检验原始记录书写要求.pptx

检验原始统计书写要求检验原始统计书写要求检验原始记录书写要求第1页检验统计书写要求检验统计书写要求(一一)基本要求基本要求(二二)统计内容统计内容(三三)各检验项目统计要求各检验项目统计要求 检验原始记录书写要求第2页(一)基本要求：药品生产质量管理规范（年修订版）第十二条质量控制基本要求：（五）取样、检验、检验应该有统计，偏差应该经过调查并统计；第一百五十九条 与本规范相关每项活动均应该有统计，以确保产品生产、质量控制和质量确保等活动能够追溯。统计应该留有填写数据足够空格。统计应该及时填写，内容真实，字迹清楚、易读，不易擦除。第一百六十条 应该尽可能采取生产和检验设备自动打印统计、图谱和曲线图等，并标明产品或样品名称、批号和统计设备信息，操作人应该签注姓名和日期。第一百六十一条 统计应该保持清洁，不得撕毁和任意涂改。统计填写任何更改都应该签注姓名和日期，并使原有信息仍清楚可辨，必要时，应该说明更改理由。统计如需重新誊写，则原有统计不得销毁，应该作为重新誊写统计附件保留。检验原始记录书写要求第3页第一百六十二条 每批药品应该有批统计，包含批生产统计、批包装统计、批检验统计和药品放行审核统计等与本批产品相关统计。批统计应该由质量管理部门负责管理，最少保留至药品使用期后一年。质量标准、工艺规程、操作规程、稳定性考查、确认、验证、变更等其它主要文件应该长久保留。第一百六十三条 如使用电子数据处理系统、摄影技术或其它可靠方式统计数据资料，应该有所用系统操作规程；统计准确性应该经过查对。使用电子数据处理系统，只有经授权人员方可输入或更改数据，更改和删除情况应该有统计；应该使用密码或其它方式来控制系统登录；关键数据输入后，应该由他人独立进行复核。用电子方法保留批统计，应该采取磁带、缩微胶卷、纸质副本或其它方法进行备份，以确保统计安全，且数据资料在保留期内便于查阅。检验原始记录书写要求第4页第二百二十三条物料和不一样生产阶段产品检验应该最少符合以下要求：（五）检验应该有可追溯统计并应该复核，确保结果与统计一致。全部计算均应该严格查对；（六）检验统计应该最少包含以下内容：1.产品或物料名称、剂型、规格、批号或供货批号，必要时注明供给商和生产商（如不一样）名称或起源；2.依据质量标准和检验操作规程；3.检验所用仪器或设备型号和编号；4.检验所用试液和培养基配制批号、对照品或标准品起源和批号；5.检验所用动物相关信息；6.检验过程，包含对照品溶液配制、各项详细检验操作、必要环境温湿度；7.检验结果，包含观察情况、计算和图谱或曲线图，以及依据检验汇报编号；8.检验日期；9.检验人员署名和日期；10.检验、计算复核人员署名和日期。检验原始记录书写要求第5页检验统计检验统计统计原始、真实统计原始、真实内容完整、齐全内容完整、齐全书写清楚、整齐书写清楚、整齐检验原始记录书写要求第6页(一)基本要求：1.采取统一印制统计纸和各类专用统计表格2.用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）3.图谱注明检验项目及试验内容4.热敏纸打印数据统计于统计纸上或复印5.检验者在检验前，应注意查对：品名、规格、批号和效期、代号（或编号）、起源（生产单位或产地）、取样日期、样品数量和封装情况等6.统计检品信息7.写明检验依据（详细方法）检验原始记录书写要求第7页 检验统计书写要求检验统计书写要求(一一)基本要求基本要求(二二)统计内容统计内容(三三)各检验项目统计要求各检验项目统计要求 检验原始记录书写要求第8页(二)统计内容1.项目名称2.检验日期3.操作方法 与检验依据方法一致，简略扼要叙述 对检验依据方法有修改，全部统计4.试验条件 试验温度、湿度 仪器名称、型号、检定或校准情况5.观察到现象6.试验数据7.计算8.结果判断检验原始记录书写要求第9页 检验统计书写要求检验统计书写要求(一一)基本要求基本要求(二二)统计内容统计内容(三三)各检验项目统计要求各检验项目统计要求 检验原始记录书写要求第10页(三)各检验项目统计要求项目统计内容外观性状（对药品色泽和外表感官描述）1 原料、辅料：依据观察到情况如实描述药品色泽、外形、臭、味2 制剂：描述药品色泽、外形，或内容物色泽、外形；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述3 中药材：描述药材形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等（附录B 药材判定通则）4 中成药：描述制剂色泽、外形，或内容物色泽、外形，气、味检验原始记录书写要求第11页项目统计内容溶解度天平型号、供试品称量、溶剂及其用量、测定温度、溶解情况。相对密度采取方法:比重瓶法或韦氏比重秤法比重瓶法:比重瓶类型、天平型号、测定温度、室温、各项称量数据，计算公式、结果。韦式比重称法：韦式比重称型号、测定温度、室温、读取数值（非20相对密度为1比重称）检验原始记录书写要求第12页项目统计内容熔点采取第法，供试品干燥条件，仪器型号或标准温度计编号及其校正值，除硅油外传温液名称，升温速度；初熔及全熔时温度(预计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常情况等。每一供试品应最少测定2次，取其平均值，并加温度计校正值。数值修约标准熔点测定结果修约间隔为0.50.10.2舍去，0.30.7修约为0.5，0.80.9进为1，并以修约后数据汇报当标准要求熔点范围其有效数字定位为个位数时，则其测定结果数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准要求个位数91.094.5 155158.5 147151检验原始记录书写要求第13页项目统计内容旋光度仪器型号，测定时温度，供试品称量及干燥失重或水分，供试液配制，旋光管长度，零点(或停点)和供试液旋光度测定值，重复3次读数，平均值，比旋度计算公式、结果。含量测定：2份供试品测定读数极差应在0.02以内折光率仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值汇报。吸收系数仪器型号与狭缝宽度，供试品称量(平行试验2份，相对偏差不超出0.3%)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检验结果，供试液溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸光度)与吸光度值(或附仪器自动打印统计)，以及计算式与结果等。检验原始记录书写要求第14页项目统计内容酸值皂化值羟值碘值过氧化值供试品称量(除酸值、过氧化值外，均应作平行试验2份，相对偏差不超出0.3%)，各种滴定液名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液毫升数，空白试验消耗滴定液毫升数，计算式与结果。中药材经验判别简明操作方法，判别特征描述。检验原始记录书写要求第15页项目统计内容显微判别组织特征：详细描述组织特征（从外至内次序），用HB、4H或6H铅笔绘制简图，并标出各特征组织名称；必要时可用对照药材进行对比判别并统计。中药材：绘出横(或纵)切面图及粉末特征组织图，测量其长度，并进行统计（最小量值、多见量值、最大量值）。先多数后少数次序描述，并标明“多见”、“少见”、“偶见”。检验原始记录书写要求第16页项目统计内容显微判别中成药粉末特征组织图：描述特殊组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味特征组织，应注明未检出；如检出不应有某药味，则应画出其显微特征图，并注明检出不应有。提取工艺呈色反应沉淀反应简明操作过程，供试品取用量，所加试剂名称与用量，反应结果(包含生成物颜色，气体产生或异臭，沉淀物颜色，或沉淀物溶解等)。采取药典附录中未收载试液时，应统计其配制方法或出处。检验原始记录书写要求第17页项目统计内容薄层色谱室温及湿度，薄层板所用吸附剂，供试品预处理，供试品溶液与对照品溶液配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。红外光吸收图谱仪器型号，环境温度与湿度，供试品预处理和试样制备方法，对照图谱起源(或对照品图谱)，并附供试品红外光吸收图谱。离子反应供试品取样量，简明试验过程，观察到现象。pH值仪器型号，室温，定位用标准缓冲液名称，校准用标准缓冲液名称及其校准结果，供试品溶液制备，测定结果，2次读数平均值。检验原始记录书写要求第18页项目统计内容溶液澄清度与颜色统计供试品溶液制备，浊度标准液级号，标准比色液色调与色号或所用分光光度计型号和测定波长，比较（或测定）结果。氯化物（或硫酸盐）标准溶液浓度和用量，供试品溶液制备，比较结果。必要时应统计供试品溶液前处理方法。干燥失重天平型号，干燥条件(包含温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(干燥失重在1.0%以上品种平行试验2份)及恒重数据(包含空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后恒重值)及计算等。检验原始记录书写要求第19页项目统计内容水份(费休氏法)试验室温湿度，仪器型号，所用溶剂，重蒸馏水与供试品称量值（平行试验3份），费休氏液标定原始数据（平行试验3份），测定结果及平均值。水分(甲苯法)天平型号，温度，供试品称量，出水量，计算与结果；并应注明甲苯用水饱和过程。炽灼残渣(或灰分)炽灼温度、时间，空坩埚恒重值，供试品称量，炽灼后残渣与坩埚恒重值，计算与结果。（程度要求为0.1%时，结果符合要求，汇报“小于0.1%”或“0.1%”)检验原始记录书写要求第20页项目统计内容重金属(或铁盐)采取方法，供试液制备，标准溶液浓度和用量，比较结果。砷盐(或硫化物)采取方法，供试液制备，标准溶液浓度和用量，比较结果。异常毒性小鼠品系、体重和性别，供试品溶液配制及其浓度，给药路径及其剂量，静脉给药时注射速度，即时反应，小鼠在48小时内死亡数，结果判断。热原喂养室及试验室温度，家兔体重与性别，每一家兔正常体温测定值与计算值，供试品溶液配制(包含稀释过程和所用溶剂)与浓度，每1kg体重给药剂量及每一家兔注射量，注射后3小时内每隔30分钟体温测定值，计算每一家兔升温值，结果判断。检验原始记录书写要求第21页项目统计内容细菌内毒素鲎试剂、细菌内毒素标准品、细菌内毒素检验用水起源、批号、规格、灵敏度，阳性对照溶液、供试品溶液及供试品阳性对照液制备，保温温度及保温时间，供试品管、供试品阳性对照管、阳性对照管及阴性对照管结果，结果判断。无菌采取方法，培养基名称、批号及用量，对照用菌液名称及加菌量，供试品溶液配制及其预处理方法，供试品溶液接种量，培养温度，培养期间逐日观察结果(包含阳性管生长情况)，结果判断。薄膜过滤法，还应统计滤器类型，冲洗液种类及用量。检验原始记录书写要求第22页项目统计内容原子吸收分光光度法仪器型号和光源，仪器工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液配制(平行试验各2份)，每一溶液各3次读数，计算结果。乙醇量测定法仪器型号，检测器温度、柱温及进样口温度，载体，载气及流速，内标物名称，系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子变异系数)，标准溶液（1份）与供试品溶液制备(平行试验2份)及其连续3次进样测定结果，平均值。附色谱图。检验原始记录书写要求第23页项目统计内容含量均匀度所用检测方法，仪器型号，测定条件，供试溶液(必要时，加记对照溶液)制备方法，各测量值，计算结果与判断。溶出度(或释放度)仪器型号，采取方法，转速，介质名称及其用量，取样时间及取样体积，程度(Q)，测得各项数据(包含供试溶液稀释倍数和对照溶液配制)，计算结果与判断。检验原始记录书写要求第24页项目统计内容可见异物仪器型号，照度，检验总支(瓶)数，观察到异物名称和数量，不合格支(瓶)数，结果判断（保留不合格检品作为留样，以供复查）。不溶性微粒可见异物检验是否符合要求，采取方法，微孔滤膜和检验用水检验结果，供试品溶液二次检验结果（10m及25m微粒数)及平均值，计算结果与判断。浸出物供试品称量(平行试验2份)，溶媒蒸发皿恒重，浸出物重量，计算结果。检验原始记录书写要求第25页项目统计内容微生物程度供试液制备方法(含预处理方法)；(1)细菌数统计各培养皿中各稀释度菌落数，空白对照平皿中有没有细菌生长，计算，结果判断；（2）霉菌数和酵母菌数分别统计霉菌数和酵母菌在各培养皿中各稀释度菌落数、空白对照平皿中有没有细菌生长，计算，结果判断；(3)控制菌统计供试液与阳性对照菌增菌培养条件及结果，分离培养时所用培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验项目名称及结果，结果判断；必要时，应统计疑似菌深入判定详细条件和结果。检验原始记录书写要求第26页项目统计内容容量分析法供试品称量（平行试验2份），简明操作过程，指示剂名称，滴定液名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液毫升数，空白试验数据，计算式与结果。电位滴定法应统计采取电极；非水滴定要统计室温；用于原料药含量测定时，所用滴定管与移液管均应统计其校正值。重量分析法供试品称量(平行试验2份)，简明操作方法，干燥或灼烧温度，滤器(或坩埚)恒重值，沉淀物或残渣恒重值，计算式与结果。检验原始记录书写要求第27页项目统计内容紫外分光光度法仪器型号，检验溶剂是否符合要求数据，吸收池配对情况，供试品与对照品称量(平行试验各2份)其及溶解和稀释情况，查对供试品溶液最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸光度值(或附仪器自动打印统计)，计算式及结果。必要时应统计仪器波长校正情况。（相对偏差不超出0.5%）检验原始记录书写要求第28页项目统计内容气相色谱法仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器温度，内标溶液，供试品预处理，供试品与对照品称量(平行试验各2份)和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如要求有系统适用性试验者,应统计该试验数据（如理论板数，分离度，校正因子相对标准偏差等）。（相对标准偏差不超出2.0%）检验原始记录书写要求第29页项目统计内容高效液相色谱法仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品称量(平行试验各2份)和溶液配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。系统适用性:理论板数，分离度，校正因子相对标准偏差等。（相对标准偏差不超出1.5%）检验原始记录书写要求第30页检验原始记录书写要求第31页