1、第十章第十章甾体激素类药品甾体激素类药品分析分析甾体激素类药物的分析研究第1页第一节第一节 基本结构与分类基本结构与分类甾体激素类药物的分析研究第2页基本结构:基本结构:环戊烷并多氢菲环戊烷并多氢菲ABCD12345678910111213141516171819甾体激素类药物的分析研究第3页分类:分类:甾体激素甾体激素肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素性激素性激素雄性激素及蛋雄性激素及蛋白同化激素白同化激素孕激素孕激素雌激素雌激素甾体激素类药物的分析研究第4页肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素氢化可松氢化可松hydrocortisone甾体激素类药物的分析研究第5页肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素醋酸地塞米
2、松醋酸地塞米松dexamethasoneacetate甾体激素类药物的分析研究第6页雄性激素雄性激素丙酸睾酮丙酸睾酮testosteronepropionate甾体激素类药物的分析研究第7页蛋白同化激素蛋白同化激素苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙nandrolonephenylpropionate甾体激素类药物的分析研究第8页孕激素孕激素黄体酮黄体酮progesterone甾体激素类药物的分析研究第9页雌激素雌激素炔雌醇炔雌醇ethinylestradiol甾体激素类药物的分析研究第10页结构与性质结构与性质1.肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素主要活性基团主要活性基团性性质质43酮基酮基UV、与羰基试、与羰基
3、试剂反应剂反应C17 醇酮醇酮基基还还原原性性甾体激素类药物的分析研究第11页2.雄性激素及蛋白同化激素雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团主要活性基团性性质质43酮基酮基UV、与羰基、与羰基试剂反应试剂反应 C17 羟羟基基可成酯可成酯甾体激素类药物的分析研究第12页3.孕激素孕激素主要活性基团主要活性基团性性质质43酮基酮基UV、与羰基试、与羰基试剂反应剂反应C17甲酮基甲酮基与亚硝基铁氰与亚硝基铁氰化钠反应化钠反应甾体激素类药物的分析研究第13页4.雌激素雌激素主要活性基团主要活性基团性性质质A环为环为3OH苯环苯环UV、与重氮苯、与重氮苯磺酸反应磺酸反应C17乙炔基乙炔基与与AgNO3反
4、应反应甾体激素类药物的分析研究第14页第二节第二节 鉴鉴 别别甾体激素类药物的分析研究第15页物理常数:物理常数:熔点、比旋度、吸收系数熔点、比旋度、吸收系数化学反应:化学反应:甾体母核、官能团甾体母核、官能团光度法:光度法:IRIR、UVUV色谱法:色谱法:TLCTLC、HPLCHPLC甾体激素类药物的分析研究第16页一、物理常数测定一、物理常数测定物理常数:物理常数:-含有判别意义含有判别意义-质量标准性状项下质量标准性状项下甾体激素类药物的分析研究第17页一、物理常数测定一、物理常数测定1.熔点熔点2.判定判定3.反应纯度反应纯度4.如如:醋酸地塞米松醋酸地塞米松5.熔点熔点223233
5、,熔融时同时分,熔融时同时分解解甾体激素类药物的分析研究第18页一、物理常数测定一、物理常数测定1.熔点熔点2.熔点测定法:药典附录熔点测定法:药典附录3.第一法:易粉碎固体药品第一法:易粉碎固体药品4.第二法:不易粉碎固体药品第二法:不易粉碎固体药品5.第三法:凡士林或类似物质第三法:凡士林或类似物质甾体激素类药物的分析研究第19页一、物理常数测定一、物理常数测定2.比旋度比旋度-旋光物质物理常数旋光物质物理常数-区分不一样药品区分不一样药品-检验药品纯杂程度检验药品纯杂程度甾体激素类药物的分析研究第20页一、物理常数测定一、物理常数测定2.比旋度比旋度定义:偏振光透过长定义:偏振光透过长1
6、dm且每且每1ml中含有旋光物质中含有旋光物质1g溶液,在一定波长和溶液,在一定波长和温度下测得旋光度温度下测得旋光度甾体激素类药物的分析研究第21页一、物理常数测定一、物理常数测定2.比旋度比旋度药典:钠光药典:钠光D线(线(589.3nm)20表示:表示:20D甾体激素类药物的分析研究第22页一、物理常数测定一、物理常数测定2.比旋度比旋度测定:配制供试品溶液,测定:配制供试品溶液,测定旋光度,计算测定旋光度,计算公式:公式:20D旋光度值旋光度值测定管长度(测定管长度(dm)浓度(浓度(g/100ml)甾体激素类药物的分析研究第23页一、物理常数测定一、物理常数测定2.比旋度比旋度l 药
7、品比旋度比旋度测定用溶剂测定用溶剂l氢化可松l醋酸地塞米松l炔雌醇+162+169+82+88-26-31无水乙醇无水乙醇二氧六环二氧六环吡啶吡啶甾体激素类药物的分析研究第24页一、物理常数测定一、物理常数测定3.吸收系数吸收系数甾体激素:紫外吸收甾体激素:紫外吸收最大吸收波长最大吸收波长:maxmax吸收系数:吸收系数:甾体激素类药物的分析研究第25页一、物理常数测定一、物理常数测定3.吸收系数吸收系数:溶质:溶质1g100ml溶液溶液盛于盛于1cm吸收池中吸收池中在一定在一定下吸光度下吸光度甾体激素类药物的分析研究第26页例例氢化可松吸收系数项下要求:氢化可松吸收系数项下要求:取本品,精密
8、称定,加无水乙醇溶解取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每并定量稀释制成每1ml中约含中约含10gg溶液,溶液,照紫外照紫外-可见分光光度法,在可见分光光度法,在242nm242nm波优点测波优点测定吸光度,吸收系数(定吸光度,吸收系数()为)为422422448448。计算:称样计算:称样0.2525mg0.2525mg25ml25ml 吸光度吸光度0.4340.434 =?=?甾体激素类药物的分析研究第27页计算结果:计算结果:甾体激素类药物的分析研究第28页二、化学判别法二、化学判别法甾体母核甾体母核官能团官能团经典化学反应经典化学反应甾体激素类药物的分析研究第29页二、化学判
9、别法二、化学判别法(一)与强酸呈色反应(一)与强酸呈色反应甾体激素甾体激素类药品类药品呈色呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl母核母核甾体激素类药物的分析研究第30页与硫酸显色反应与硫酸显色反应显显色色荧光荧光加水稀释加水稀释泼尼松龙泼尼松龙深红深红絮状絮状灰灰泼尼松泼尼松橙橙黄黄蓝绿蓝绿炔雌醚炔雌醚橙红橙红黄绿黄绿红色红色炔雌醇炔雌醇橙红橙红黄绿黄绿絮状絮状玫红玫红醋酸可松醋酸可松黄或微黄或微褪色并澄褪色并澄带橙带橙清清甾体激素类药物的分析研究第31页(二二)官能团反应官能团反应肾上腺肾上腺皮质激皮质激素素呈色呈色四氮唑盐四氮唑盐OH1.C17 醇酮醇酮基基还原性还原性甾体激素类药物的分
10、析研究第32页(二二)官能团反应官能团反应1.C17 醇酮醇酮基基还原性还原性肾上腺肾上腺皮质激皮质激素素Cu2O橙红色橙红色碱性碱性酒石酸铜酒石酸铜Ag黑色黑色氨制硝酸银氨制硝酸银甾体激素类药物的分析研究第33页甾酮类甾酮类激素激素呈色呈色羰基试剂羰基试剂2.C3酮基和酮基和C20酮基酮基惯用羰基试剂惯用羰基试剂:异烟肼、硫酸苯肼、异烟肼、硫酸苯肼、2,4-二硝基苯肼二硝基苯肼甾体激素类药物的分析研究第34页异烟腙(黄色)异烟腙(黄色)睾酮睾酮甾体激素类药物的分析研究第35页含有甲酮含有甲酮基或活泼基或活泼亚甲基甾亚甲基甾体激素体激素呈色呈色亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠3.甲酮基甲酮基间间二
11、硝基酚二硝基酚芳香醛芳香醛甾体激素类药物的分析研究第36页黄体酮黄体酮蓝紫色蓝紫色亚硝基铁亚硝基铁氰化钠氰化钠其它甾体其它甾体淡橙色淡橙色不显色不显色甾体激素类药物的分析研究第37页雌激素雌激素红色偶红色偶氮染料氮染料重氮苯磺酸重氮苯磺酸4.酚羟基酚羟基甾体激素类药物的分析研究第38页含炔基甾含炔基甾体激素体激素炔银沉淀炔银沉淀(白色)(白色)硝酸银硝酸银5.乙炔基乙炔基甾体激素类药物的分析研究第39页有机氟有机氟F有机破坏有机破坏有机氯有机氯Cl6.卤素反应卤素反应茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈硝酸银硝酸银AgCl蓝紫色蓝紫色甾体激素类药物的分析研究第40页7.酯反应酯反应8.水解水解酯酯
12、羧酸羧酸依据其性质判别依据其性质判别甾体激素类药物的分析研究第41页三、制备衍生物测定三、制备衍生物测定m.p.甾体激素类药物的分析研究第42页-3-酮基酮基240nm苯环苯环280nm四、紫外分光光度法(四、紫外分光光度法(UV)甾体激素类药物的分析研究第43页maxmaxA A(maxmax)判别判别 A A1 1/A2四、紫外分光光度法(四、紫外分光光度法(UV)甾体激素类药物的分析研究第44页甾体激素类药物的分析研究第45页甾体激素类药物的分析研究第46页五、红外分光光度法(五、红外分光光度法(IR)-特征性强特征性强-几乎全部甾体激素原料药几乎全部甾体激素原料药都采取都采取IR判别判
13、别-比较红外吸收光谱图比较红外吸收光谱图-药品红外光谱集药品红外光谱集甾体激素类药物的分析研究第47页3300cm-119001650cm-116001500cm-11000650cm-1五、红外分光光度法(五、红外分光光度法(IR)36003300cm-1甾体激素类药物的分析研究第48页结构特征:结构特征:43酮、酮、C17OHC17乙炔基乙炔基炔诺酮炔诺酮甾体激素类药物的分析研究第49页1650cm-13300cm-3270cm-11615cm-1甾体激素类药物的分析研究第50页结构特征:酚羟基、结构特征:酚羟基、C17OHC17乙炔基乙炔基炔雌醇炔雌醇甾体激素类药物的分析研究第51页15
14、05cm-13505cm-3300cm-11590cm-13610cm-酚羟基酚羟基醇羟基醇羟基1615cm-1苯环骨架苯环骨架振动振动甾体激素类药物的分析研究第52页六、薄层色谱法六、薄层色谱法(TLC)甾体激素类药品制剂判别甾体激素类药品制剂判别方法:对照品法方法:对照品法要求:供试品溶液所显主斑点要求:供试品溶液所显主斑点颜色颜色和和位置位置(Rf)与对)与对照品溶液斑点相同照品溶液斑点相同甾体激素类药物的分析研究第53页炔诺酮炔诺酮TLC图图甾体激素类药物的分析研究第54页七、高效液相色谱法(七、高效液相色谱法(HPLC)-部分甾体激素类判别部分甾体激素类判别-含量测定,同时进行判别含
15、量测定,同时进行判别方法:对照品法方法:对照品法要求:在含量测定项下统要求:在含量测定项下统计色谱图中,供试品峰计色谱图中,供试品峰tR与对与对照品峰照品峰tR一致一致甾体激素类药物的分析研究第55页第三节第三节 特殊杂质检验特殊杂质检验甾体激素类药物的分析研究第56页一、相关物质检验一、相关物质检验1.定义:药品中存在含有甾体定义:药品中存在含有甾体2.结构其它物质结构其它物质3.2.起源:原料、中间体、副产起源:原料、中间体、副产物物4.降解产物降解产物甾体激素类药物的分析研究第57页3.特点特点4.(1)可能存在多个甾体杂质)可能存在多个甾体杂质5.(2)结构类似)结构类似6.(3)多数
16、未知)多数未知甾体激素类药物的分析研究第58页4.方法:含有一定分离能力方法:含有一定分离能力TLC法法:本身稀释对照法本身稀释对照法HPLC法:主成份本身对照法法:主成份本身对照法甾体激素类药物的分析研究第59页(1)TLC法(本身稀释对照法)法(本身稀释对照法)v供试品溶液:供试品溶液:v对照溶液:对照溶液:供试品溶液稀释供试品溶液稀释v供试品溶液杂质斑点颜色浅于供试品溶液杂质斑点颜色浅于对照溶液主斑点对照溶液主斑点甾体激素类药物的分析研究第60页例:醋酸泼尼松中相关物质检验例:醋酸泼尼松中相关物质检验-供试品溶液:供试品溶液:4mg/ml-对照溶液:对照溶液:0.08mg/ml-供试品中
17、杂质斑点与供试品中杂质斑点与对照对照溶液主斑点比较,不得更深溶液主斑点比较,不得更深甾体激素类药物的分析研究第61页(2)HPLC法(主成份本身对照法)法(主成份本身对照法)含量测定同时,检验相关物质含量测定同时,检验相关物质甾体激素药品相关物质检验甾体激素药品相关物质检验应用最广泛方法应用最广泛方法甾体激素类药物的分析研究第62页(2)HPLC法(主成份本身对照法)法(主成份本身对照法)v供试品溶液:供试品溶液:v对照溶液:对照溶液:供试品溶液稀释供试品溶液稀释v以以对照溶液主峰面积为参比,对照溶液主峰面积为参比,控制杂质量控制杂质量甾体激素类药物的分析研究第63页(2)HPLC法(主成份本
18、身对照法)法(主成份本身对照法)判定方法:判定方法:-要求杂质峰数目要求杂质峰数目-要求要求杂质峰面积杂质峰面积/主峰面积主峰面积比值比值供试品溶液供试品溶液对照溶液对照溶液甾体激素类药物的分析研究第64页例:黄体酮中相关物质检验例:黄体酮中相关物质检验-供试品溶液:供试品溶液:1mg/ml-对照溶液:对照溶液:0.02mg/ml-供试品溶液杂质峰数供试品溶液杂质峰数1个,个,峰面积峰面积3/4主峰面积(对照液)主峰面积(对照液)甾体激素类药物的分析研究第65页二、硒检验二、硒检验起源起源:合成中用二氧化硒:合成中用二氧化硒(SeO(SeO2 2)脱氢脱氢剧毒剧毒检验检验:“硒检验法硒检验法”
19、药典附录药典附录要求要求:硒限量硒限量0.005%0.01%甾体激素类药物的分析研究第66页二、硒检验二、硒检验原理原理:二氨基萘比色:二氨基萘比色方法方法:甾体激素类药物的分析研究第67页三、残留溶剂检验三、残留溶剂检验甲醇甲醇:0.3%第二类溶剂第二类溶剂丙酮丙酮:0.5%第三类溶剂第三类溶剂残留溶剂测定法:药典附录残留溶剂测定法:药典附录GC法法甾体激素类药物的分析研究第68页四、游离磷酸盐检验四、游离磷酸盐检验药品药品:地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠倍他米松磷酸钠倍他米松磷酸钠起源起源:生产和贮存:生产和贮存甾体激素类药物的分析研究第69页原理原理:方法方法:甾体激素类药物的分析研究第7
20、0页检验检验游离磷酸盐游离磷酸盐地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠精密称取本品精密称取本品20mg,置,置25ml量瓶量瓶中,加水中,加水15ml溶解,精密加钼酸铵硫溶解,精密加钼酸铵硫酸试液酸试液2.5ml与与1-氨基氨基-2-萘酚萘酚-4-磺酸溶磺酸溶液液1ml,加水至刻度,摇匀,在,加水至刻度,摇匀,在20放放置置3050分钟,照分光光度法,在分钟,照分光光度法,在740nm处测定吸收度,与对照液处测定吸收度,与对照液4.0ml同法同法处理吸收度比较,不得更大。处理吸收度比较,不得更大。甾体激素类药物的分析研究第71页(对照液对照液:0.035mg/mlKH2PO4)甾体激素类药物的分析研究第
21、72页第四节 含量测定甾体激素类药物的分析研究第73页HPLCUV分光光度法分光光度法比色法比色法非水溶液滴定法非水溶液滴定法甾体激素类药物的分析研究第74页一、高效液相色谱法一、高效液相色谱法(HPLCHPLC)-专属性强专属性强-广泛应用:甾体激素原料和制剂广泛应用:甾体激素原料和制剂-RPRPHPLCHPLC(ODSODS柱)柱)-多为内标法多为内标法(内标物:不一样甾体激素)(内标物:不一样甾体激素)p299 p299甾体激素类药物的分析研究第75页二、紫外分光光度法(二、紫外分光光度法(UVUV)-3-酮酮240nm()肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素雄性激素和蛋白
22、同化激素孕激素孕激素苯环苯环280nm()雌激素雌激素甾体激素类药物的分析研究第76页二、紫外分光光度法(二、紫外分光光度法(UVUV)-准确、简便准确、简便-不能区分药品和相关物质,不能区分药品和相关物质,专属性不强专属性不强-部分药品和制剂采取部分药品和制剂采取(炔雌醚、氢化可松片、(炔雌醚、氢化可松片、醋酸地塞米松片)醋酸地塞米松片)甾体激素类药物的分析研究第77页二、紫外分光光度法(二、紫外分光光度法(UVUV)方法:方法:对照品比较法对照品比较法吸收系数法吸收系数法公式:公式:p300-301【规格】【规格】20mg【化学成份】【化学成份】本品含氢化可松应为标示量本品含氢化可松应为标
23、示量90.0%110.0%甾体激素类药物的分析研究第78页三、比色法三、比色法-加入显色剂显色后测定加入显色剂显色后测定-防止干扰或提升灵敏度防止干扰或提升灵敏度-少数甾体药品制剂采取少数甾体药品制剂采取(氢化可松乳膏、(氢化可松乳膏、复方炔诺孕酮滴丸)复方炔诺孕酮滴丸)甾体激素类药物的分析研究第79页肾上腺皮质激素类肾上腺皮质激素类C17-醇酮基醇酮基强还原性强还原性1.原理:原理:OH-还原还原三、比色法三、比色法(一)四氮唑比色法(一)四氮唑比色法甾体激素类药物的分析研究第80页三苯甲瓒三苯甲瓒深红深红氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑(TTC)红四氮唑(红四氮唑(RT)甾体激素类药物的分析研
24、究第81页蓝四氮唑蓝四氮唑(BT)甾体激素类药物的分析研究第82页双甲瓒(暗蓝)双甲瓒(暗蓝)甾体激素类药物的分析研究第83页2.方法方法计算公式:计算公式:p303对照品法对照品法4045暗暗甾体激素类药物的分析研究第84页3.讨论讨论(1)基团对反应速度影响基团对反应速度影响C11=OC11OHC21OHC21-酯酯甾体激素类药物的分析研究第85页(2)溶剂、水分影响溶剂、水分影响含水量含水量5%无醛无水乙醇无醛无水乙醇醛醛A无水乙醇无水乙醇甾体激素类药物的分析研究第86页(3)碱种类及加入次序)碱种类及加入次序反应在碱性条件下进行反应在碱性条件下进行以以氢氧化四甲基铵氢氧化四甲基铵结果最
25、正确结果最正确加入次序:加入次序:甾体激素类药物的分析研究第87页(4)O2与光线影响与光线影响反应过程反应过程反应产物反应产物光敏感光敏感 避光、快速避光、快速O2影响影响颜色强颜色强度和稳度和稳定性定性隔绝空气、隔绝空气、快速、充快速、充N2(BP)甾体激素类药物的分析研究第88页(5)温度与时间温度与时间t:影响重现性:影响重现性Ch.P:25暗处暗处4045甾体激素类药物的分析研究第89页肾上腺皮质激素、肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同雄性激素和蛋白同化激素、孕激素化激素、孕激素C3酮基:酮基:1.原理原理HCl(缩合)(缩合)(二)异烟肼比色法(二)异烟肼比色法max=420nmma
26、x=420nm甾体激素类药物的分析研究第90页异烟腙(黄色)异烟腙(黄色)甾体激素类药物的分析研究第91页2.方法:方法:601h对照品法对照品法 420nm420nm甾体激素类药物的分析研究第92页(1)溶剂选择)溶剂选择异烟肼盐酸盐异烟肼盐酸盐无水甲醇无水甲醇无水乙醇无水乙醇3.讨论讨论甾体激素类药物的分析研究第93页(2)酸、异烟肼量)酸、异烟肼量2:1(摩尔比)(摩尔比)3.讨论讨论显色反应在酸性条件下进行显色反应在酸性条件下进行甾体激素类药物的分析研究第94页(3)水分、温度、光线和)水分、温度、光线和O2影响影响含水量含水量腙水解腙水解A%具塞玻璃容器中:具塞玻璃容器中:O2与光线
27、无影响与光线无影响t甾体激素类药物的分析研究第95页反应专属性:反应专属性:C3酮基酮基(4)C3=OC17=O、C20=OC11=O不反应不反应甾体激素类药物的分析研究第96页原理:原理:(三)柯柏(三)柯柏(Kober)反应比色法)反应比色法例:复方炔诺孕酮滴丸例:复方炔诺孕酮滴丸 复方左炔诺孕酮片复方左炔诺孕酮片炔雌醇含量炔雌醇含量甾体激素类药物的分析研究第97页甾体激素类药物的分析研究第98页米非司酮:二甲氨基米非司酮:二甲氨基 碱性碱性 (四)非水溶液滴定法(四)非水溶液滴定法甾体激素类药物的分析研究第99页五、生物样品中甾体激素分析五、生物样品中甾体激素分析-药品代谢研究药品代谢研
28、究-生物利用度研究生物利用度研究-违禁药品检测违禁药品检测方法:方法:GC-MSGC-MS HPLC(-MS)HPLC(-MS)甾体激素类药物的分析研究第100页1、掌握本类药品分类、各类药品结构、掌握本类药品分类、各类药品结构特点与分析方法关系特点与分析方法关系2、掌握母核和一些官能团呈色反应及、掌握母核和一些官能团呈色反应及红外光谱判别法红外光谱判别法3、掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法原理、方法、测定条件及注意事项原理、方法、测定条件及注意事项第十章第十章 复习内容复习内容甾体激素类药物的分析研究第101页4、熟悉特殊杂质种类及检测方法、熟悉特殊杂质种类及检测
29、方法5、熟悉柯柏反应比色法、熟悉柯柏反应比色法6、了解甾体激素类药品其它分析、了解甾体激素类药品其它分析项目与方法项目与方法第十章第十章 复习内容复习内容甾体激素类药物的分析研究第102页1、甾体激素类药品结构中能和四氮、甾体激素类药品结构中能和四氮唑盐发生显色反应基团唑盐发生显色反应基团A.酚羟基酚羟基B.活泼次甲基活泼次甲基C.甲酮基甲酮基D.C17-醇酮基醇酮基E.酮基酮基甾体激素类药物的分析研究第103页2、用异烟肼比色法测定甾体激素药品、用异烟肼比色法测定甾体激素药品含量时,其溶液环境是含量时,其溶液环境是A强酸性强酸性B中性中性C强碱性强碱性D弱碱性弱碱性E以上都不对以上都不对甾体
30、激素类药物的分析研究第104页问题问题3135A维生素维生素B1B醋酸地塞米松醋酸地塞米松C二者皆是二者皆是D二者皆不是二者皆不是31.异烟肼比色法异烟肼比色法32.硫色素反应硫色素反应33.紫外分光光度法紫外分光光度法34.羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应35.绿奎宁(绿奎宁(Thaciaquin)反应)反应BACDD甾体激素类药物的分析研究第105页4、可用于氢化可松判别试剂有、可用于氢化可松判别试剂有A氨制硝酸银氨制硝酸银B异烟肼异烟肼C氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑D硫酸硫酸E重氮苯磺酸重氮苯磺酸甾体激素类药物的分析研究第106页5、用于甾体激体类药品测定方法有、用于甾体激体类药品测定方法有A高
31、效液相色谱法高效液相色谱法B四氮唑盐法四氮唑盐法C紫外分光光度法紫外分光光度法D异烟肼比色法异烟肼比色法EKober反应比色法反应比色法甾体激素类药物的分析研究第107页6、能与亚硝基铁氰化钠反应生成、能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色药品是蓝紫色药品是A雌二醇雌二醇B黄体酮黄体酮C醋酸可松醋酸可松D苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙E以上都不对以上都不对甾体激素类药物的分析研究第108页7、异烟肼比色法测定甾体激素类、异烟肼比色法测定甾体激素类药品时,药品呈色基团是药品时,药品呈色基团是A.酮基酮基B.酚羟基酚羟基C.活泼次甲基活泼次甲基D.炔基炔基E.甾体母核甾体母核甾体激素类药物的分析研究第109页8、
32、四氮唑比色法可用于以下哪个、四氮唑比色法可用于以下哪个药品含量测定药品含量测定A.氢化可松氢化可松B.睾丸素睾丸素C.雌二醇雌二醇D.炔雌醇炔雌醇E.黄体酮黄体酮甾体激素类药物的分析研究第110页9196可适用药品:可适用药品:A.氢化可松氢化可松B.雌二醇雌二醇C.二者均可二者均可D.二者均不可二者均不可91亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法92高效液相色谱法高效液相色谱法93能与羰基试剂缩合能与羰基试剂缩合94可用柯柏反应比色法测定可用柯柏反应比色法测定95可用四氮唑比色法测定可用四氮唑比色法测定DCABA甾体激素类药物的分析研究第111页10、黄体酮在酸性溶液中可与以下、黄体酮在酸性溶液中可与
33、以下哪些试剂反应呈色哪些试剂反应呈色A.2,4-二硝基苯肼二硝基苯肼B.三氯化铁三氯化铁C.硫酸苯肼硫酸苯肼D.异烟肼异烟肼E.四氮唑盐四氮唑盐甾体激素类药物的分析研究第112页11、Kober反应比色法适合用于哪一反应比色法适合用于哪一药品含量测定药品含量测定A.黄体酮黄体酮B.雌二醇雌二醇C.甲基睾丸素甲基睾丸素D.甲基炔诺酮甲基炔诺酮E.氢化可松氢化可松甾体激素类药物的分析研究第113页12、用四氮唑比色法测定皮质激素、用四氮唑比色法测定皮质激素类药品,是利用类药品,是利用C17醇酮基醇酮基何种性质何种性质A氧化性氧化性B还原性还原性C可加成性可加成性D酸性酸性E碱性碱性甾体激素类药物的
34、分析研究第114页13、红外吸收光谱图中,羟基、红外吸收光谱图中,羟基伸缩振动范围约为:伸缩振动范围约为:A.3600-3300cm-1B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1E.1900-1650cm-1甾体激素类药物的分析研究第115页14、红外吸收光谱图中,羰基、红外吸收光谱图中,羰基伸缩振动波数为伸缩振动波数为A.3600-3300cm-1B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1E.1900-1650cm-1甾体激素类药物的分析研究第116页15、可与重氮苯磺酸作用生成红色、可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料甾体激素类药品是偶氮染料甾体激素类药品是A.醋酸可松醋酸可松B.睾酮睾酮C.黄体酮黄体酮D.雌二醇雌二醇E.炔诺酮炔诺酮甾体激素类药物的分析研究第117页
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