土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法.doc

土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法GB/T 14550-93 批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3 本方法的最低检测浓度为0.000050.00487mgkg。2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。2.2.1 色谱标准样品：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量9899，色谱纯。2.2.2 石油醚，沸程6090。2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。2.2.4 异辛烷(C8H18)。2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84gmL。2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300烘箱中烘烤4h，备用。2.2.8 硫酸钠溶液：20gL。2.2.9 硅藻土：试剂级。2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。3 仪器3.13.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。3.7.2 蒸发浓缩器。3.7.3 脂肪提取器3.7.4 水浴锅3.7.5 振荡器3.7.6 玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。3.7.7 微量注射器：5L、10L。3.7.8 离心机。4 样品4.1 样品性质4.1.1 样品名称：土壤样品。4.1.2 样品状态：固体。4.1.3 样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。4.2 样品的采集及贮存方法4.2.1 样品的采集4.2.1.1 土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。4.2.2 样品的保存 土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应保存在18冷冻箱中。4.3 试样的预处理4.3.1 提取准确称取20g土壤(4.2.1.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g(2.2.9)，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h后在7595恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇1min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。4.3.2 净化4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液呈中性时止(一般24次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。5 色谱测定操作步骤