Agilent 6890 气相色谱日常维护& 故障诊断讲义.pdf

Agilent Technologies 5890/6820/6890 GC 日常维护，故障诊断Agilent Technologies 5890/6820/6890 GC 日常维护，故障诊断安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2Agilent 6890 GC气源和净化器仪器结构日常维护故障诊断技术支持服务流程气源和净化器仪器结构日常维护故障诊断技术支持服务流程Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断3气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断FID,NPD,FPD空气，尾吹气，氢气MSD氦气，甲烷TCD参比气ECD尾吹气FID,NPD,FPD空气，尾吹气，氢气MSD氦气，甲烷TCD参比气ECD尾吹气气体纯度气体纯度99.999%4气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断气体净化器气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果气体在接头处有泄漏，的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果气体在接头处有泄漏，净化器净化器还可以起到一定的保护作用在还可以起到一定的保护作用在净化器净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会装填装填13X分子筛和指示剂重新装填非常容易金属外壳的水分净化器可以在分子筛和指示剂重新装填非常容易金属外壳的水分净化器可以在GC中老化。中老化。烃类净化器所用的吸附剂通常为活性炭。用于从气流中除去有机物，如碳氢化合物和卤代烃。包括几乎每个实验室都使用的常见溶剂。可以重新装填。烃类净化器所用的吸附剂通常为活性炭。用于从气流中除去有机物，如碳氢化合物和卤代烃。包括几乎每个实验室都使用的常见溶剂。可以重新装填。氧气净化器应使用金属外壳。因为有些塑料对空气是有渗透的。氧气净化器可将氧气浓度降低到氧气净化器应使用金属外壳。因为有些塑料对空气是有渗透的。氧气净化器可将氧气浓度降低到15-20ppb以下，还可以除去小分子有机物和含硫化合物。以下，还可以除去小分子有机物和含硫化合物。水分净化器氧气净化器烃类净化器水分净化器氧气净化器烃类净化器5气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断Agilent提供组合的提供组合的气体净化器，气体净化器，用单一净化器除去多种污染物用单一净化器除去多种污染物单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。单一净化管实现气体最终净化单一净化管实现气体最终净化维护简便，节约成本。维护简便，节约成本。氧气水分净化器烃类水分净化器氧气，烃类，水分，氧气水分净化器烃类水分净化器氧气，烃类，水分，CO,CO2 净化器净化器GC/MS6Agilent 6890气相色谱仪的结构-进样口类型-分流无分流进样口-自动进样器-色谱柱的保存-检测器(FID，NPD，FPD，TCD，ECD)Agilent 6890气相色谱仪的结构-进样口类型分流无分流进样口-自动进样器-色谱柱的保存-检测器(FID，NPD，FPD，TCD，ECD)Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断71.分流分流/不分流进样口不分流进样口(SSI)2.隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)3.程序升温冷柱头进样口程序升温冷柱头进样口(Cool On-Column)4.程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口(PTV)5.气体样品进样接口气体样品进样接口(Volatiles Interface)Volatiles Interface)-进样口类型进样口类型Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护&故障诊断故障诊断“If the column is described as the heart of chromatography,then sample introduction may,with some justification,be referred to as the Achilles heel”-V.Pretorius and W.Bertsch.根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口8Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口分流无分流进样口分流无分流进样口-Agilent GC 进样口的基本结构-进样方式与进样过程-进样口的日常维护-进样口的常见故障-Agilent GC 进样口的基本结构-进样方式与进样过程-进样口的日常维护-进样口的常见故障9限流器总流量控制环路流量传感器比例阀1压力传感器隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(打开/on)去检测器Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口-进样口结构-进样口结构10Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流分流无分流进样口分流(Split)主要组分分析脉冲分流主要组分分析脉冲分流(Pulse Split)允许更大进样量不分流允许更大进样量不分流(Splitless)痕量组分分析脉冲不分流痕量组分分析脉冲不分流(Pulse Splitless)允许更大进样量允许更大进样量进样方式进样方式目的目的-进样方式与进样过程-进样方式与进样过程11Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流分流(Split)模式不分流模式不分流(Splitless)模式模式-进样方式与进样过程-进样方式与进样过程12Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口载气注射器针头衬管色谱柱分流出口进样口外壁-进样方式与进样过程载气注射器针头衬管色谱柱分流出口进样口外壁-进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口=液态样品分子液态样品分子分流出口总流量色谱柱分流出口总流量色谱柱=载气载气放空阀放空阀1.进样进样=载气载气=样品分子样品分子=溶剂分子溶剂分子分流出口总流量色谱柱分流出口总流量色谱柱(隔垫隔垫)吹扫出口放空阀吹扫出口放空阀(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口2.样品气化样品气化-进样方式与进样过程-进样方式与进样过程-进样方式与进样过程-进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口=载气载气=样品分子样品分子=溶剂分子溶剂分子分流出口总流量色谱柱分流出口总流量色谱柱(隔垫隔垫)吹扫出口放空阀吹扫出口放空阀为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。3.样品与载气的混合样品与载气的混合如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。分流出口总流量色谱柱放空阀分流出口总流量色谱柱放空阀(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口4.衬管过载衬管过载15-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口16Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解隔垫衬管顶部隔垫衬管顶部O环衬管衬管底部密封垫石墨垫环衬管衬管底部密封垫石墨垫17隔垫的作用隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫为什么要更换隔垫隔垫要定期更换，为防止：隔垫要定期更换，为防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降如何避免出现问题如何避免出现问题进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换（定期更换（200次）次）安装后用安装后用“手紧手紧“使用针尖锋利的注射器使用针尖锋利的注射器Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口隔垫隔垫-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解18隔垫的种类（隔垫的种类（11mm）普通的隔垫：低流失，耐高温（普通的隔垫：低流失，耐高温（350C)，长寿命（，长寿命（200次），易穿刺，不易成核优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（次），易穿刺，不易成核优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（400次）次）特殊隔垫：寿命更长（2000次）鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100 psi进样口温度:100-300C特殊隔垫：寿命更长（2000次）鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100 psi进样口温度:100-300CAgilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口隔垫隔垫Merlin Microseal-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解19Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口隔垫隔垫-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解进样隔垫特性总结进样隔垫特性总结隔垫种类流失性寿命温度极限隔垫种类流失性寿命温度极限BTO隔垫隔垫XXXX400(流失与温度优化隔垫)(适用于高温)长寿命隔垫长寿命隔垫XXXX350高级绿色隔垫高级绿色隔垫XXXX350XXX=最好最好XX=较好较好X=好好20Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口衬管衬管衬管的作用衬管的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化为什么要更换衬管为什么要更换衬管衬管不定期更换，或使用不当会出现：峰形变坏，样品分解或歧视，重现性差，出鬼峰-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解21Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口衬管衬管如何选择合适的衬管如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作需要考虑衬管的五个特性：衬管的容积衬管的处理和去活问题衬管的形状特点玻璃棉的装填位置是否需要玻璃棉？对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作需要考虑衬管的五个特性：衬管的容积衬管的处理和去活问题衬管的形状特点玻璃棉的装填位置是否需要玻璃棉？-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解22去活性低压降,870uL分流5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mm ID,250uL直管型5181-8818广泛适用,870uL分流/不分流5183-4711去活性,900uL不分流5062-3587去活性,800uL不分流5181-33151.5mm ID,140uL直管型18740-802002mm ID,250uL直管型18740-802204mm ID,玻璃毛,990uL分流19251-60540带杯无填充,800uL分流，手动18740-80190带杯有填充,800uL分流，手动18740-60840Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口23Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口衬管衬管严重污染的衬管严重污染的衬管-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解24Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解衬管底部密封垫有三种衬管底部密封垫有三种1.不锈钢垫2.镀金垫3.十字孔镀金垫衬管密封垫衬管密封垫经常被遗忘的角落经常被遗忘的角落衬管顶部密封垫有两种衬管顶部密封垫有两种1.普通的硅橡胶O环2.耐高温的石墨环25Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口衬管底部密封垫衬管底部密封垫经常被遗忘的角落经常被遗忘的角落-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解定期检查，清洗衬管底部密封垫定期检查，清洗衬管底部密封垫污染的密封垫导致污染的密封垫导致峰形变坏，样品分解或歧视，重现性差，出鬼峰26Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口石墨垫石墨垫-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解石墨垫的作用石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染质谱仪如何避免出现问题如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染用放大镜检查是否有破损，裂纹27Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口石墨垫石墨垫-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解石墨垫的种类石墨垫的种类100%纯石墨：软，易成型，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐高温软，易成型，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐高温不能用于系统不能用于系统（85%/15%）Vespel石墨：石墨与石墨：石墨与Vespel混合材料的密封垫氧扩散率低，质地较硬，不易变形必须与不同外径的色谱柱配套使用，混合材料的密封垫氧扩散率低，质地较硬，不易变形必须与不同外径的色谱柱配套使用，GCMS系统专用系统专用高温下会流失造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏高温下会流失造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏28Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解色谱柱密封垫类型色谱柱密封垫类型优点局限优点局限石墨垫石墨垫使用方便质软，易变形密封性能稳定使用方便质软，易变形密封性能稳定1.可能造成系统污染耐高温可能造成系统污染耐高温2.不能用于不能用于GC/MSVespel 或或Vespel-石墨机械强度好高温下易流失使用寿命长石墨机械强度好高温下易流失使用寿命长1.必须经常拧紧密封垫必须经常拧紧密封垫2.易泄漏对某些检测器易泄漏对某些检测器(NPD,ECD)可能会带来聚合物流失可能会带来聚合物流失石墨垫石墨垫29密封圈密封垫选择条件密封圈密封垫选择条件类型上限温度用途局限性石墨（类型上限温度用途局限性石墨（100%）450通常用于毛细柱，适用于质谱分析或对氧通常用于毛细柱，适用于质谱分析或对氧FID,NPD推荐用于高温敏感的检测器不和冷柱头进样，拆卸方便 适用推荐用于高温敏感的检测器不和冷柱头进样，拆卸方便 适用Vespel石墨石墨350通常用于毛细柱，适用于不能重复使用（通常用于毛细柱，适用于不能重复使用（85%/15%）质谱和氧敏感的检测器，气密性好可靠）质谱和氧敏感的检测器，气密性好可靠Vespel（100%）280恒温操作，可重复使用温度往复升降后拆卸方便易泄漏恒温操作，可重复使用温度往复升降后拆卸方便易泄漏Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解石墨垫石墨垫30Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口石墨垫石墨垫-进样口的日常维护-进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解正确安装石墨垫，确认距离是在正确安装石墨垫，确认距离是在mm色谱柱在进样口中的位置不正确载气流路中有密封垫颗粒色谱柱在进样口中的位置不正确载气流路中有密封垫颗粒31Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器自动进样器的结构日常维护常见故障自动进样器的结构日常维护常见故障32Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器-自动进样器的结构自动进样器的结构正确选择注射器样品瓶进样隔垫正确选择注射器样品瓶进样隔垫33Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器-日常维护日常维护经常检查进样口隔垫清洗检查进样针清洗样品盘，机械臂上的灰尘清除样品盘周围的异物经常检查进样口隔垫清洗检查进样针清洗样品盘，机械臂上的灰尘清除样品盘周围的异物34Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器-常见故障常见故障1.重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡2.样品残留：增加洗针的次数样品残留：增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针溶剂洗针，样品洗针)3.污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管4.注射器故障：换针注射器故障：换针35-日常维护-日常维护GC系统推荐的维护时间表GC系统推荐的维护时间表 维护周期 维护周期 描述 描述 备注 备注 载气 载气 压力:每天 净化器:根据需要清洗铜管:5180-4196 干燥器:3150-0532 脱氧管:3150-0414 使用 99.999%(或更纯)的载气 使用金属净化器 进样口 进样口 根据进样体积 隔垫:5181-3383 衬管:19251-60540 橡胶O形环:5180-4182 分流板:18740-20885 密封圈:5061-5869 使用低流失隔垫.使用适当的衬管.清洗或更换分流板 色谱柱 色谱柱 根据需要 HP5MS:19091S-433 柱接头螺帽(进样口):5181-8830 柱接头螺帽(MSD):05988-20066 使用低流失交联柱，柱子接MS前老化 垫圈 垫圈 进样口:根据需要 GC/MS接口:更换柱子时 进样口:0.20mm:5080-8853 0.25mm:0.32mm:GC/MS接口:0.20mm:5062-3508 0.25mm:5062-3508 0.32mm:5062-3506 不要在GC/MS接口使用100%石墨垫圈！不要过度拧紧！Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断36Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。-色谱柱的维护与保存-色谱柱的维护与保存37Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断-色谱柱的维护与保存-色谱柱的维护与保存压力流量进样口柱末端检测器柱末端固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。压力流量进样口柱末端检测器柱末端固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。毛细管柱淋洗贮罐：订货号 9301-0982 381.一台新仪器一台新仪器6890GC,用户发现作用户发现作Agilent的测试样品重现性很好，但是换自己的样品重现性不好检漏的测试样品重现性很好，但是换自己的样品重现性不好检漏OK，更换衬管，隔垫无效一台用了年的，更换衬管，隔垫无效一台用了年的6890GC自动进样器一直工作正常用户自己作了一次清洗，更换了衬管重现性变坏一台用了年的自动进样器一直工作正常用户自己作了一次清洗，更换了衬管重现性变坏一台用了年的6890GC,Agilent 工程师上门作常规维护，更换了进样隔垫，大体积衬管，但是重现性不好工程师上门作常规维护，更换了进样隔垫，大体积衬管，但是重现性不好.去了四次才解决一台去了四次才解决一台6890GC,作其他样品都正常，但是作农残样品信号很低隔垫，衬管都是新的，衬管经过去活处理，玻璃毛的位置正确一台新的作其他样品都正常，但是作农残样品信号很低隔垫，衬管都是新的，衬管经过去活处理，玻璃毛的位置正确一台新的6890GC,毛细柱进样口毛细柱进样口FID200以上恒温，基线正常；只要从以上恒温，基线正常；只要从30开始程序升温，就出鬼峰原因在哪里？开始程序升温，就出鬼峰原因在哪里？Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断39隔垫衬管顶部隔垫衬管顶部O环衬管，玻璃毛衬管底部密封垫石墨垫环衬管，玻璃毛衬管底部密封垫石墨垫Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断40LC-MS?GC-MS?ICP-MS?CE-MS?LC?GC?Agilent 技术支持服务流程技术支持服务流程保修保修(48小时小时)维修合同维修合同(48小时小时)收费收费判断故障判断故障解决解决85%的问题指定工程师现场解决的问题指定工程师现场解决无法解决无法解决,升级处理升级处理OK跟踪解决时间跟踪解决时间免费电话免费电话:8008203278免费数字传真免费数字传真:8008201182满意满意谢谢安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部