蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正专家讲座.pptx

蒸馏及熔点、沸点测定和温度计校正蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第1页目标和要求正正确确掌掌握握用用毛毛细细管管法法测测定定有有机机化化合合物物熔熔点点原原理理及其方法，并了解测定熔点意义。及其方法，并了解测定熔点意义。了解怎样利用纯有机化合物熔点来了解怎样利用纯有机化合物熔点来校正温度计校正温度计。初步掌握初步掌握常压蒸馏常压蒸馏装置安装及其操作。装置安装及其操作。正正确确掌掌握握用用常常量量法法（即即蒸蒸馏馏法法）测测定定沸沸点点原原理理及其方法。及其方法。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第2页基本原理1.熔点 定定义义：熔熔点点是是固固体体有有机机化化合合物物固固液液两两态态在在大大气气压力下达成平衡温度。压力下达成平衡温度。纯纯净净固固体体有有机机化化合合物物普普通通都都有有固固定定熔熔点点，固固液液两两态态之之间间改改变变是是非非常常敏敏锐锐，自自初初熔熔至至全全熔熔(称称为为熔熔程程)温度不超出温度不超出0.5-1。若若化化合合物物含含有有杂杂质质，会会造造成成熔熔点点变变低低，熔熔程程变变长长。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第3页基本原理1.熔点 化化合合物物温温度度不不到到熔熔点点时时以以固固相相存存在在，加加热热使使温温度度上上升升，到到达达熔熔点点。开开始始有有少少许许液液体体出出现现，今今后后固固液液相相平平衡衡。继继续续加加热热，温温度度不不再再改改变变，此此时时加加热热所所提提供供热热量量使使固固相相不不停停转转变变为为液液相相，两两相相间间仍仍为为平平衡衡，最最终终固固体体熔熔化化后后，继继续续加加热热则则温温度度线线性性上上升升。所所以以在在靠靠近近熔熔点点时时，加加热热速速度度一一定定要要慢慢，每每分分钟钟温温度度升升高高不不能能超超出出2。只只有有这这么么，才才能能使使整整个个熔熔化化过过程程尽尽可可能能靠靠近近于于两两相相平平衡衡条条件件，测测得熔点也越准确。得熔点也越准确。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第4页基本原理2.沸点 定定义义：沸沸点点是是液液体体化化合合物物蒸蒸气气压压与与外外界界大大气气压压力相等力相等时温度时温度。液液体体化化合合物物均均含含有有其其蒸蒸气气压压，且且蒸蒸气气压压只只与与外外界界温温度度相相关关。温温度度越越高高，蒸蒸气气压压越越大大，当当蒸蒸气气压压增增大大到到与与外外界界压压力力相相同同时时，液液体体内内部部会会有有大大量量气气泡逸出，即泡逸出，即沸腾沸腾。若若大大气气压压力力有有改改变变，那那么么令令液液体体化化合合物物蒸蒸气气压压到到达达一一定定大大气气压压力力时时温温度度也也发发生生改改变变。即即沸沸点点随随大气压力改变而改变大气压力改变而改变。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第5页基本原理2.沸点水蒸气压水蒸气压温度曲线温度曲线图：图：外界压力为外界压力为一个标准大一个标准大气压气压时，水沸点为时，水沸点为100。若若外界压力增大，水沸外界压力增大，水沸点也升高点也升高。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第6页基本原理3.蒸馏 定定义义：将将液液体体化化合合物物加加热热至至沸沸腾腾使使液液体体变变为为蒸蒸气气，然然后后使使蒸蒸气气冷冷却却在在凝凝结结为为液体液体两个过程联合两个过程联合。蒸蒸馏馏是是分分离离和和提提纯纯液液态态有有机机化化合合物物最最惯用主要方法之一。惯用主要方法之一。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第7页基本原理3.蒸馏 经经过过蒸蒸馏馏可可除除去去不不挥挥发发性性杂杂质质及及有有色色杂杂质质，分分离离沸沸点点差差大大于于30液液体体混混合合物物，还还能能够够测测定定纯纯液液体体有有机机物物沸沸点点及及定定性性检检验液体有机物纯度验液体有机物纯度。混混合合液液体体一一样样可可能能有有恒恒定定沸沸点点（共共沸沸物物），所所以以不不能能说说含含有有恒恒定定沸沸点点液液体体一一定是纯净物定是纯净物。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第8页熔点测定1.试验装置毛细管毛细管+b形管形管测定有机化合物熔点：测定有机化合物熔点：注意毛细管、温度计、橡皮圈位置！注意毛细管、温度计、橡皮圈位置！蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第9页熔点测定2.注意事项 毛毛细细管管封封闭闭：将将毛毛细细管管一一端端伸伸入入酒酒精精灯灯下下层层火火焰，焰不停转动不停转动毛细管使其不歪斜，不留孔。毛细管使其不歪斜，不留孔。装样高度装样高度：23 mm，密实密实。注注意意使使温温度度计计水水银银球球位位于于b形形管管上上下下两两叉叉口口之之间间。升升温温速速度度：不不可可太太快快，尤尤其其是是靠靠近近熔熔点点时时需需控控制每分钟升温制每分钟升温1左右左右。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第10页熔点测定3.样品 二苯胺二苯胺（m.p.54-55）萘萘（m.p.80.55）苯甲酸苯甲酸（m.p.122.4）未知样品未知样品每每个个样样品品测测两两次次（复复测测需需重重新新装装样样，不不可可待待上上次次样品凝固后再测样品凝固后再测）蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第11页蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第12页蒸馏及沸点测定1.试验装置采取蒸馏方法测定液体化合物沸点：采取蒸馏方法测定液体化合物沸点：注意温度计水银球位置！注意温度计水银球位置！蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第13页蒸馏及沸点测定1.试验装置装置搭装置搭 建次序建次序夹子位置夹子位置蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第14页蒸馏及沸点测定2.注意事项 蒸蒸馏馏装装置置搭搭建建次次序序：从从下下到到上上，从从左左至至右右即即先先固固定定蒸蒸馏馏瓶瓶位位置置，再再依依次次装装蒸蒸馏馏头头、冷冷凝凝管管、蒸蒸馏馏尾尾管管及及接接收收瓶瓶。要要做做到到“横横看看一一个个面面，竖竖看看一条线一条线”。蒸馏装置。蒸馏装置不可密封不可密封。稳固牢靠妥善安装垂直平行 正确使用稳稳妥妥端端正正蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第15页蒸馏及沸点测定2.注意事项 蒸蒸馏馏瓶瓶选选取取与与被被蒸蒸液液体体体体积积相相关关，通通常常装装入入液液体体体体积积应应为为圆圆底底烧烧瓶瓶容容积积1/32/3。液液体体量量过过多多或或过少都不宜。过少都不宜。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第16页蒸馏及沸点测定2.注意事项 冷冷凝凝水水使使用用：下下方方进进水水，上上方方出出水水。若若被被蒸蒸馏液体沸点高于馏液体沸点高于140可不通冷凝水。可不通冷凝水。沸沸石石使使用用：蒸蒸馏馏必必须须使使用用沸沸石石，能能够够预预防防液液体体暴暴沸沸。普普通通加加入入2粒粒左左右右沸沸石石即即可可，不不可可在在沸沸腾腾时时加加入入！如如中中途途加加热热中中止止，重重新新加加热热时时需需加加入新沸石入新沸石。加加料料：装装置置装装好好后后，应应使使用用长长颈颈漏漏斗斗进进行行加加料，料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第17页蒸馏及沸点测定2.注意事项 蒸蒸馏馏过过程程需需亲亲密密注注意意温温度度计计温温度度。液液体体在在靠靠近近沸沸点点时时蒸蒸气气增增多多并并上上升升，当当蒸蒸气气抵抵达达温温度度计计水水银银球球后后，温温度度计计温温度度会会快快速速上上升升直直达达沸沸点点；而而蒸蒸馏馏完完成成后后，温温度度计计温温度度会会下下降降，这也是这也是某一组分液体蒸馏完成标志某一组分液体蒸馏完成标志。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第18页蒸馏及沸点测定2.注意事项 蒸馏时馏出液流出速度以蒸馏时馏出液流出速度以12滴滴/s为宜。为宜。蒸蒸馏馏时时液液体体普普通通不不用用蒸蒸干干。尤尤其其是是蒸蒸馏馏低低沸沸点点液液体体（如如乙乙醚醚）时时更更要要注注意意不不能能蒸蒸干干，不不然然易发生意外事故。易发生意外事故。蒸蒸馏馏完完成成，应应先先停停顿顿加加热热，后后停停顿顿通通冷冷却却水水。拆卸仪器程序和安装时相反拆卸仪器程序和安装时相反。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第19页蒸馏及沸点测定3.样品及数据统计样样品品：30 mL工工业业酒酒精精，采采取取50 mL圆圆底底烧烧瓶瓶做做蒸蒸馏瓶。馏瓶。沸程统计沸程统计：初沸温度初沸温度：第一滴样品馏出温度。：第一滴样品馏出温度。末末沸沸温温度度：统统计计蒸蒸馏馏结结束束前前温温度度计计显显示示最最高高温温度。度。因因为为沸沸点点受受大大气气压压力力影影响响很很大大，所所以以沸沸点点统统计计普普通通需需在在后后面面统统计计当当前前大大气气压压力力。如如水水沸沸点点：100/760 mmHg。蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第20页思索题1.测定熔点时，若遇以下情况，将产生什么样结果？测定熔点时，若遇以下情况，将产生什么样结果？(a)熔点管壁太厚。熔点管壁太厚。(b)熔点管底部未完全封闭，还有一针孔。熔点管底部未完全封闭，还有一针孔。(c)熔点管不洁净。熔点管不洁净。(d)样品未完全干燥或含有杂质。样品未完全干燥或含有杂质。(e)样品研得不细或装得不紧密。样品研得不细或装得不紧密。(f)加热太快。加热太快。2.蒸蒸馏馏时时加加入入沸沸石石作作用用是是什什么么？假假如如蒸蒸馏馏时时忘忘记记加加沸沸石石，应应该该怎样处理？当重新蒸馏时，用过沸石能否继续使用？怎样处理？当重新蒸馏时，用过沸石能否继续使用？蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正第21页