颗粒内控质量标准> <中国兽药典> 一部附录 <中国
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