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分析方法验证报告
ZBYZ-2015-000

项目名称： 磷酸盐的测定
分析方法： 磷钼蓝分光光度法
方法编号： GB5750.5-2006
验证人员： 乔柱 史红艳
验证日期： 2015.10.20

陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd.

1.工作曲线的测定 第 页 共 页
1.1工作曲线的测定条件
分析日期： 年 月 日
温度
21.3℃
湿度
64%
测定波长
650.00nm
1.2工作曲线的测定
表1 工作曲线测定值
序号（n）
标准溶液加入体积（mL）
质量（ug）
吸光度（A）
1
0.00
0.000
0.000
2

0.05
0.016
3

0.200
0.041
4

0.8
0.068
5

3.2
0.126
6

7.2
0.195
7

12.8
0.26
8

20
0.325
回归方程
y = 0.1609x+0.002
相关系数r
0.9992
1.3标准曲线的绘制

回归方程 y = 0.1609x+0.0021
相关系数 r=0.9992
2.空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页
依据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：
按照样品分析的全部步骤，重复n （ ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)
式中：MDL ——方法检出限；
n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表
平行测定次数（n）
自由度（n-1）
T (n-1,0.99)
7
6
3.143
8
7
2.998
9
8
2.896
10
9
2.821
表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果
分析日期： 年 月 日
空白测定次数（n）
吸光度（A）
浓度（mg/L）
1
0
-0.013
2
0
-0.013
3
-0.002
-0.025
4
0
-0.013
5
0
-0.013
6
0.003
0.006
7
-0.004
-0.038
8
0
-0.013
9
-0.002
-0.025
10
0
-0.013
平均值
-0.016
S
0.01147
检出限（mg/L）
0.03236
3.精密度的测定结果 第 页 共 页
表3 试样测定结果
分析日期： 年 月 日
测定次数 (n)
吸光度 (A)
浓度（mg/L）
试液配置浓度（mg/L）
1
0.270
1.665
1.60
2
0.262
1.615
1.60
3
0.259
1.597
1.60
4
0.265
1.634
1.60
5
0.260
1.603
1.60
6
0.262
1.615
1.60
7
0.268
1.653
1.60
8
0.261
1.609
1.60
9
0.258
1.590
1.60
10
0.272
1.677
1.60

1.626
S
0.0300
V
1.85%
4.准确度的测定结果
表4 准确度测定值
分析日期： 年 月 日
测定次数
（n）
加入标准质量（mg）
原样品
加标样品
回收率
（%）
吸光度（A）
浓度（mg/L）
吸光度（A）
浓度（mg/L）
1
0.8
0.065
0.391
0.129
0.789
99.44
2
0.8
0.063
0.378
0.127
0.776
99.44
3
0.8
0.062
0.372
0.124
0.758
96.33
4
0.8
0.070
0.422
0.135
0.826
100.99
5
0.8
0.061
0.366
0.123
0.751
96.33
6
0.8
0.068
0.410
0.131
0.801
97.89
7
0.8
0.067
0.403
0131
0.801
99.44
8
0.8
0.071
0.428
0.136
0.832
100.99
9
0.8
0.067
0.403
0.129
0.789
96.33
10
0.8
0.066
0.397
0.13
0.795
99.44
回收率平均值
98.66
参考公式： 第 页 共 页
测定均值
标准偏差
变异系数（精密度）V=

4.评价与验证结论
4.1评价
根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。
4. 1.1空白值最低检出限评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L，符合标准方法要求。
4.1.2精密度评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。
4.1.3加标回收率评价
根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。
4.2结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
分析者： 复核者： 审核者：
日 期： 年 月 日